CN102064324A - 改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料及其制备方法 - Google Patents

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王丹
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Abstract

本发明提供一种改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料及其制备方法。该材料的化学式为：LixMpTiyOz，其中，0＜x≤8，0＜p＜5，0＜y≤6，1≤z≤12，1/2≤x:y≤2。本发明是以Li的可溶性化合物，锐钛矿型TiO2和金属化合物，按照材料的化学计量比进行配料，加入有机小分子碳源前驱体混合，球磨，烘干，然后在300℃~550℃条件下保温2~20h，得到烧结前驱体；然后，将所得的烧结前驱体和有机大分子聚合物碳源前驱体再进行混合，球磨，烘干，在600℃~900℃条件下保温2~30h，得到负极材料，该材料显示出优异的倍率性能。该方法显著提高了钛酸锂产物的电导率，显示出优异的高倍率性能和循环性能，适合于动力电池使用。

Description

改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池电极材料及其制备方法，特别是一种改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。近来，尖晶石型钛酸锂作为一种新型的负极材料，具有“零应变”，循环性能好等优点，逐渐成为锂离子动力电池负极材料的研究热点。与传统的碳负极材料相比，“零应变”材料—钛酸锂相对于金属锂的电位为1.55V，远高于多数电解液的还原电压，可避免电解液的还原和钝化膜的生成，同时可阻止金属锂的生成，具有非常优异的循环性能和安全性能。因此，钛酸锂材料可作为锂离子电池的负极材料，受到广大研究者的广泛专注。由于钛酸锂是一种绝缘材料，其导电性差，在大电流充放电时容量衰减快、倍率性能较差。因此，需要通过对其改性提高其电子电导率，从而提高其倍率性能，同时还要保持其良好的循环性能。
钛酸锂的制备方法一般有传统的高温固相法、溶胶-凝胶法等，传统的高温固相法是以TiO2与Li2CO3或者LiOH等，在800℃~1000℃烧结3h~24h，随炉温冷却后得到理想的尖晶石结构的Li4Ti5O12，该方法优点是工艺简单，容易大规模生产，缺点是产物的颗粒较粗大，一般是微米级。溶胶凝胶法一般是采用锂和钛的有机醇盐为前驱体，经过水解和凝胶等工艺制备出目标产物，该方法产物的纯度高，均匀性好，颗粒较细，但是采用有机化合物造成成本较高，操作复杂，不适合大规模的生产。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术制备的钛酸锂负极材料高倍率下放电性能差的缺陷，提供一种改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料。
本发明的目的之二在于提供该材料的制备方法。
一种改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料，其特征在于该材料的化学式为：LixMpTiyOz
其中，0＜x≤8，0＜p＜5，0＜y≤6，1≤z≤12，1/2≤x：y≤2；M为Ta、Zr、Al、Cr、V、Mn、Ru或Co。
一种制备上述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将Li的可溶性化合物、二氧化钛和过渡金属M的化合物，加入到球磨罐中，再加入有机小分子碳源前驱体混合；在均匀的介质中球磨，烘干，得到烘干的粉末； 
b.将步骤a所得烘干的粉末在空气或惰性气氛下，在300℃~550℃条件下保温2~20小时，得到烧结前驱体；
c.将步骤b所得的烧结前驱体和有机大分子聚合物碳源前驱体进行混合，在均匀的介质中球磨，烘干，在空气或惰性气氛下，600℃~900℃条件下保温2~30h，得到成品钛酸锂粉体；其中；
所述的有机高分子聚合物碳源前驱体与所述的有机小分子碳源前驱体的含碳质量比为1~8：1。
上述的Li的可溶性化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂、乳酸锂、氯化锂或异丙醇锂中的至少一种。
上述的二氧化钛为锐钛矿型。
上述的过渡金属M的化合物为氧化物或盐类。
上述的过渡金属M的盐类为碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的至少一种。
上述的有机小分子碳源前驱体为葡萄糖、尿素、蔗糖、草酸、柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、月桂酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
上述的有机大分子聚合物碳源前驱体为聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉、酚醛树脂、聚甲基丙烯酸甲脂中的至少一种。
上述的球磨介质是水、乙醇、丙酮、乙醚中的至少一种；所述的烘干温度为60℃~200℃。
上述的有机小分子碳源前驱体的分子量为60-800；所述的有机大分子聚合物碳源前驱体的分子量为10000~300000。
上述的上述步骤b中采用的烧结温度为300~550℃，保温时间为2~20小时，自然降温，烧结的升温速率控制为100~200℃/小时；步骤c中采用的烧结温度为600℃~900℃，保温时间为2~30小时，烧结的升温速率控制为100~300℃/小时。
本发明方法采用高能球磨法混料，在高能球磨过程中掺杂离子，能够显著地提高反应物混合的均匀性，可以改善材料的颗粒形貌。此外，本发明提供钛酸锂两步碳包覆的方法中，步骤(1)中烧结时添加的有机小分子碳源前驱体分解得到的颗粒可均匀分散于钛酸锂颗粒表面和周围，而步骤(2)中烧结时添加的有机高分子聚合物碳源分解得到的碳链，可以为钛酸锂颗粒之间提供电子导电链，有效地提高产物的电导率，改善电极材料的高倍率性能。本发明所制备的材料经过掺杂离子和碳包覆两种方式同时改性，可以显著地提高钛酸锂锂离子电池负极材料的电子电导率、充放电容量和循环性能的制备方法。此法制备的钛酸锂负极材料显示出优异的倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1产物的XRD图；
图2为本发明实施例1产物的场发射扫描照片；
图3为本发明实施例1产物在0.2C倍率下的首次充放电曲线。
具体实施方式
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1：合成Li4Zr0.05Ti4.95O12/C复合材料，其中Li4Zr0.2Ti4.95O12的质量为6g，按照摩尔比Li:Ti:Zr=100:99:1，称取4.9174g的锐钛矿型TiO2(分析纯)，6.539g的醋酸锂(分析纯)，0.4085g的Zr(OH)4(分析纯)和0.91g蔗糖，加入到球磨罐中，随后加入38g的玛瑙球和60ml的无水乙醇，密封球磨罐，在球磨机上以400r/min的转速球磨10小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中100℃烘干得到前驱体。将前驱体粉末放在管式炉内，在氩气保护下，以180℃/小时的升温速率升温至500℃保温6小时使原料初步分解，待降至20~50℃后，得到预烧粉体。将预烧粉体放入球磨罐，加入2g的聚乙二醇，随后加入24g的玛瑙球和35ml的无水乙醇，在球磨机上以400r/min的转速球磨4小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中100℃烘干得到黑色粉体，将粉体放在管式炉内，在氩气保护下，以120℃/小时的升温速率升温至800℃保温15小时，自然冷却至20~50℃后，得到包覆碳的Li4Ti5O12复合材料。图1为所得样品的XRD图。可见，合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与Li4Ti5O12的标准卡片相吻合，无任何杂相。图2为所得样品的场发射扫描照片，颗粒粒径约为300~500nm，分布相对集中，无明显团聚，表明采用高能球磨法，通过两步碳包覆的方法，可以制备出颗粒尺寸较小的Li4Ti5O12/C复合材料。图3为以该材料做正极，金属锂片做负极组装成的模拟电池，在0.2C倍率下，首次充放电曲线，由图可见，所合成的材料具有优异的充放电平台和较高的可逆容量，放电容量可达145mAh/g，库伦效率达93.8%，充放电平台平坦，显示出较好的嵌锂性能。
实施例2：合成Li4Al0.15Ti4.85O12/C复合材料，其中Li4Al0.15Ti4.85O12的质量为10g，按照摩尔比Li:Ti:Al=80:97:3，称取8.4953g的锐钛矿型TiO2(分析纯)，8.9443g的醋酸锂(分析纯)，1.2336g的硝酸铝(分析纯)和1.6g葡萄糖，加入到球磨罐中，随后加入60g的玛瑙球和60ml的无水乙醇，密封球磨罐，在球磨机上以300r/min的转速球磨6小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中60℃烘干得到前驱体。将前驱体粉末放在管式炉内，在氩气保护下，以150℃/小时的升温速率升温至500℃保温2小时使原料初步分解，待降至20~50℃后，得到预烧粉体。将预烧粉体放入球磨罐，加入3.2g的聚乙烯醇，随后加入40g的玛瑙球和45ml的无水乙醇，在球磨机上以300r/min的转速球磨5小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中60℃烘干得到黑色粉体，将粉体放在管式炉内，在氩气保护下，以180℃/小时的升温速率升温至750℃保温15小时，自然冷却至20~50℃后，得到包覆碳的Li4Ti5O12复合材料。
实施例3：合成Li4Cr0.2Ti4.8O12/C复合材料，其中Li4Cr0.2Ti4.8O12的质量为10g，按照摩尔比Li:Ti:Al=100:12:5，称取8.335g的锐钛矿型TiO2(分析纯)，8.867g的醋酸锂(分析纯)，1.739g的硝酸铬(分析纯)和2.4g草酸，加入到球磨罐中，随后加入60g的玛瑙球和55ml的无水乙醇，密封球磨罐，在球磨机上以350r/min的转速球磨8小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中80℃烘干得到前驱体。将前驱体粉末放在管式炉内，在氩气保护下，以180℃/小时的升温速率升温至450℃保温4小时使原料初步分解，待降至20~50℃后，得到预烧粉体。将预烧粉体放入球磨罐，1.5g的聚丙烯醇，随后加入35g的玛瑙球和40ml的无水乙醇，在球磨机上以300r/min的转速球磨6小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中80℃烘干得到黑色粉体，将粉体放在管式炉内，在氩气保护下，以120℃/小时的升温速率升温至800℃保温12小时，自然冷却至20~50℃后，得到包覆碳的Li4Ti5O12复合材料。
实施例4：合成Li3.95Mn0.15Ti4.9O12/C复合材料，其中Li3.95Mn0.15Ti4.9O12的质量为10g，按照摩尔比Li:Ti:Mn=79:98:3，称取8.4674g的锐钛矿型TiO2(分析纯)，8.7136g的醋酸锂(分析纯)，0.9314g的硝酸锰(分析纯)和1.4g的柠檬酸，加入到球磨罐中，随后加入58g的玛瑙球和60ml的无水乙醇，密封球磨罐，在球磨机上以400r/min的转速球磨10小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中120℃烘干得到前驱体。将前驱体粉末放在管式炉内，在氩气保护下，以100℃/小时的升温速率升温至400℃保温5小时使原料初步分解，待降至20~50℃后，得到预烧粉体。将预烧粉体放入球磨罐，加入1.5g的酚醛树脂，随后加入36g的玛瑙球和50ml的无水乙醇，在球磨机上以400r/min的转速球磨8小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中80℃烘干得到黑色粉体，将粉体放在管式炉内，在氩气保护下，以180℃/小时的升温速率升温至850℃保温8小时，自然冷却至20~50℃后，得到包覆碳的Li4Ti5O12复合材料。
实施例5：合成Li4Co0.15Ti4.85O12/C复合材料，其中Li4Co0.15Ti4.85O12的质量为10g，按照摩尔比Li:Ti:Co=80:97:3，称取8.407g的锐钛矿型TiO2(分析纯)，8.85g的醋酸锂(分析纯) 和0.947g的硝酸钴(分析纯)，0.6g的蔗糖和1g的葡萄糖，加入到球磨罐中，随后加入60g的玛瑙球和80ml的无水乙醇，密封球磨罐，在球磨机上以380r/min的转速球磨10小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中100℃烘干得到前驱体。将前驱体粉末放在管式炉内，在氩气保护下，以100℃/小时的升温速率升温至350℃保温6小时使原料初步分解，待降至20~50℃后，得到预烧粉体。将预烧粉体放入球磨罐，加入2g的可溶性淀粉，随后加入36g的玛瑙球和55ml的无水乙醇混合，在球磨机上以400r/min的转速球磨6小时，得到混合均匀的混合浆料。将浆料转移到干燥皿中，放入烘箱中100℃烘干得到黑色粉体，将粉体放在管式炉内，在氩气保护下，以120℃/小时的升温速率升温至800℃保温12小时，自然冷却至20~50℃后，得到包覆碳的Li4Ti5O12复合材料。

Claims (11)

1.一种改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料，其特征在于该材料的化学式为：LixMpTiyOz
其中，0＜x≤8，0＜p＜5，0＜y≤6，1≤z≤12，1/2≤x：y≤2；M为Ta、Zr、Al、Cr、V、Mn、Ru或Co。
2.一种制备根据权利要求1所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将Li的可溶性化合物、二氧化钛和过渡金属M的化合物，加入到球磨罐中，再加入有机小分子碳源前驱体混合；在均匀的介质中球磨，烘干，得到烘干的粉末； 
b.将步骤a所得烘干的粉末在空气或惰性气氛下，在300℃~550℃条件下保温2~20小时，得到烧结前驱体；
c.将步骤b所得的烧结前驱体和有机大分子聚合物碳源前驱体进行混合，在均匀的介质中球磨，烘干，在空气或惰性气氛下，600℃~900℃条件下保温2~30h，得到成品钛酸锂粉体；其中；
所述的有机高分子聚合物碳源前驱体与所述的有机小分子碳源前驱体的含碳质量比为1~8：1。
3.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的Li的可溶性化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、甲酸锂、乳酸锂、氯化锂或异丙醇锂中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的二氧化钛为锐钛矿型。
5.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的过渡金属M的化合物为氧化物或盐类。
6.根据权利要求5所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的过渡金属M的盐类为碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的有机小分子碳源前驱体为葡萄糖、尿素、蔗糖、草酸、柠檬酸、葡萄糖酸、酒石酸、月桂酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的有机大分子聚合物碳源前驱体为聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉、酚醛树脂、聚甲基丙烯酸甲脂中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的球磨介质是水、乙醇、丙酮、乙醚中的至少一种；所述的烘干温度为60℃~200℃。
10.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的有机小分子碳源前驱体的分子量为60-800；所述的有机大分子聚合物碳源前驱体的分子量为10000~300000。
11.根据权利要求2所述的改性锂离子动力电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于所述的上述步骤b中采用的烧结温度为300~550℃，保温时间为2~20小时，自然降温，烧结的升温速率控制为100~200℃/小时；步骤c中采用的烧结温度为600℃~900℃，保温时间为2~30小时，烧结的升温速率控制为100~300℃/小时。
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