CN112456546A - 一种锂离子电池电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池电极材料及其制备方法，属于锂离子电池材料技术领域。本发明所述锂离子电池电极材料的化学式为：Li4Ti5‑x‑yMxTi’yO12，其中Ti’为三价，Ti为四价，M为价态高于四的金属，0<x<1，y>0，(nx+3y)/(x+y)=4；本发明以三价钛的化合物为原料引入Ti3+，通过引入高价金属离子Mn+来稳定Ti3+，达到增大电子导电性能的同时，改善电化学性能的效果；采用固相法制备合成路线简单，对设备要求较低，原料来源广泛，成本低，适合大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极材料及其制备方法，属于锂离子电池材料技术领域。
背景技术
锂离子电池的优点是能量密度高、自放电率低、循环性能好、无记忆效应等。目前商业化的用于电子便携设备的锂离子电池，其正极材料大多使用能量密度高的钴酸锂、三元材料等作为活性物质，负极材料大多采用石墨或者硅基材料作为活性物质。
对于锂离子电池负极材料，目前商用负极碳材料电位在0~0.2 V(vs Li/Li+)，在电池过充时，会在碳负极表面析出形成枝晶造成短路，从而引发诸多安全问题。此外，在充放电过程中，由于锂离子的嵌入和脱出，极易导致骨架结构因为来回伸缩出现的变形，使得循环性能下降；Li4Ti5O12作为一种负极材料，其电极电位是1.55V（vs Li/Li+），高于金属锂的沉积电位，避免了因为循环过程中枝晶生长引起的安全问题；另外，它还被称作为“零应变”材料，因为在电池循环过程中它的晶格常数和晶胞体积几乎不发生变化（<1%），从而有较好的循环稳定性和较长的使用寿命；但是该材料的本征电子导电性较差，在大电流下充放电容易增大极化，使得在大倍率下的比容量急剧降低。
发明内容
为了克服钛酸锂本征电子导电率低而引起的较差的倍率性能问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电极材料，该锂离子电池电极材料通过引入高价离子，使得原料中的Ti3+稳定存在于目标产物，达到改善材料的电导率的目的，进而改善材料的充放电倍率性能以及循环性能；所述锂离子电池电极材料的化学式为：Li4Ti5-x-yMxTi’yO12 ，其中Ti’为三价，Ti为四价，M为价态高于四的金属，0<x<1，y>0，(nx+3y)/(x+y)= 4。
优选的，本发明所述M为为价态高于四的金属为Mo、V、Nb、Cr中的一种或两种，其他满足要求的价态高于四的金属，也可以用于本发明。
本发明的另一目的在于提供成本低廉，操作简单的锂离子电池电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按照化学计量比称取钛源化合物、锂源化合物、高价金属M的化合物，混合，得到粉末状混合物。
（2）将步骤（1）得到的粉末于氩气或者其他惰性气体中进行烧结，得到改性钛酸锂Li4Ti5-x-yMxTi’yO12锂离子电池电极材料。
优选的，本发明所述钛源化合物三氧化二钛和者二氧化钛，三氧化二钛引入的是三价Ti对应Ti’，二氧化钛引入的是四价Ti，对应的是Ti。
优选的，本发明采步骤（2）的中烧结过程为：惰性气体保护，室温预烧至450~550℃，保温0~20h，再继续升温至700~850℃，保温1~48h。
本发明的有益效果为：
本发明以三价钛的化合物为原料引入Ti3+，通过引入高价金属离子Mn+来稳定Ti3+，达到增大电子导电性能的同时，改善电化学性能的效果；采用固相法制备合成路线简单，对设备要求较低，原料来源广泛，成本低，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1合成产物与Li4Ti5O12（LTO）对比标准谱图的XRD图；
图2为实施例1合成产物与Li4Ti5O12（LTO）在大电流下的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例中M=Mo，x=0.03，y=0.06时，合成目标产物化学式:Li4Ti4.91Mo0.03Ti’0.06O12，具体制备过程为：
（1）采用按照化学式Li4Ti4.91Mo0.03Ti’0.06O12化学计量比称取Li2CO3、TiO2、三氧化钼、Ti2O3，并加入乙醇作为分散剂，放入球磨机中，转速调至400r/min，时间为4h，球磨完毕后，放入80℃烘干箱中干燥12h，得到粉末状前驱体。
（2）将烘干的粉末装入石英舟并且放入氮气保护的管式炉中烧结，先在450℃预烧结，保温3h，再升温至800℃，保温10h，得到目标材料。
对比实施例1
纯相钛酸锂Li4Ti5O12对照品的制备方法
（1）根据化学式称取对应比例的二氧化钛、碳酸锂于玛瑙球磨罐中，并且加入25mL乙醇作为分散剂，放入行星式球磨机中调至转速400rpm，持续4h，得到混合均匀的白浆，将球磨罐放入80 ℃鼓风干燥箱中干燥12h。
（2）将烘干的粉末装入石英舟并且放入氮气保护的管式炉中烧结，先在450℃预烧结，保温3h，再升温至800℃，保温10h，得到目标材料。
合成产物Li4Ti4.91Mo0.03Ti’0.06O12（LTMT’O）与Li4Ti5O12（LTO）对比标准谱图的XRD图见附图1，可见两者衍射谱图同标准卡片吻合，结构同属于尖晶石结构；二者的大电流下的充放电曲线见附图2，可见改性后的材料大电流倍率优于纯相未改性样品。
实施例2
本实施例中M=Mo，x=0.02，y=0.04时，合成目标产物化学式Li4Ti4.97Mo0.02Ti’0.04O12，具体制备过程为：
（1）采用按照化学式Li4Ti4.91Mo0.03Ti’0.06O12化学计量比称取Li2CO3、TiO2、三氧化钼、Ti2O3，并加入丙酮作为分散剂，放入球磨机中，转速调至400r/min，时间为4h，球磨完毕后，放入100℃烘干箱中干燥12h，得到粉末状前驱体。
（2）将烘干的粉末装入石英舟并且放入氩气保护的管式炉中烧结，先在400℃预烧结，保温3h，再升温至780℃，保温12h，得到目标材料。
实施例3
本实施例中M=Nb，x=0.04，y=0.04时，合成目标产物化学式Li4Ti4.92Nb0.04Ti’0.04O12，具体制备过程为：
（1）根据化学式称取对应比例的二氧化钛、氢氧化锂、三氧化二钛和五氧化二铌于玛瑙球磨罐中，并且加入乙醇作为分散剂，放入行星式球磨机中调至转速300rpm，持续4h，得到混合均匀的白浆。
（2）将浆料烘干得到的粉体材料装入石英舟并且放入氩气气体保护的管式炉中烧结，先在450℃预烧结，保温3h，再升温至800℃，保温10h，得到目标材料。
实施例4
本实施例中M=Nb，x=0.03，y=0.03时，合成目标产物化学式Li4Ti4.94Nb0.03Ti’0.03O12，具体制备过程为：
（1）根据化学式称取对应比例的二氧化钛、氢氧化锂、三氧化二钛和五氧化二铌于玛瑙球磨罐中，并且加入乙醇作为分散剂，放入行星式球磨机中调至转速400rpm，持续4h，得到混合均匀的白浆。
（2）将浆料烘干得到的粉体材料装入石英舟并且放入氩气气体保护的管式炉中烧结，先在450℃预烧结，保温3h，再升温至850℃，保温8h，得到目标材料。
实施例5
本实施例中M=Nb+V(比例为1：1)，x=0.03，y=0.03时，合成目标产物化学式为Li4Ti4.94Nb0.015V0.015Ti’0.03O12，具体制备过程为：
（1）根据化学式称取对应比例的二氧化钛、氢氧化锂、三氧化二钛、五氧化二铌和五氧化二钒于和玛瑙球磨罐中，并且加入乙醇作为分散剂，放入行星式球磨机中调至转速500rpm，持续2h，得到混合均匀的白色浆料。
（2）将浆料烘干得到的粉体材料装入石英舟并且放入氩气气体保护的管式炉中烧结，先在450℃预烧结，保温3h，再升温至850℃，保温8h，得到目标材料。
实施例6
本实施例中M= V，x=0.05，y=0.05时，合成目标产物化学式为Li4Ti4.90V0.05Ti’0.05O12，具体制备过程为：
（1）根据化学式称取对应比例的二氧化钛、氢氧化锂、三氧化二钛和五氧化二钒于和玛瑙球磨罐中，并且加入乙醇作为分散剂，放入行星式球磨机中调至转速300rpm，持续4h，得到混合均匀的白浆。
（2）将浆料烘干得到的粉体材料装入石英舟并且放入氩气气体保护的管式炉中烧结，程序控温升温至820℃，保温10h，得到目标材料。
对实施例2~6合成的目标产物进行XRD检测，发现其结构均属于尖晶石结构，对充放电曲线进行检测，可见改性后的材料大电流倍率优于纯相未改性样品。
以上实施例（结合附图）对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种锂离子电池电极材料，其特征在于：所述锂离子电池电极材料的化学式为：Li4Ti5-x-yMxTi’yO12 ，其中Ti’为三价，Ti为四价，M为价态高于四的金属，0<x<1，y>0，(nx+3y)/(x+y)= 4。
2.根据权利要求1所述锂离子电池电极材料，其特征在于：M为Mo、V、Nb、Cr中的一种或两种。
3.权利要求1或2所述锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按照化学计量比称取钛源化合物、锂源化合物、高价金属M的化合物，混合完毕后，得到粉末状混合物；
（2）将步骤（1）得到的粉末于氩气或者其他惰性气体中进行烧结，得到改性钛酸锂Li4Ti5-x-yMxTi’yO12锂离子电池电极材料。
4.根据权利要求3所述锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：钛源化合物三氧化二钛和二氧化钛，三氧化二钛引入的是三价Ti对应Ti’，二氧化钛引入的是四价Ti，对应的是Ti。
5.根据权利要求3所述锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：采步骤（2）的中烧结过程为：室温预烧至450~550℃，保温0~20h，再继续升温至700~850℃，保温1~48h。
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