JP5545566B2 - 正極材料の合成方法 - Google Patents
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Description
従来の合成方法としては、例えば、下記特許文献1に記載の合成方法がある。
二次電池用の正極材料の合成方法であって、
上記正極材料はリチウムと、リチウム以外の金属との複合酸化物であり、
少なくとも、上記リチウムの源となるリチウム化合物と、上記リチウム以外の金属の源となる金属化合物とを含む混合物を加熱して上記複合酸化物を合成する際、
上記加熱を高周波誘導加熱を用いて行うことを特徴とする。
上記加熱が、300℃以上、950℃以下の温度で、1分以上、90分以下の時間行われることを特徴とする。
上記加熱が、300℃以上、900℃以下の温度で、1分以上、90分以下の時間行われることを特徴とする。
上記加熱が、850℃以上、950℃以下の温度で、1.5分以上、2分以下の時間行われることを特徴とする。
上記加熱の際の昇温速度が、1500℃/min以上、3000℃/min以下であることを特徴とする。
上記加熱が、850℃以上、950℃以下の温度で行われ、
上記加熱における温度が700℃を超えてから、冷却開始までの時間が、90秒以上、135秒以下であることを特徴とする。
上記リチウム化合物が、Li2CO3,LiOH,CH3COOLi,LiNO3,LiF,LiCl,LiBr,LiI,Li2CO3から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする。
上記金属化合物が、FeCl3,FeO(OH),Fe2O3,Fe3O4,Fe(NO3)3,FePO4,FeC2O4,FeCl2,Fe(CH3COO)2,Fe3(PO4)2,CoCl2,Co(HCOO)2,Co(CH3COO)2,CoO,Co3O4,CoC2O4,Co(NO3)2,CoCO3,CoSO4,Mn(HCOO)2,Mn(CH3COO)2,MnC2O4,Mn(NO3)2,MnCO3,MnCl2,MnO2,MnO,Mn2O3,MnSO4,Ni(CH3COO)2,NiC2O4,Ni(NO3)2,NiCO3,NiCl2,Ni(OH)2,NiO,NiSO4から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする。
上記正極材料が、LiNixMn2−xO4(0≦x≦0.5),LiNi1−xMnxCoxO2(0≦x≦1/3),LiNixCo1−xO2(0≦x≦1.0)のうちのいずれか1種であることを特徴とする。
上記正極材料が、LiCoO2,LiNiO2,LiNi0.8Co0.2O2,LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2,LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2,LiMn2O4,LiNi0.5Mn1.5O4,LiFeP04,LiFeBO3のうちのいずれか1種であることを特徴とする。
カルボサーマル還元反応により上記金属化合物を還元することで上記正極材料としての複合酸化物を合成することを特徴とする。
上記正極材料が、LiFeP04又はLiFeBO3であることを特徴とする。
上記金属化合物が、鉄を含む金属化合物であり、
上記鉄が3価であることを特徴とする。
上記金属化合物が、FeCl3,FeO(OH),Fe2O3,Fe3O4,Fe(NO3)3,FePO4から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする。
上記正極材料の炭素含有量が、0.1wt.%以上、10wt.%以下であることを特徴とする。
上記正極材料の電気伝導率が、1.0×10−3Scm−1以上、1.0Scm−1以下であることを特徴とする。
上記正極材料が粒状であり、その粒径が100nm以上、5μm以下であることを特徴とする請求項6から11のいずれか1項に記載の正極材料の合成方法。
本発明の一実施の形態について図1から図4に基づいて説明すると以下の通りである。
以下、電気伝導率の向上と、粒子の凝集抑制効果とを目的として、開始材料にクエン酸を混合して焼成時にそれを炭化させ、LiFePO4が炭素で被覆されたLiFePO4/Cの合成について順に説明する。
まず前駆体を調製する。開始材料として、Li2CO3(リチウムの源(リチウム源)となるリチウム化合物)、Fe2O3(リチウム以外の金属の源となる金属化合物)、NH4H2PO4を用いる。本合成方法は、開始材料に3価の鉄の化合物、中でも非常に安価で生産しやすいFe2O3を用いる点が特徴のひとつである。
つぎに、上記前駆体の焼成について説明する。この焼成では、焼成に先立って、上記前駆体粉末をペレット(前駆体ペレット)にする。
本実施の形態の合成方法では、この前駆体ペレットの焼成を、高周波誘導加熱を用いて行う。
上記合成物を、粉末X線回折法(XRD)及び走査型電子顕微鏡(SEM)で解析した結果を示す。まず、粉末X線回折法での解析について説明する。
図1に合成物及びLiFePO4のXRDパターンを示す。ここで、LiFePO4のXRDパターンは、JCPDSカード40−1499に基づくものである。
つぎに、上記合成物の走査型電子顕微鏡像について説明する。
上記図2に示すように、走査型電子顕微鏡像から約100〜200nmの粒子の存在を確認することができる。さらに、上記粒子の周りに多孔質構造の炭素と思われる物質が存在する。
つぎに、上記合成物の炭素含有量について説明する。
つぎに、上記合成物の電気導電率(電気導電度)について説明する。
つぎに、本実施の形態の合成方法で合成された正極材料を用いて作成した電池の充放電特性について説明する。
つぎに、上記ハーフセルの作成について、順にその概略を説明する。
なお、上記充放電特性の評価は、正極のみの電気化学特性の評価を目的としているため、正極のみの挙動を観測するために、すべての電気化学特性の評価を正極ハーフセルで行った。以下、ハーフセルの構成材料を示す。
対極:Li箔(本城金属製)
セパレーター:セルガード@3501(商品名:Celgard製)
電解液:1.0M LiPF6(EC(エチレンカーボネート):DMC(ジメチルカーボネート)=50:50v/v%)
セル:HSセル(宝泉製)
(セル作成)
上記セルの作成はすべてアルゴングローブボックス内で行った。
なお、定電流充放電試験には充放電試験装置BTS−2004(ナガノ製)を用いた。
以上説明した合成方法の特徴は以下の通りである。
なお、以上合成方法を説明したLiFePO4は優れた熱安定性を有し、非常に長寿命である。また、LiFePO4は、鉄という安価な元素を用いているため、現在一般的に用いられている正極材料であるLiCoO2に代わる次世代型リチウムイオン電池用正極材料として注目されているとともに、実用化が期待されている。
本発明の正極材料の合成方法に関する他の実施の形態について説明すれば、以下のとおりである。
本発明の正極材料の合成方法に関する他の実施の形態について説明すれば、以下のとおりである。
条件B:昇温速度が2200℃/min、900℃での保持時間が2分
条件C:昇温速度が3000℃/min、900℃での保持時間が1.5分
つぎに、上記各条件での焼成した後に、室温まで自然冷却し、焼成後のペレットを取り出す。
以下、上記各条件で合成した正極材料(複合酸化物の一例としてLiFePO4)の特性について説明する。
まず、図7に基づいて、粉末X線回折法(XRD)での解析について説明する。なお、以下の各図において、上記条件Aで合成した合成物、及びその合成物から作製した正極を1500−2.0と表記する。同様に、上記条件Bで合成した合成物、及びその合成物から作製した正極を2200−2.0と表記する。また、上記条件Cで合成した合成物、及びその合成物から作製した正極を3000−1.5と表記する。
つぎに、本実施の形態の対する参考形態として、上記条件A〜Cとは異なる条件(下記条件D〜F)で合成した合成物の特性について説明する。
条件E:昇温速度が1500℃/min、900℃での保持時間が3.0分
条件F:昇温速度が1500℃/min、800℃での保持時間が3.0分
なお、以下図面において、上記条件Dで合成した合成物、及びその合成物から作製した正極を3000−1.0と表記する。同様に、上記条件Eについては1500−3.0、上記条件Fについては1500−3.0(800)と表記する。
まず、上記条件D〜Fで合成した合成物のXRDパターンについて、図8〜図10に基づいて説明する。ここで、図8〜図10は、それぞれ、上記条件D〜Fで合成した合成物のXRDパターンを示す図である。
昇温速度を3000℃/min、900℃での保持時間を1分とした場合(条件D)、上記条件A〜Cとは異なり、上記図8に示すように、原料のFe2O3が残存している。これは、900℃での保持時間が1.0分ではカルボサーマル還元反応が完了しないことを示している。
つぎに、加熱時間が長い場合について説明する。
つぎに、加熱温度が低い場合について説明する。
つぎに、本実施の形態の合成物の走査型電子顕微鏡像について、図11〜13に基づいて説明する。なお、本実施の形態におけるSEMの解析は、上記実施の形態における解析と同様にして行った。
つぎに、本実施の形態に対する参考形態として、上記条件F(昇温速度が1500℃/min、800℃での保持時間が3.0分)で合成した合成物の形態について、走査型電子顕微鏡像に基づいて説明する。図14は、上記条件Fによる合成物の走査型電子顕微鏡像を示す図である。
上記図14に示すように、上記条件Fによる合成物は、その形態に問題があることがわかる。すなわち、図14に示す合成物は、上記図13等に示した本実施の形態による合成物に比べて、その粒子径が大きくなっている。
つぎに、炭素含有量及び電気伝導率について説明する。
つぎに、電池特性について説明する。本実施の形態においては、正極ハーフセルを用いての充放電レート試験(充放電速度試験)と、サイクル試験(安定性評価試験)とを行っている。
まず、0.1Cレートにおける充放電特性について、図15に示す充放電曲線データに基づいて説明する。
つぎに、本実施の形態に対する参考形態として、上記条件E(昇温速度が1500℃/min、900℃での保持時間が3.0分)及び条件F(昇温速度が1500℃/min、800℃での保持時間が3.0分)で合成した合成物の充放電特性について説明する。
図16は、上記条件Eによる合成物の、0.1Cレートにおける充放電曲線を示す図である。
図17は、上記条件Fによる合成物の、1.0Cレートにおける充放電曲線を示す図である。
つぎに、0.1C〜10.0C(1.0C=170mAg−1)レートにおける電流値で試験について、図18に基づいて説明する。図18は、上記レートにおける充放電レート試験の結果を示す図である。
つぎに、1.0Cレートにおけるサイクル試験の結果について図19に基づいて説明する。上記サイクル試験では、1.0Cレートで50サイクルの繰り返し充放電を行っている。
以上のように、本実施の形態においては、700℃以上で起こるとされている過還元反応が起こる前に焼成を終えることを目的として、前駆体ペレットの焼成において、高温での保持時間を短くしている。
本発明の正極材料の合成方法に関する他の実施の形態について説明すれば、以下のとおりである。
まず前駆体を調製する。開始材料として、FeC2O4・2H2O、Li2CO3、H3BO3を用いる。そして、本合成方法では、カルボサーマル還元反応を用いて前駆体を合成するため、炭素源として、上記開始材料に加えてクエン酸を用いる。
つぎに、上記前駆体の焼成について説明する。この焼成では、焼成に先立って、前駆体をペレット(前駆体ペレット)にする。
本実施の形態の合成方法では、先に説明した通り、この前駆体ペレットの焼成を高周波誘導加熱を用いて行う。
つぎに、上記合成方法で合成された合成物の同定について説明する。
図20に、本実施の形態の合成方法で合成された合成物及びLiFeBO3のシミュレーションXRDパターンを示す。
つぎに、上記合成方法で合成された合成物の走査型電子顕微鏡による観察の結果について説明する。このSEM観察には、上記実施の形態1と同様に、走査型電子顕微鏡SU−1500(HITACH)を用いた。
図21は、本実施の形態の合成方法で合成された合成物の走査型電子顕微鏡像を示す図である。
つぎに、上記合成方法で合成された合成物の電気伝導率について説明する。電気導電率は、四端針法で測定した。また、合成物は、上記ペレットのままで測定した。
本発明の正極材料の合成方法に関する他の実施の形態について説明すれば、以下のとおりである。
本発明の正極材料の合成方法に関する他の実施の形態について説明すれば、以下のとおりである。
Co3O4とLi2CO3とを2:3の化学量論比で混合し、エタノールを分散媒に使用してボールミル処理を行う。120℃で12時間以上真空乾燥させ、得られた粉末を抵抗式の加熱炉を用いて空気中で酸化処理を行う。処理条件は450℃で3時間とする。酸化処理した粉末をペレット状に成型し、グラファイト坩堝に移して、石英ガラス管でできた高周波誘導加熱装置のチャンバー内に入れる。チャンバー内を真空状態にした後、300ml・min−1の流速でアルゴンガスを流し、大気圧まで加圧する。そして、昇温速度を1400℃/minとして800℃で10分間焼成する。
NiSO4・5H2Oを純水に溶解させて飽和溶液を調整し、NiSO4・5H2Oに対し4分の1等量のCoSO4・7H2Oを加えて1時間攪拌して完全に溶解させる。つぎに、(NH4)2CO3の飽和水溶液を少しずつ加える。沈殿物の析出が起こらなくなるまで加えた後、ろ過・洗浄を行い、75℃で12時間以上真空乾燥させて(Ni0.8Co0.2)CO3を得る。つぎに抵抗式の加熱炉を用いて空気中、450℃で3時間の酸化処理を行った後、化学量論比のLiOH・H2Oを混合して、エタノールを分散媒に使用してボールミル処理を行う。120℃で12時間以上真空乾燥させて得られた粉末をペレット状に成型し、グラファイト坩堝に移して、石英ガラス管でできた高周波誘導加熱装置のチャンバー内に入れる。チャンバー内を真空状態にした後、300ml・min−1の流速でアルゴンガスを流し、大気圧まで加圧する。そして、昇温速度を1400℃/minとして800℃で10分間焼成する。
NiSO4・6H2O,MnSO4・5H2O,CoSO4・7H2Oを1:1:1の化学量論比で混合し、純水を加えて1時間攪拌して飽和溶液を調整する。つぎに(NH4)2CO3の飽和水溶液を少しずつ加える。沈殿物の析出が起こらなくなるまで加えた後、ろ過・洗浄を行い、75℃で12時間以上真空乾燥させて(Ni1/3Mn1/3Co1/3)CO3を得る。つぎに抵抗式の加熱炉を用いて空気中、450℃で3時間の酸化処理を行った後、化学量論比のLiOH・H2Oを混合して、エタノールを分散媒に使用してボールミル処理を行う。120℃で12時間以上真空乾燥させて得られた粉末をペレット状に成型し、グラファイト坩堝に移して、石英ガラス管でできた高周波誘導加熱装置のチャンバー内に入れる。チャンバー内を真空状態にした後、300ml・min−1の流速でアルゴンガスを流し、大気圧まで加圧する。そして、昇温速度を1400℃/minとして800℃で10分間焼成する。
NiSO4・6H2O,MnSO4・5H2O,CoSO4・7H2Oを3:1:1の化学量論比で混合し、純水を加えて1時間攪拌して飽和溶液を調整する。つぎに、(NH4)2CO3の飽和水溶液を少しずつ加える。沈殿物の析出が起こらなくなるまで加えた後、ろ過・洗浄を行い、75℃で12時間以上真空乾燥させて(Ni0.6Mn0.2Co0.2)CO3を得る。つぎに、抵抗式の加熱炉を用いて空気中、450℃で3時間の酸化処理を行った後、化学量論比のLiOH・H2Oを混合して、エタノールを分散媒に使用してボールミル処理を行う。120℃で12時間以上真空乾燥させて得られた粉末をペレット状に成型し、グラファイト坩堝に移して、石英ガラス管でできた高周波誘導加熱装置のチャンバー内に入れる。チャンバー内を真空状態にした後、300ml・min−1の流速でアルゴンガスを流し、大気圧まで加圧する。そして、昇温速度を1400℃/minとして800℃で10分間焼成する。
MnO2,Li2CO3を4:1の化学量論比で混合し、エタノールを分散媒に使用してボールミル処理を行う。つぎに、120℃で12時間以上真空乾燥させる。得られた粉末をペレット状に成型し、グラファイト坩堝に移して、石英ガラス管でできた高周波誘導加熱装置のチャンバー内に入れる。チャンバー内を真空状態にした後、300ml・min−1の流速でアルゴンガスを流し、大気圧まで加圧する。そして、昇温速度を1400℃/minとして800℃で10分間焼成する。
MnSO4・5H2Oを純水に溶解させて飽和溶液を調整し、MnSO4・5H2Oに対し3分の1等量のNiSO4・5H2Oを加えて1時間攪拌して完全に溶解させる。つぎに、(NH4)2CO3の飽和水溶液を少しずつ加える。沈殿物の析出が起こらなくなるまで加えた後、ろ過・洗浄を行い、75℃で12時間以上真空乾燥させて(Ni0.25Co0.75)CO3を得る。つぎに、抵抗式の加熱炉を用いて空気中、450℃で3時間の酸化処理を行った後、化学量論比のLiOH・H2Oを混合して、エタノールを分散媒に使用してボールミル処理を行う。120℃で12時間以上真空乾燥させて得られた粉末をペレット状に成型し、グラファイト坩堝に移して、石英ガラス管でできた高周波誘導加熱装置のチャンバー内に入れる。チャンバー内を真空状態にした後、300ml・min−1の流速でアルゴンガスを流し、大気圧まで加圧した。そして、昇温速度を1400℃/minとして800℃で10分間焼成する。
Claims (12)
- 二次電池用の正極材料の合成方法であって、
上記正極材料はリチウムと、リチウム以外の金属との複合酸化物であり、
少なくとも、上記リチウムの源となるリチウム化合物と、上記リチウム以外の金属の源となる金属化合物とを含む混合物を加熱して上記複合酸化物を合成する際、
上記加熱を高周波誘導加熱を用いて行い、
上記加熱が、850℃以上、950℃以下の温度で、1.5分以上、2分以下の時間行われ、
上記加熱の際の昇温速度が、1500℃/min以上、3000℃/min以下であり、
カルボサーマル還元反応により上記金属化合物を還元することで上記正極材料としての複合酸化物を合成することを特徴とする正極材料の合成方法。 - 上記加熱が、850℃以上、950℃以下の温度で行われ、
上記加熱における温度が700℃を超えてから、冷却開始までの時間が、90秒以上、135秒以下であることを特徴とする請求項1に記載の正極材料の合成方法。 - 上記リチウム化合物が、Li2CO3,LiOH,CH3COOLi,LiNO3,LiF,LiCl,LiBr,LiIから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の正極材料の合成方法。
- 上記金属化合物が、FeCl3,FeO(OH),Fe2O3,Fe3O4,Fe(NO3)3,FePO4,MnO2,Mn2O3から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の正極材料の合成方法。
- 上記正極材料が、LiNixMn2−xO4(0≦x≦0.5),LiNi1−xMnxCoxO2(0≦x≦1/3),LiNixCo1−xO2(0≦x≦1.0)のうちのいずれか1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の正極材料の合成方法。
- 上記正極材料が、LiCoO2,LiNiO2,LiNi0.8Co0.2O2,LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2,LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2,LiMn2O4,LiNi0.5Mn1.5O4,LiFePO4,LiFeBO3のうちのいずれか1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の正極材料の合成方法。
- 上記正極材料が、LiFePO4又はLiFeBO3であることを特徴とする請求項1又は2に記載の正極材料の合成方法。
- 上記金属化合物が、鉄を含む金属化合物であり、
上記鉄が3価であることを特徴とする請求項7に記載の正極材料の合成方法。 - 上記金属化合物が、FeCl3,FeO(OH),Fe2O3,Fe3O4,Fe(NO3)3,FePO4から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項8に記載の正極材料の合成方法。
- 上記正極材料の炭素含有量が、0.1wt.%以上、10wt.%以下であることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載の正極材料の合成方法。
- 上記正極材料の電気伝導率が、1.0×10−3Scm−1以上、1.0Scm−1以下であることを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載の正極材料の合成方法。
- 上記正極材料が粒状であり、その粒径が100nm以上、5μm以下であることを特徴とする請求項1から11のいずれか1項に記載の正極材料の合成方法。
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