CN101311386A - 一种单晶硫化锌纳米线的制备方法 - Google Patents
一种单晶硫化锌纳米线的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种单晶硫化锌纳米线的制备方法,属于半导体材料制备技术领域。本发明是在管式炉中通入流量为108~113ml/min的氩气和氢气的混合气体;将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源,和舟一起放在管式炉中,同时将清洗过的硅片放入炉中,硅片距离蒸发源25~30mm,其中蒸发源放在气流的入口方向,硅片放在气流的出口方向;将管式炉升温至890~910℃,保温时间为80~120min,炉内压强为0.015~0.03MPa。当炉子的温度降至室温后,在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。本发明合成温度比较低,而且没有采用外来催化剂。制备出的ZnS纳米线具有面心立方结构,纳米线尖端的直径只有20~30nm,长度为10~15μm。纳米线为单晶,结晶质量比较高。本发明操作工艺简便,原料易得,成本低,易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域,涉及一种硫化锌纳米线的制备方法。
背景技术
半导体纳米材料在光学、电学、磁学、纳电子学等方面具有潜在的应用价值,是近年来纳米材料科学的研究热点之一。随着半导体材料的纳米化,不仅能引起吸收波长与荧光发射发生蓝移,还能产生非线性光学效应,并增强纳米材料的氧化还原能力,具有更优异的光电催化活性。硫化锌(ZnS)是一种重要的II-VI族直接带隙半导体,禁带宽度为3.6~3.8eV,具有压电、热电、红外透明以及良好的发光性能,一直是受到广泛研究的材料,在显示器、传感器、太阳能电池、红外窗口材料、彩色显象管丘生产影粉的原料、激光和催化等众多领域中有着广泛的应用。由于ZnS具有这些优异的性能和潜在的应用价值,已经通过多种方法成功制备出纳米粒子、空心球、纳米棒、纳米带和纳米线等多种形貌的ZnS纳米结构。其中利用化学气相沉积(CVD)是制备ZnS一维纳米材料的有效方法之一,不少研究小组已经采用该方法合成出一维ZnS纳米结构[YangJiang,Xiang-Min Meng,Li Liu,Zhi-Yuan Xie,Chun-sing Lee,and Shuit-Tong Lee,Advanced Materials,15(2003)323-327;Juntao Hua,Guanzhong Wang,Changxin Guo,Dapeng Li,Linli Zhang,Junjing Zhao,Journal of Luminescence,122-123(2007)172-175;B.Y.Geng,X.W.Liu,Q.B.Du,X.W.Wei,L.D.Zhang,Appl.Phys.Lett.88(2006)163104;Xianghui Zhang,Ye Zhang,Yipu Song,Zhe Wang,Dapeng Yu,Physica E 28(2005)1-6;H.J.Yuan,S.S.Xie,D.F.Liu,X.Q.Yan,Z.P.Zhou,L.J.Ci,J.X.Wang,Y.Gao,L.Song,L.F.Liu,W.Y.Zhou,G.Wang,Journal of Crystal Growth,258(2003)225-231]。但是在他们的报道中ZnS纳米材料的合成温度都比较高(1000~1200℃),而且一般采用了Au作为催化剂,这样容易影响ZnS纳米结构的物理性能。因此,探索一种合成温度比较低、无外来杂质污染、简便易行的ZnS一维纳米材料的制备方法具有重要的科学价值和实际意义。本发明提供了一种不需要催化剂而且在较低温度下制备ZnS纳米线的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnS纳米线的制备方法,不仅可以实现ZnS纳米线在较低温度下的合成,而且可以避免外来催化剂的污染。
本发明制备的ZnS纳米线具有面心立方结构,纳米线尖端的直径只有20~30nm,长度为10~15μm。纳米线为单晶,结晶质量比较高。
本发明的特征在于具有以下的制备过程和步骤:
1.在管式炉中通入流量为108~113ml/min的氩气和氢气的混合气体,氢气和氩气的体积比为8∶100~13∶100;
2.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源,和舟一起放在管式炉中,同时将分别经过酒精和丙酮超声清洗过的硅片放入炉中,硅片距离蒸发源25~30mm,其中蒸发源放在气流的入口方向,硅片放在气流的出口方向;
3.将管式炉升温至890~910℃,保温时间为80~120min。炉子内的压强为0.015~0.03MPa。当炉子的温度降至室温后,取出硅片,在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
本发明的优点:
本发明的合成温度比较低,只有890~910℃,而现有技术一般在1000~1100℃。合成温度降低后可以有效地节约成本。
本发明没有采用外来催化剂,这样可以避免外来催化剂对ZnS纳米线物理性能的影响。
制备的ZnS纳米线具有面心立方结构,纳米线尖端的直径只有20~30nm,长度为10~15μm,纳米线为单晶。
该发明的操作工艺简便,原料易得,成本低,易于规模化生产。
附图说明
图1ZnS纳米线的XRD谱。
图2ZnS纳米线的扫描电镜照片;
图3ZnS纳米线的高分辨透射电镜照片,插图为对应的傅里叶转换图。
具体实施方式
实施例1
1.将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗;
2.在管式炉中通入流量为110ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体积比为10∶100);
3.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源,和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片也放在炉中,距离蒸发源30mm,其中蒸发源放在通入气流的上游,硅片放在气流的下游;
4.将管式炉升温至900℃,保温时间为100min。炉子内的压强为0.015MPa。当炉子的温度降至室温后,取出硅片,在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
图1为产物的X射线衍射图谱,所有衍射峰均可以被面心立方的ZnS结构解释。图2为产物的扫描电镜照片,表明产物由纳米线组成。纳米线的根部直径约320~530nm,尖端直径约20~30nm,长度为10~15μm。图3为高分辨透射电镜照片,晶格像十分清晰,没有观察到位错、孪晶等缺陷的存在,表明纳米线为单晶,而且结晶质量非常高。
实施例2
1.将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗;
2.在管式炉中通入流量为113ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体积比为13∶100);
3.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源,和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片也放在炉中,距离蒸发源25mm,其中蒸发源放在通入气流的上游,硅片放在气流的下游;
4.将管式炉升温至890℃,保温时间为120min。炉子内的压强为0.03MPa。当炉子的温度降至室温后,取出硅片,在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
实施例3
1.将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗;
2.在管式炉中通入流量为108ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体积比为8∶100);
3.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源,和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片也放在炉中,距离蒸发源28mm,其中蒸发源放在通入气流的上游,硅片放在气流的下游;
4.将管式炉升温至910℃,保温时间为80min。炉子内的压强为0.025MPa。当炉子的温度降至室温后,取出硅片,在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
Claims (2)
1、一种单晶硫化锌纳米线的制备方法,其特征在于,将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源,和舟一起放在管式炉中,同时将分别经过酒精和丙酮超声清洗过的硅片放入炉中,硅片距离蒸发源25~30mm,其中蒸发源放在气流的入口方向,硅片放在气流的出口方向;在管式炉中通入流量为108~113ml/min的氢气和氩气的混合气体;将管式炉升温至890~910℃,保温时间为80~120min,炉子内的压强为0.015~0.03MPa,当炉子的温度降至室温后,取出硅片,在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
2、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢气和氩气混合气体的氢气和氩气的体积比为8∶100~13∶100。
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CN101792931A (zh) * | 2010-03-24 | 2010-08-04 | 南开大学 | 一种金属硫化物单晶材料及其制备方法 |
CN104178815A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-03 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种在单晶ZnO衬底上外延生长大面积单晶ZnS薄膜的方法 |
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2008
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