CN101311386B - 一种单晶硫化锌纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单晶硫化锌纳米线的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明是在管式炉中通入流量为108～113ml/min的氩气和氢气的混合气体；将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中，同时将清洗过的硅片放入炉中，硅片距离蒸发源25～30mm，其中蒸发源放在气流的入口方向，硅片放在气流的出口方向；将管式炉升温至890～910℃，保温时间为80～120min，炉内压强为0.015～0.03MPa。当炉子的温度降至室温后，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。本发明合成温度比较低，而且没有采用外来催化剂。制备出的ZnS纳米线具有面心立方结构，纳米线尖端的直径只有20～30nm，长度为10～15μm。纳米线为单晶，结晶质量比较高。本发明操作工艺简便，原料易得，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，涉及一种硫化锌纳米线的制备方法。
背景技术
半导体纳米材料在光学、电学、磁学、纳电子学等方面具有潜在的应用价值，是近年来纳米材料科学的研究热点之一。随着半导体材料的纳米化，不仅能引起吸收波长与荧光发射发生蓝移，还能产生非线性光学效应，并增强纳米材料的氧化还原能力，具有更优异的光电催化活性。硫化锌(ZnS)是一种重要的II-VI族直接带隙半导体，禁带宽度为3.6～3.8eV，具有压电、热电、红外透明以及良好的发光性能，一直是受到广泛研究的材料，在显示器、传感器、太阳能电池、红外窗口材料、彩色显象管丘生产影粉的原料、激光和催化等众多领域中有着广泛的应用。由于ZnS具有这些优异的性能和潜在的应用价值，已经通过多种方法成功制备出纳米粒子、空心球、纳米棒、纳米带和纳米线等多种形貌的ZnS纳米结构。其中利用化学气相沉积(CVD)是制备ZnS一维纳米材料的有效方法之一，不少研究小组已经采用该方法合成出一维ZnS纳米结构[YangJiang，Xiang-Min Meng，Li Liu，Zhi-Yuan Xie，Chun-sing Lee，and Shuit-Tong Lee，Advanced Materials，15(2003)323-327；Juntao Hua，Guanzhong Wang，Changxin Guo，Dapeng Li，Linli Zhang，Junjing Zhao，Journal of Luminescence，122-123(2007)172-175；B.Y.Geng，X.W.Liu，Q.B.Du，X.W.Wei，L.D.Zhang，Appl.Phys.Lett.88(2006)163104；Xianghui Zhang，Ye Zhang，Yipu Song，Zhe Wang，Dapeng Yu，Physica E 28(2005)1-6；H.J.Yuan，S.S.Xie，D.F.Liu，X.Q.Yan，Z.P.Zhou，L.J.Ci，J.X.Wang，Y.Gao，L.Song，L.F.Liu，W.Y.Zhou，G.Wang，Journal of Crystal Growth，258(2003)225-231]。但是在他们的报道中ZnS纳米材料的合成温度都比较高(1000～1200℃)，而且一般采用了Au作为催化剂，这样容易影响ZnS纳米结构的物理性能。因此，探索一种合成温度比较低、无外来杂质污染、简便易行的ZnS一维纳米材料的制备方法具有重要的科学价值和实际意义。本发明提供了一种不需要催化剂而且在较低温度下制备ZnS纳米线的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnS纳米线的制备方法，不仅可以实现ZnS纳米线在较低温度下的合成，而且可以避免外来催化剂的污染。
本发明制备的ZnS纳米线具有面心立方结构，纳米线尖端的直径只有20～30nm，长度为10～15μm。纳米线为单晶，结晶质量比较高。
本发明的特征在于具有以下的制备过程和步骤：
1.在管式炉中通入流量为108～113ml/min的氩气和氢气的混合气体，氢气和氩气的体积比为8∶100～13∶100；
2.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中，同时将分别经过酒精和丙酮超声清洗过的硅片放入炉中，硅片距离蒸发源25～30mm，其中蒸发源放在气流的入口方向，硅片放在气流的出口方向；
3.将管式炉升温至890～910℃，保温时间为80～120min。炉子内的压强为0.015～0.03MPa。当炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
本发明的优点：
本发明的合成温度比较低，只有890～910℃，而现有技术一般在1000～1100℃。合成温度降低后可以有效地节约成本。
本发明没有采用外来催化剂，这样可以避免外来催化剂对ZnS纳米线物理性能的影响。
制备的ZnS纳米线具有面心立方结构，纳米线尖端的直径只有20～30nm，长度为10～15μm，纳米线为单晶。
该发明的操作工艺简便，原料易得，成本低，易于规模化生产。
附图说明
图1ZnS纳米线的XRD谱。
图2ZnS纳米线的扫描电镜照片；
图3ZnS纳米线的高分辨透射电镜照片，插图为对应的傅里叶转换图。
具体实施方式
实施例1
1.将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗；
2.在管式炉中通入流量为110ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体积比为10∶100)；
3.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片也放在炉中，距离蒸发源30mm，其中蒸发源放在通入气流的上游，硅片放在气流的下游；
4.将管式炉升温至900℃，保温时间为100min。炉子内的压强为0.015MPa。当炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
图1为产物的X射线衍射图谱，所有衍射峰均可以被面心立方的ZnS结构解释。图2为产物的扫描电镜照片，表明产物由纳米线组成。纳米线的根部直径约320～530nm，尖端直径约20～30nm，长度为10～15μm。图3为高分辨透射电镜照片，晶格像十分清晰，没有观察到位错、孪晶等缺陷的存在，表明纳米线为单晶，而且结晶质量非常高。
实施例2
1.将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗；
2.在管式炉中通入流量为113ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体积比为13∶100)；
3.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片也放在炉中，距离蒸发源25mm，其中蒸发源放在通入气流的上游，硅片放在气流的下游；
4.将管式炉升温至890℃，保温时间为120min。炉子内的压强为0.03MPa。当炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
实施例3
1.将空白硅片分别在酒精和丙酮中进行超声清洗；
2.在管式炉中通入流量为108ml/min的氩气和氢气的混合气体(氢气和氩气的体积比为8∶100)；
3.将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中。清洗后的硅片也放在炉中，距离蒸发源28mm，其中蒸发源放在通入气流的上游，硅片放在气流的下游；
4.将管式炉升温至910℃，保温时间为80min。炉子内的压强为0.025MPa。当炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
Claims (2)
1.一种单晶硫化锌纳米线的制备方法，将ZnS粉末放在石英舟中作为蒸发源，和舟一起放在管式炉中，同时将分别经过酒精和丙酮超声清洗过的硅片放入炉中，其特征在于，硅片距离蒸发源25～30mm，其中蒸发源放在气流的入口方向，硅片放在气流的出口方向；在管式炉中通入流量为108～113ml/min的氢气和氩气的混合气体；将管式炉升温至890～910℃，保温时间为80～120min，炉子内的压强为0.015～0.03MPa，当炉子的温度降至室温后，取出硅片，在硅片上沉积一层ZnS纳米线白色薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢气和氩气混合气体的氢气和氩气的体积比为8∶100～13∶100。
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