CN105551816A - 一种混合超级电容器正极片及其制备方法、混合超级电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混合超级电容器正极片及其制备方法、混合超级电容器，属于超级电容器技术领域。本发明的混合超级电容器正极片包括正极集流体，所述正极集流体的一个表面上附着有锂离子电池正极材料层，另一个表面上附着有碳材料层，所述锂离子电池正极材料层包括锂离子电池正极材料和粘结剂，所述碳材料层包括碳材料和粘结剂。本发明的混合超级电容器正极片采用两面设置不同的正极活性物质，克服现有技术中的不足，提高了混合超级电容器的充放电效率，具有设计灵活、高比能量、高功率密度和循环寿命长等特点。

Description

一种混合超级电容器正极片及其制备方法、混合超级电容器
技术领域
本发明涉及一种混合超级电容器正极片及其制备方法、混合超级电容器，属于超级电容器技术领域。
背景技术
锂离子电池具有开路电压高、循环寿命长、能量密度高、自放电低、无记忆效应等众多优点，占据了绝大部分消费电子产品的电池市场。充放电过程中，锂离子通过电解质从正极含锂金属化合物中脱出/迁回，在石墨层间嵌入/脱嵌，实现了化学能和电能之间的转换。但是，锂离子电池的倍率性能和循环寿命受到较大的限制。超级电容器又叫双电层电容器、电化学电容器，它是一种性质介于静电电容器和电池之间的新型电化学储能元件，被认为是21世纪最有前途的储能元件。超级电容器主要是通过载流子在电极上的吸附和脱附进行充放电，与锂离子电池相比，超级电容器具有比功率高、低温性能稳定、循环寿命长等优点。但是超级电容器也存在明显的弱点，与锂离子电池相比，超级电容器的能量密度较低，不适于单独作为大规模电能存贮装置使用。
将超级电容器与锂离子电池混合使用，则可以集合超级电容器的高功率特性和锂离子电池的高能量密度特性，提高锂离子电池的充放电功率，延长锂离子电池的使用寿命，满足多种应用需求。
公开号为CN101320821A的中国发明专利(公开日为2008年12月10日)公开了一种间距电容器与锂离子电池特征的储能器件，包括正极、负极、隔膜、电解液与电池外壳，其正极活性物质为锂离子电池正极材料与超级电容器电极材料的混合物或复合材料，锂离子电池正极材料包括磷酸铁锂、锂镍钴锰氧、锂钴氧、锂锰氧、锂镍锰氧、锂镍钴氧、锂钒氧、硅酸铁锂等，超级电容器电极材料包括活性炭、碳气凝胶、碳纳米管、热解碳、氧化钌、氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化钒等。该发明将锂离子电池正极材料与超级电容器电极材料混合使用作为正极活性物质，使其储能器件兼具超级电容器和锂离子电池的优点，高倍率充放电性能和循环性能均得到了提高，能量密度也得到了提高。但是该方法中需要将锂离子电池正极材料与超级电容器电极材料混合使用，二者在结构上相互影响，对锂离子脱嵌和吸附均造成了一定阻碍，导致其充放电效率较低，而且该方法将锂离子电池正极材料和超级电容器电极材料混合也增大了合浆等工艺的控制要求，另外，还存在超级电容器电极材料实际利用率低和可靠性低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种充放电效率高的混合超级电容器正极片。本发明的目的还在于提供上述正极片的制备方法以及使用上述正极片的混合超级电容器。
为了实现以上目的，本发明的混合超级电容器正极片的技术方案如下：
一种混合超级电容器正极片，包括正极集流体，所述正极集流体的一个表面上附着有锂离子电池正极材料层，另一个表面上附着有碳材料层，所述锂离子电池正极材料层包括锂离子电池正极材料和粘结剂，所述碳材料层包括碳材料和粘结剂。
本发明的混合超级电容器正极片的集流体两面设置不同储能类型的活性物质，一面采用现有技术中的锂离子电池正极材料，并通过电化学反应来储存和转化能量，另一面则采用碳材料，并通过双电层结构来储存能量，将锂离子电池与超级电容器集成为独立混合电源，具有超级电容器利用率高、高比能量和高功率密度的优点；而且将锂离子电池正极材料和碳材料分开，大大提高了混合超级电容器的充放电效率。
粘结剂可以根据工艺需求选择油性粘结剂或者水性粘结剂，如为PVA、PVDF、聚丙烯酸、PTFE中的任意一种。进一步的，锂离子电池正极材料层中的粘结剂为PVDF，碳材料层中的粘结剂为LA135。
为了提高正极活性物质的导电性，锂离子电池正极材料层和碳材料层中均可以包括导电剂。导电剂可以选择现有技术中的导电剂，例如为SuperP、KS-6、CB、VGCF、CNTs中的任意一种。
粘结剂、导电剂含量可以按照现有技术中的设置，优选的，所述锂离子正极材料层中，锂离子电池正极材料、粘结剂、导电剂的质量比为90:5:5。所述碳材料层中，碳材料、粘结剂、导电剂的质量比为88:8:4。
锂离子电池正极材料为现有技术中常用的材料，一般的，所述锂离子电池正极材料为锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸锰铁锂、磷酸钒锂、钒氧化物、富锂锰基固溶体中的一种或几种。
所述碳材料为活性炭。
锂离子电池正极材料与碳材料的比例可以通过设置二者之间的容量比来控制，一般的，锂离子电池正极材料与碳材料的容量比不宜太高，以避免混合超级电容器的大倍率充放电性能难以发挥，二者的容量比也不宜太低，以避免混合超级电容器的能量密度太低，所述锂离子电池正极材料与碳材料的容量比为0.1-10:1。
本发明的混合超级电容器正极片的制备方法的技术方案如下：
上述混合超级电容器正极片的制备方法包括如下步骤：
将锂离子正极材料、粘结剂加入溶剂中，混合均匀，涂覆在正极集流体一个表面，烘干，形成锂离子正极材料层；将碳材料、粘结剂加入溶剂中，混合均匀，涂覆在正极集流体的另一个表面，烘干，形成碳材料层；辊压，即得。
制备锂离子电池正极材料层时的混合均匀采用真空搅拌4-6h。制备碳材料层时的混合均匀采用真空搅拌3-5h。
制备锂离子电池正极材料层时的烘干的温度为100-120℃。制备碳材料层时的烘干的温度为80-100℃。
制备锂离子电池正极材料层时的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。制备碳材料层时的溶剂为水。
本发明的混合超级电容器的技术方案如下：
一种混合超级电容器，包括正极片、负极片，其特征在于，所述正极片为上述的混合超级电容器正极片。
所述负极片包括负极集流体和附着在负极集流体上的负极活性物质，所述负极活性物质为石墨、软碳、硬碳、中间相碳微球、碳纳米管、碳酸锂中的一种或者几种。
所述混合超级电容器还包括隔膜，所述隔膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、无机陶瓷膜、纸隔膜、无纺布隔膜中的一种或者其中的几种组成的复合膜。
所述混合超级电容器还包括电解液，所述电解液包括电解质和电解液溶剂。所述电解质为六氟磷酸锂，在电解液中的浓度为1.2mol/L。电解液溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈中的至少一种。
所述负极片采用如下方法制得：将负极活性物质、负极导电剂、分散剂、负极粘结剂按照质量比93：2：2：3加入水中，真空搅拌3-5h制成负极浆料，涂覆于负极集流体上，在80-100℃下烘干，辊压，即得。
所述负极导电剂为VGCF。所述负极粘结剂为SBR。所述分散剂为CMC。所述负极集流体为铜箔。
所述混合超级电容器采用如下方法制得：采用隔膜隔离正极片和负极片，叠片制得电芯，入壳，注液，封口，即得。
上述混合超级电容器采用如下方法进行预嵌锂：预充放电3周，工作电压控制为1.0～2.8V，对负极进行5～10％的预嵌锂。
负极进行预嵌锂可以克服负极首次效率低、负极电位较高等不足，进而提高整个混合超级电容器的电压和能量密度。
本发明的混合超级电容器正极片采用两面设置不同的正极活性物质，克服现有技术中的不足，提高了混合超级电容器的充放电效率，具有设计灵活、高比能量、高功率密度和循环寿命长等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1的混合超级电容器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
本实施例的混合超级电容器正极片包括正极集流体铝箔1和涂覆在铝箔一个表面的第一正极活性物质层2，第一正极活性物质层为均匀混合的锂离子电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)，以及涂覆在铝箔另一个表面的第二正极活性物质层3，第二正极活性物质层为均匀混合的活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)；钴酸锂(LiCoO2)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)的质量比为90:5:5，活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)的质量比为88:8:4；钴酸锂与活性炭的容量比为0.5：1。
上述混合超级电容器正极片的制备方法包括如下步骤：
(1)将加入钴酸锂(LiCoO2)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)加入N-甲基吡咯烷酮中，真空搅拌4h混合均匀形成钴酸锂浆料，涂覆在铝箔的一个表面上，在100℃下烘干；
(2)将活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)加入去离子水中，真空搅拌3h混合均匀形成活性炭浆料，涂覆在铝箔的另一个表面上，在80℃下烘干；
(3)将两面分别涂覆有钴酸锂和活性炭的极片经辊压机辊压，即得。
本实施例的混合超级电容器包括正极片、负极片、隔膜4、电解液，其中正极片为上述混合超级电容器正极片，负极片包括负极集流体铜箔5和涂覆在铜箔两个表面的负极活性物质层6，负极活性物质层由石墨、导电剂(VGCF)、分散剂(CMC)、粘结剂(SBR)按质量比93：2：2：3均匀混合组成；隔膜为PP/PE/PP复合隔膜；电解液包括电解质和电解液溶剂，电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)，在电解液中的浓度为1.2mol/L，电解液溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照体积比1:1:3混合得到的混合溶剂。
上述负极片的制备方法如下：将石墨、导电剂(VGCF)、分散剂(CMC)、粘结剂(SBR)加入去离子水中，真空搅拌3h混合均匀形成负极浆料，均匀涂覆于铜箔上，在80℃下烘干，经辊压机辊压即得。
上述混合超级电容器的制备方法如下：采用隔膜隔离正极片和负极片，在叠片机上叠片成型后制得电芯，入壳，注液，封口，即得。
上述混合超级电容器按照如下步骤进行预嵌锂：预充放电3周，工作电压控制范围为1.0-2.8V，控制负极预嵌锂深度为5-10％。
实施例2
本实施例的混合超级电容器正极片包括正极集流体铝箔和涂覆在铝箔一个表面的均匀混合的锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)，以及涂覆在铝箔另一个表面的均匀混合的活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)；镍钴锰酸锂(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)的质量比为90:5:5，活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)的质量比为88:8:4；镍钴锰酸锂与活性炭的容量比为3：1。
上述混合超级电容器正极片的制备方法包括如下步骤：
(1)将加入镍钴锰酸锂(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)加入N-甲基吡咯烷酮中，真空搅拌5h混合均匀形成镍钴锰酸锂浆料，涂覆在铝箔的一个表面上，在110℃下烘干；
(2)将活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)加入去离子水中，真空搅拌4h混合均匀形成活性炭浆料，涂覆在铝箔的另一个表面上，在90℃下烘干；
(3)将两面分别涂覆有镍钴锰酸锂和活性炭的极片经辊压机辊压，即得。
本实施例的混合超级电容器包括正极片、负极片、隔膜、电解液，其中正极片为上述混合超级电容器正极片，负极片包括负极集流体铜箔和涂覆在铜箔两个表面的负极活性物质，负极活性物质由硬碳、导电剂(VGCF)、分散剂(CMC)、粘结剂(SBR)按质量比93：2：2：3均匀混合组成；隔膜为PP/PE/PP复合隔膜；电解液包括电解质和电解液溶剂，电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)，在电解液中的浓度为1.2mol/L，电解液溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照体积比1:1:3混合得到的混合溶剂。
上述负极片的制备方法如下：将硬碳、导电剂(VGCF)、分散剂(CMC)、粘结剂(SBR)加入去离子水中，真空搅拌4h混合均匀形成负极浆料，均匀涂覆于铜箔上，在90℃下烘干，经辊压机辊压即得。
上述混合超级电容器的制备方法如下：采用隔膜隔离正极片和负极片，在叠片机上叠片成型后制得电芯，入壳，注液，封口，即得。
上述混合超级电容器按照如下步骤进行预嵌锂：预充放电3周，工作电压控制范围为1.0-2.8V，控制负极预嵌锂深度为5-10％。
实施例3
本实施例的混合超级电容器正极片包括正极集流体铝箔和涂覆在铝箔一个表面的均匀混合的锂离子电池正极材料锰酸锂(LiMn2O4)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)，以及涂覆在铝箔另一个表面的均匀混合的活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)；锰酸锂(LiMn2O4)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)的质量比为90:5:5，活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)的质量比为88:8:4；锰酸锂与活性炭的容量比为1：1。
上述混合超级电容器正极片的制备方法包括如下步骤：
(1)将加入锰酸锂(LiMn2O4)、导电剂(SuperP)、粘结剂(PVDF)加入N-甲基吡咯烷酮中，真空搅拌6h混合均匀形成锰酸锂浆料，涂覆在铝箔的一个表面上，在120℃下烘干；
(2)将活性炭(AC)、导电剂(SuperP)、粘结剂(LA135)加入去离子水中，真空搅拌5h混合均匀形成活性炭浆料，涂覆在铝箔的另一个表面上，在100℃下烘干；
(3)将两面分别涂覆有锰酸锂和活性炭的极片经辊压机辊压，即得。
本实施例的混合超级电容器包括正极片、负极片、隔膜、电解液，其中正极片为上述混合超级电容器正极片，负极片包括负极集流体铜箔和涂覆在铜箔两个表面的负极活性物质，负极活性物质由石墨、导电剂(VGCF)、分散剂(CMC)、粘结剂(SBR)按质量比93：2：2：3均匀混合组成；隔膜为PP/PE/PP复合隔膜；电解液包括电解质和电解液溶剂，电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)，在电解液中的浓度为1.2mol/L，电解液溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)按照体积比1:1:3混合得到的混合溶剂。
上述负极片的制备方法如下：将石墨、导电剂(VGCF)、分散剂(CMC)、粘结剂(SBR)加入去离子水中，真空搅拌3h混合均匀形成负极浆料，均匀涂覆于铜箔上，在80℃下烘干，经辊压机辊压即得。
上述混合超级电容器的制备方法如下：采用隔膜隔离正极片和负极片，在叠片机上叠片成型后制得电芯，入壳，注液，封口，即得。
上述混合超级电容器按照如下步骤进行预嵌锂：预充放电3周，工作电压控制范围为1.0-2.8V，控制负极预嵌锂深度为5-10％。
实施例4
本实施例中锂离子电池正极材料为钴酸锂，钴酸锂与活性炭的容量比为0.2:1。钴酸锂和活性炭分别采用热压的方式附着在正极集流体铝箔的两面，活性炭电极采用的粘结剂为PTFE。其他均与实施例1中的相同。
实施例5-8中的锂过渡金属氧化物与活性炭的容量比如下表所示，其他的均与实施例1中的相同。
表1实施例5-8中的锂离子电池正极材料与活性炭的容量比
实验例
将实施例1-8中的混合超级电容器按照如下步骤进行充放电测试：
以1C倍率恒流充电，上限截止电压为3.8V；静置5s；1C倍率恒流放电，下限截止电压为2.2V；充放电3周。
测试结果如表2所示：
表2实施例1-8中的混合超级电容器的电化学性能
由上表可以看出，使用本发明的混合超级电容器正极片制得的混合超级电容器的充放电效率非常高，能量密度达到44-178Wh/kg，功率密度达到1810-6206W/kg，2000周循环容量保持率为80.1％-96.1％，常温28天自放电率小于10％。

Claims (9)

1.一种混合超级电容器正极片，包括正极集流体，其特征在于，所述正极集流体的一个表面上附着有锂离子电池正极材料层，另一个表面上附着有碳材料层，所述锂离子电池正极材料层包括锂离子电池正极材料和粘结剂，所述碳材料层包括碳材料和粘结剂。
2.如权利要求1所述的混合超级电容器正极片，其特征在于，所述锂离子电池正极材料与碳材料的容量比为0.1-10:1。
3.如权利要求1所述的混合超级电容器正极片，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸锰铁锂、磷酸钒锂、钒氧化物、富锂锰基固溶体中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的混合超级电容器正极片，其特征在于，所述碳材料为活性炭。
5.如权利要求1所述的混合超级电容器正极片，其特征在于，所述粘结剂为PVA、PVDF、聚丙烯酸、PTFE中的任意一种。
6.如权利要求1所述的混合超级电容器正极片的制备方法，其特征在于，包括：
将锂离子电池正极材料、粘结剂加入溶剂中，混合均匀，涂覆在正极集流体一个表面，烘干，形成锂离子电池正极材料层；将碳材料、粘结剂加入溶剂中，混合均匀，涂覆在正极集流体的另一个表面，烘干，形成碳材料层；辊压，即得。
7.如权利要求6所述的混合超级电容器正极片的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80-120℃。
8.一种混合超级电容器，包括正极片、负极片，其特征在于，所述正极片为如权利要求1所述的混合超级电容器正极片。
9.如权利要求8所述的混合超级电容器，其特征在于，所述负极片包括负极集流体和附着在负极集流体上的负极活性物质，所述负极活性物质为石墨、软碳、硬碳、中间相碳微球、碳纳米管、碳酸锂中的一种或者几种。
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