CN106252733A - 一种钛酸锂锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：（1）将已注电解液待化成的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第一次室温浸润；（2）将第一次室温浸润后的电池进行第一次预充电；（3）将第一次预充电完成后的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第二次室温浸润；（4）将第二次室温浸润后的电池进行第二次预充电；（5）将第二次预充电完成的电池进行真空抽气和封边，然后压平；（6）将步骤（5）处理后的电池以1‑2C的大电流恒流进行充电至截止电压2.8‑3.0V终止。本发明能大大缩短浸润时间，节能减排，促使负极表面形成SEI膜，避免后续使用产生胀气问题，保证电池的容量和循环性能。

Description

一种钛酸锂锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别涉及一种钛酸锂锂离子电池的化成方法。
背景技术
电池在使用前都必须进行化成，以便激活电池正负极的活性物质，从而使电池达到充放电的最佳状态。锂离子电池的化成步骤是制造电池的重要阶段，化成关系到电池的容量高低、循环寿命长短、安全性能等多方面的品质。化成是指对电池进行前面数次充电的过程。现有的锂离子电池的化成主要有两种方式，密封化成和开口化成。密封化成是在注完电解液后将注液孔密封，然后进行电池化成，在化成的过程中有乙烯、二乙烯、氟化磷、氟化氢等气体产生，这些气体在电池内部积聚会造成电池膨胀，外壳发鼓、变形，甚至会导致电池发生爆炸。为了克服这一问题，通常采用另一种方式进行化成，即在电池注液孔未密封的情况下进行电池化成，待电池化成之后再密封，即开口化成。同时，在电池的化成过程中。电解液和电解质在电池负极发生反应，在负极表面生成SEI膜(Surface ElectrolyteInterface)，均匀和稳定的SEI膜对电池的各种电化学性能都是有利的。
化成工序是锂离子电池制作的关键，是锂离子电池初始化，完成电池固体电解质界面（SEI）膜的最为重要的工序。传统的锂离子动力电池化成工艺是将锂电池注液完成后经过高温浸润后，再进行充电，除去电池内部产生的气体。现有锂离子动力电池化成工艺的不足之处在于，化成周期长，需要经过长时间的浸润后，再进行充电。在长时间浸润过程中，能耗高，电池的电势差有下降至负压的风险，从而使电池的循环寿命降低。
以钛酸锂负极的锂离子电池不仅克服了常规化学电源的循环问题，可达到上万次，同时也克服了大倍率放电问题，还克服了锂离子电池的安全问题；但是以钛酸锂为负极的锂离子电池，由于钛酸锂的嵌锂电位高，在1V以上，按照以往的化成方法，不会在化成时产生SEI膜。然而，在实际使用过程中，容易产生过电位，使锂电池负极电位降到1V以下，造成钛酸锂与电解质反应分解产生气体无处释放而造成气胀，进而影响电池的容量及循环性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，能大大缩短浸润时间，节能减排，促使负极表面形成SEI膜，避免后续使用产生胀气问题，保证电池的容量和循环性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
（1）将已注电解液待化成的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第一次室温浸润，第一次室温浸润时间为1-2小时；
（2）将第一次室温浸润后的电池进行第一次预充电，所述第一次预充电的电流为0.003-0.004C，时间为50-60秒；
（3）将第一次预充电完成后的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第二次室温浸润，第二次室温浸润时间为2-3小时；
（4）将第二次室温浸润后的电池进行第二次预充电；
（5）将第二次预充电完成的电池进行真空抽气和封边，然后压平；
（6）将步骤（5）处理后的电池以1-2C的大电流恒流进行充电至截止电压2.8-3.0V终止。
常规的锂离子电池的化成工序，前期浸润过程往往采用高温40℃左右，且耗时长，在24小时以上，本发明进行了改进，采取分步的两次室温浸润，且配合两次预充电，大大缩短了浸润时间，浸润更充分，气体能被充分排出。本发明特别在两次室温浸润过程中配以超声和脉冲磁场共同作用下，两者相辅相成，超声和脉冲电场下能使得电解液能浸润电池内部细小孔隙内，排出气体更充分，浸润也更迅速，大大缩短浸润时间。同时，脉冲电场下能使得负极表面与电解液接触的活性离子排布更均匀规整，利于后续大电流充电时更容易形成致密的SEI膜，从而有效防止后续使用产生胀气问题，保证电池的容量和循环性能。
本发明采取两次预充电、最后以大电流恒流进行充电至截止电压的工艺，两次预充电采用极小的电流给锂离子电池进行预充电，使SEI膜初步形成，并使电池内部副反应完成，可以避免长时间搁置出现的电池负压的风险。最后以大电流恒流充电，能在负极表面有效形成致密的SEI膜，从而有效防止后续使用产生胀气问题，保证电池的容量和循环性能。
作为优选，步骤（1）和步骤（3）中所述超声的频率为40-45KHZ。
作为优选，步骤（1）和步骤（3）中所述脉冲磁场的脉冲电压在60-80V，脉冲频率在20-25赫兹。
作为优选，所述第二次预充电具体为：首先将所述步骤（3）中第二次高温浸润好的电池，以0.02C恒流充电60分钟，随后以0.06恒流充电100分钟，最后以0.3C恒流充电60分钟。
作为优选，步骤（5）中压平的压力方向与极片垂直，压力为0.5MPa，时间为30秒。
本发明的有益效果是：能大大缩短浸润时间，节能减排，促使负极表面形成SEI膜，避免后续使用产生胀气问题，保证电池的容量和循环性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
（1）将已注电解液待化成的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第一次室温浸润，第一次室温浸润时间为1小时。
（2）将第一次室温浸润后的电池进行第一次预充电，所述第一次预充电的电流为0.003C，时间为60秒。
（3）将第一次预充电完成后的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第二次室温浸润，第二次室温浸润时间为2小时。
（4）将第二次室温浸润后的电池进行第二次预充电：首先将所述步骤（3）中第二次高温浸润好的电池，以0.02C恒流充电60分钟，随后以0.06恒流充电100分钟，最后以0.3C恒流充电60分钟。
（5）将第二次预充电完成的电池进行真空抽气和封边，然后压平，压平的压力方向与极片垂直，压力为0.5MPa，时间为30秒。。
（6）将步骤（5）处理后的电池以1C的大电流恒流进行充电至截止电压2.8V终止。
步骤（1）和步骤（3）中所述超声的频率为45KHZ，所述脉冲磁场的脉冲电压在80V，脉冲频率在25赫兹。
实施例2：
一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
（1）将已注电解液待化成的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第一次室温浸润，第一次室温浸润时间为2小时。
（2）将第一次室温浸润后的电池进行第一次预充电，所述第一次预充电的电流为0.004C，时间为50秒。
（3）将第一次预充电完成后的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第二次室温浸润，第二次室温浸润时间为3小时。
（4）将第二次室温浸润后的电池进行第二次预充电：首先将所述步骤（3）中第二次高温浸润好的电池，以0.02C恒流充电60分钟，随后以0.06恒流充电100分钟，最后以0.3C恒流充电60分钟。
（5）将第二次预充电完成的电池进行真空抽气和封边，然后压平，压平的压力方向与极片垂直，压力为0.5MPa，时间为30秒。。
（6）将步骤（5）处理后的电池以2C的大电流恒流进行充电至截止电压3.0V终止。
步骤（1）和步骤（3）中所述超声的频率为40KHZ，所述脉冲磁场的脉冲电压在60V，脉冲频率在20赫兹。
实施例3：
一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，包括如下步骤：
（1）将已注电解液待化成的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第一次室温浸润，第一次室温浸润时间为1.5小时。
（2）将第一次室温浸润后的电池进行第一次预充电，所述第一次预充电的电流为0.003C，时间为55秒。
（3）将第一次预充电完成后的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第二次室温浸润，第二次室温浸润时间为2.5小时。
（4）将第二次室温浸润后的电池进行第二次预充电：首先将所述步骤（3）中第二次高温浸润好的电池，以0.02C恒流充电60分钟，随后以0.06恒流充电100分钟，最后以0.3C恒流充电60分钟。
（5）将第二次预充电完成的电池进行真空抽气和封边，然后压平，压平的压力方向与极片垂直，压力为0.5MPa，时间为30秒。。
（6）将步骤（5）处理后的电池以1.5C的大电流恒流进行充电至截止电压2.8V终止。
步骤（1）和步骤（3）中所述超声的频率为45KHZ，所述脉冲磁场的脉冲电压在70V，脉冲频率在25赫兹。
本发明能大大缩短浸润时间，节能减排，避免电池的电势差有下降至负压的风险，同时能促使负极表面形成SEI膜，避免后续使用产生胀气问题，保证电池的容量和循环性能。
以磷酸铁锂为正极活性材料、钛酸锂为负极活性材料，将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，做成电池，采用本发明的工艺化成，在6C倍率下室温循环1000次后，电池容量保持率在90%左右，在6C倍率下50℃循环500次后，电池容量保持率在95%左右，且无胀气现象发生。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种钛酸锂锂离子电池的化成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将已注电解液待化成的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第一次室温浸润，第一次室温浸润时间为1-2小时；
（2）将第一次室温浸润后的电池进行第一次预充电，所述第一次预充电的电流为0.003-0.004C，时间为50-60秒；
（3）将第一次预充电完成后的电池，在超声和脉冲磁场共同作用下进行第二次室温浸润，第二次室温浸润时间为2-3小时；
（4）将第二次室温浸润后的电池进行第二次预充电；
（5）将第二次预充电完成的电池进行真空抽气和封边，然后压平；
（6）将步骤（5）处理后的电池以1-2C的大电流恒流进行充电至截止电压2.8-3.0V终止。
2.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中所述超声的频率为40-45KHZ。
3.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中所述脉冲磁场的脉冲电压在60-80V，脉冲频率在20-25赫兹。
4.根据权利要求1或2或3所述的化成方法，其特征在于，所述第二次预充电具体为：首先将所述步骤（3）中第二次高温浸润好的电池，以0.02C恒流充电60分钟，随后以0.06恒流充电100分钟，最后以0.3C恒流充电60分钟。
5.根据权利要求1或2或3所述的化成方法，其特征在于，步骤（5）中压平的压力方向与极片垂直，压力为0.5MPa，时间为30秒。
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