CN111477967A - 一种磁化制备sei膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源材料领域，尤其涉及一种磁化制备SEI膜的方法。所述制备方法包括以下制备步骤：将阴极片、阳极片和隔离膜组装为裸电芯，在裸电芯外包装外壳后注入电解液，静置至阴极片和阳极片均被充分浸润，得到预制电芯；将预制电芯置于化成机中化成，化成时对预制电芯施加磁场，在磁场作用下进行化成处理，化成处理结束后在阳极片表面形成SEI膜。通过本发明方法所制得的SEI膜用于电池中时，充放电效率、循环性能以及倍率性能均能够得到显著的优化提升。

Description

一种磁化制备SEI膜的方法
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，尤其涉及一种磁化制备SEI膜的方法。
背景技术
锂离子电池的发展已经在便携式电子设备中提供了快速的进步，并使得电动汽车的实现成为可能。但是，石墨的还原电位低，需要生成固态电解质相（SEI）来钝化电极表面才能实现长期循环。
SEI膜，全称solid electrolyte interface，固体电解质界面(膜)，顾名思义，它就是具有固体电解质性质的钝化膜层。SEI是Li+的优良导体，能够让锂离子在其中进行传输，进入到石墨表面，进行脱嵌锂工作。同时又是良好的电子绝缘体，能够有效的降低内部的短路概率，改善自放电。更为重要的是，它能有效效防止溶剂分子的共嵌入，避免了因溶剂分子共嵌入对电极材料造成的破坏， 因而大大提高了电极的循环性能和使用寿命。但是，SEI在形成过程中消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量增加， 降低了电极材料的充放电效率。在循环过程中，SEI不断的增长，消耗电解液，会造成容量的加速衰减。
此外，许多不同的研究小组报告SEI中存在许多不同的化合物。然而，其复杂性的来源仍不清楚。另外，以前有报道说，SEI在长期循环后会发生变化，从而导致SEI中无机物的含量更高。然而，SEI演化的机理尚不清楚。在过去的几十年中，学术界花费了大量的精力来研究电压、盐、溶剂和添加剂在SEI的形成和后续演变中的作用。
如中国专利局于2015年8月26日公开的锂离子电池固体电解质膜（SEI膜）及其制备方法的发明专利申请，申请公开号为CN104868161A，其通过改进电解液体系，即添加了特殊的添加剂形成有利于成膜的特殊电解液，提高SEI膜的循环容量保持率以及高温存储性能。
又如中国专利局于2016年9月7日公开的锂离子电池阳极SEI膜及其制备方法的发明专利授权，授权公开号为CN102610774B，其控制化成条件形成若干层叠加的复合SEI膜，并且通过控制每层膜的化成参数，调控所形成复合SEI膜的形貌，以实现提高电芯能量密度的目的。
还如中国专利局于2018年8月28日公开的一种可优化SEI膜性能的锂离子电池化成方法的发明专利授权，授权公开号为CN106058326B，其通过针对电解液中的成膜添加剂进行优化调控化成条件，提高化成品质，进而实现提高电池整体性能的目的。
但是，上述方案均无法对脱嵌锂这一过程形成有效的优化，导致其充放电效率、循环性能等提升均较为有限。
发明内容
为解决现有的SEI膜使用时存在充放电效率较低，并且长期循环后SEI膜上锂离子嵌入量较大，产生较大的不可逆容量损耗，而现有的改进工艺均无法有效解决等问题，本发明提供了一种磁化制备SEI膜的方法。本发明的目的在于：一、通过改进SEI膜的制备工艺提高电池的充放电效率；二、通过改进SEI膜的制备工艺提高电池的循环性能；三、通过改进SEI膜的制备工艺提高电池的倍率性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种磁化制备SEI膜的方法，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1）将阴极片、阳极片和隔离膜组装为裸电芯，在裸电芯外包装外壳后注入电解液，静置至阴极片和阳极片均被充分浸润，得到预制电芯；
2）将预制电芯置于化成机中化成，化成时对预制电芯施加磁场，在磁场作用下进行化成处理，化成处理结束后在阳极片表面形成SEI膜。
本发明技术方案与常规SEI膜的制备工艺整体上较为接近，所不同点在于：在化成过程中对预制电芯施加磁场。磁场可为稳定磁场或可变磁场，可根据需求进行选用。
由于现有的SEI膜形成时偏向于一种无序或较为无序的状态、难以调控，导致所形成的SEI膜整体较为无序，这也是目前SEI膜的形成机理不明确的原因之一，但是本发明技术人员通过研究发现，在施加一定磁场的条件下，电解液中成膜成分在沉积形成SEI膜时会产生一定的规律性，就目前已探明的部分而言，在磁场作用下，成膜物质在阳极片表面会形成具有一定规律性的排列，具体表现在固化后形成的固体膜表层会产生均匀密布的孔道或条缝结构，该孔道或条缝结构有利于锂离子的通过、提高锂离子的传输效果，并且孔壁或条缝侧壁和膜层紧致致密，减少了锂离子的嵌入现象，提高了充放电效率和循环性能，同时由于孔道分布均匀、致密性较大或条缝分布均匀、连续性强，使得其倍率性能也得以保障。仅通过一个施加磁场的步骤，即可实现整体提高电池的充放电效率、循环性能和倍率性能的目的。
作为优选，
步骤1）所述组装为裸电芯时，阴极片、阳极片和隔离膜采用叠片组装的方式进行组装。
采用叠片组装的方式相较于卷绕组装的方式，施加磁场后对SEI膜的形成优化效果更优，对于整体电池性能提高更加明显。
作为优选，
步骤1）所述静置至阴极片和阳极片均被充分浸润的时长为10～30min。
通过上述时间的浸润更有利于后续电池的制备。
作为优选，
步骤2）所述磁场为：
磁场方向最优为平行于阴极片和阳极片的连线方向；
磁场强度20mT～5T。
磁场方向会对SEI膜的形成产生一定的影响，平行的方向可实现最优的效果，但通常情况下经试验表明，磁场方向与阴极片和阳极片的连线方向成-45～45°夹角内均能够实现有效的优化效果。
磁场强度主要对孔道结构的孔径和条缝接口的缝宽以及数量等产生影响，磁场较小的情况下对整体电池的充放电效率以及循环性能优化较为显著，但低于一定程度后会略微降低整体电池的倍率性能；而磁场强度较大时则相反，对整体电池的倍率性能优化效果显著，但大到一定程度后，会对整体电池的充放电效率和循环性能产生一定的不利影响。
作为优选，
所述磁场强度为0.3～2.0T。
上述磁场强度范围内所形成的SEI膜对整体电池的充放电效率、循环性能和倍率性能优化最为显著，均能够实现有效的优化。
作为优选，
步骤2）所述化成处理条件为：
化成温度为25～95℃，化成电流为0.01～4.0C，化成截止电位为2.8～5.2V。
上述化成处理条件为从常规化成条件中优选出适用于本发明技术方案的化成处理条件，与本发明技术方案整体适配性较优。
作为优选，
步骤2）所述化成前进行陈化处理；
所述陈化处理参数为：
于25～40℃条件下保温22～24h。
经过上述条件陈化能够有效提高后续化成效果以及SEI膜的品质。
本发明的有益效果是：
1）通过本发明方法所制得的SEI膜用于电池中时，充放电效率更优；
2）通过本发明方法所制得的SEI膜用于电池中时，循环性能更优；
3）通过本发明方法所制得的SEI膜用于电池中时，倍率性能更优。
附图说明
图1为实施例1所形成固体膜的SEM表征图；
图2为实施例3所形成固体膜的SEM表征图；
图3为充放电效率测试结果图I；
图4为充放电效率测试结果图II；
图5为充放电效率测试结果图III；
图6为循环性能测试结果图I；
图7为循环性能测试结果图II；
图8为2C倍率性能测试图；
图9为3C倍率性能测试图；
图10为5C倍率性能测试图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和说明书附图对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种磁化制备SEI膜的方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1）以市售TBL18650锂离子电池（Typical 1C=2400mAh / Nominal 1C=2350mAh）作为试验模板(选用完全相同的各原料)，按照常规TBL18650工艺将阴极片、阳极片和隔离膜采用叠片组装的方式组装为裸电芯，在裸电芯外包装外壳后注满电解液，静置20min至阴极片和阳极片均被充分浸润，得到预制电芯；
2）对预制电芯进行35℃、24h的陈化处理，陈化后的预制电芯置于化成机中化成，化成时对预制电芯施加磁场，磁场方向与预制电芯中阴极片和阳极片连线的夹角为0°、磁场强度为0.5T，在磁场作用下进行化成处理，化成温度为85℃，化成电流为0.2C，化成截止电位为3.7V，化成处理结束后在阳极片表面形成SEI膜，即得到含有SEI膜的成品电芯。
实施例2
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为1.5T。
实施例3
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为2.0T。
实施例4
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为0.3T。
实施例5
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为0.1T。
实施例6
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为0.02T。
实施例7
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为3.5T。
实施例8
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为5.0T。
实施例9
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场方向与预制电芯中阴极片和阳极片连线的夹角为5°。
实施例10
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场方向与预制电芯中阴极片和阳极片连线的夹角为15°。
实施例11
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场方向与预制电芯中阴极片和阳极片连线的夹角为25°。
实施例12
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场方向与预制电芯中阴极片和阳极片连线的夹角为45°。
实施例13
具体操作与实施例1相同，所不同的是：采用25min充分浸润。
实施例14
具体操作与实施例1相同，所不同的是：采用10min充分浸润。
实施例15
具体操作与实施例1相同，所不同的是：化成温度为25℃，化成电流为0.2C，化成截止电位为3.7V。
实施例16
具体操作与实施例1相同，所不同的是：化成温度为95℃，化成电流为0.2C，化成截止电位为3.7V。
实施例17
具体操作与实施例1相同，所不同的是：化成温度为85℃，化成电流为0.01C，化成截止电位为2.8V。
实施例18
具体操作与实施例1相同，所不同的是：化成温度为85℃，化成电流为4.0C，化成截止电位为5.2V。
实施例19
具体操作与实施例1相同，所不同的是：40℃陈化24h。
实施例20
具体操作与实施例1相同，所不同的是：25℃陈化24h。
对比例1
具体操作与实施例1相同，所不同的是：不施加磁场。
对比例2
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为5mT。
对比例3
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场强度为6.5T。
对比例4
具体操作与实施例1相同，所不同的是：磁场方向与预制电芯中阴极片和阳极片连线的夹角为60°。
对比例5
市售TBL18650锂离子电池（Typical 1C=2400mAh / Nominal 1C=2350mAh）。
对上述实施例及对比例所制得的成品电芯/锂离子电池进行测试，为更显著地区分现有的电池性能，所有测试均以对比例5测得的数据作为基准数据，以百分比计，且所有测试均取十次有效测试数据的均值。
测试包括以下部分。
SEM表征：对步骤2）所得固体膜进行扫描电镜拍摄。其中，实施例1和实施例3的SEM表征结果分别如图1和图2所示。从图1和图2中可明显看出，图1在较小的磁场强度下所形成的固体膜具备均匀且连续的条缝结构，均匀且连续的条缝结构有利于锂离子的通过，而致密的调峰壁有利于阻止电解液中的有机成分与锂离子共嵌入，并且均匀且连续的条缝结构也有利于脱嵌锂过程的进行，对整体电池的充放电效率和循环性能提升较为明显，而图2也可明显看出，条缝的缝宽明显增大，有利于提高整体电池的倍率性能，但是条缝侧壁的致密性略有下降、较为容易发生共嵌入，导致部分孔道内沉积有机成分，不利于锂离子的脱嵌过程。
充放电效率测试：于25±1℃、1C条件下进行充放电循环测试。如图3所示为实施例1至8和对比例1至3的对比图，其中实施例1至8依次编号为1～8，对比例1至3依次编号为9～11，图中基准线为对比例5所测得的基准数据，以其作为100%进行比较，从图中3中可明显看出，在磁场强度较为适当的范围内所形成的SEI膜，相较于常规以及以常规工艺制备的对比例1相比，所得的电池整体充放电效率得到了显著的提升，但施加的磁场强度达到一定程度后，却会导致首次充放电循环性能变差，并且，磁场强度为5mT时，基本无法起到改善充放电效率的效果，而磁场强度达到6.5T时，产生了非常严重的性能下降；此外，实施例1、实施例9至12和对比例4的对比图如图4所示，同样图中基准线为对比例5所测得的基准数据，以其作为100%进行比较，其中实施例1编号为1，实施例9至12依次编号为2至5，对比例4编号为6，从图4中可明显看出，磁场角度对所形成的SEI膜确实存在一定的影响，但影响较小，大于一定的角度后才会产生显著的影响。进一步的，实施例1和实施例13至20依次编号为1至9并与对比例5所测得的基准数据的对比图如图5所示，从图5中可看出，除却磁场以外的其他因素改变并不会对SEI膜性能产生显著的影响。
循环性能测试：于25±1℃条件下进行300次1C充放电循环，测试300次循环后的充放电容量。如图6所示为实施例1至8和对比例1至3的对比图，其中实施例1至8依次编号为1～8，对比例1至3依次编号为9～11，图中基准线为对比例5所测得的基准数据，以其作为100%进行比较，从图中6中可明显看出，在磁场强度较为适当的范围内所形成的SEI膜，相较于常规以及以常规工艺制备的对比例1相比，其基本与充放电性能数据相对应，循环性能和充放电效率性能呈较强的相关。同理实施例1、实施例9至12和对比例4的对比图如图7所示，同样图中基准线为对比例5所测得的基准数据，以其作为100%进行比较，其中实施例1编号为1，实施例9至12依次编号为2至5，对比例4编号为6，测试结果同样较为相似。
倍率性能测试：分别进行2C充放电、3C充放电和5C充放电，并记录各个倍率的充放电容量。首先对实施例1至8和对比例1至3的倍率性能进行测试，其中实施例1至8依次编号为1～8，对比例1至3依次编号为9～11，并与对比例5所测得的基准数据进行对比，测试结果分别如图8至10所示。图8为2C充放电倍率测试结果、图9为3C充放电倍率测试结果、图10为5C充放电倍率测试结果。从图8至图10的演变结果可明显看出，随着充放电倍率的增大，优化后的SEI膜效果愈发显著，但是，在弱磁场强度作用下所得的SEI膜的缺陷也得以放大，由于其孔道结构致密、孔径较小，在较大倍率充放电时，充放电效率反而产生了减弱。
综上，从上述检测结果可明显看出，在磁场环境中进行SEI膜制备时，能够对SEI膜产生显著的优化效果，对于整体电池性能的提升效果显著。

Claims (7)

1.一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
所述制备方法包括以下制备步骤：
1）将阴极片、阳极片和隔离膜组装为裸电芯，在裸电芯外包装外壳后注入电解液，静置至阴极片和阳极片均被充分浸润，得到预制电芯；
2）将预制电芯置于化成机中化成，化成时对预制电芯施加磁场，在磁场作用下进行化成处理，化成处理结束后在阳极片表面形成SEI膜。
2.根据权利要求1所述的一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
步骤1）所述组装为裸电芯时，阴极片、阳极片和隔离膜采用叠片组装的方式进行组装。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
步骤1）所述静置至阴极片和阳极片均被充分浸润的时长为10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
步骤2）所述磁场的磁场强度20mT～5T。
5.根据权利要求4所述的一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
所述磁场强度为0.3～2.0T。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
步骤2）所述化成处理条件为：
化成温度为25～95℃，化成电流为0.01～4.0C，化成截止电位为2.8～5.2V。
7.根据权利要求1所述的一种磁化制备SEI膜的方法，其特征在于，
步骤2）所述化成前进行陈化处理；
所述陈化处理参数为：
于25～40℃条件下保温22～24h。
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