CN116247293A - 一种电解液及锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解液和使用了其的锂离子二次电池，属于锂电池技术领域。一种电解液，包括有机溶剂，溶解在有机溶剂中的锂盐和添加剂，所述添加剂包含含有碳碳不饱和键的异氰酸酯，通过不饱和键和异氰酸酯基团的协同作用，可以在锂离子二次电池正极表面形成更为稳定且致密的界面膜，进一步保护正极，改善过渡金属离子溶出，提升高能量密度锂离子电池的循环和高温存储性能，降低高温产气。

Description

一种电解液及锂离子二次电池
技术领域：
本发明属于锂离子二次电池领域，具体地说是一种电解液及使用其的锂离子二次电池。
背景技术：
目前，随着国家大力发展新能源汽车的战略驱动，锂离子二次电池技术飞速发展，人们对锂离子二次电池的能量密度也有了更高的期待。电池能量密度的进一步提高，无论是提升NCM三元材料的镍含量，亦或是提高电池的工作电压，都会造成电极-电解液副反应加剧，一方面界面副反应导致正极过渡金属离子溶出加剧，溶出的正极过渡金属离子溶出会沉积于负极，影响负极界面膜的稳定性；另一方面，界面副反应使得电池产气增加，严重影响电池的安全性能和使用寿命。因此，急需开发一款电解液，可以在正极表面形成更为稳定的界面膜，进一步抑制电极-电解液副反应，保护正极，改善高能量密度锂离子电池的安全性能和使用寿命。
公开专利CN104752763A涉及一种含有异氰酸酯的电解液，其中所述异氰酸酯分子中异氰酸酯基团最少为两个，该电解液可适用于不低于4.2V的锂离子电池，可有效改善电池的循环性能。但该类添加剂在实际应用过程中对电池的产气性能改善比较有限，因此需要开发一类新型添加剂，在可有效改善锂离子电池循环性能的情况下，同时兼顾电池的产气维持在较低水平。
专利CN113270632A描述了饱和多异氰酸酯化合物可以改善锂离子二次电池的循环性能和高温产气，且还有延缓电池寿命过程中内阻增加的效果。原因是其可以在锂离子二次电池正负极表面同时成膜，且异氰酸酯基团可以作为水分和HF吸附剂。但该类添加剂在实际应用过程中对电池的产气性能改善能力仍然较为有限，因此需要开发一类新型添加剂，更有效地改善电池的产气性能，保持锂离子电池在高能量密度设计下的安全性能。
发明内容：
本发明的目的在于基于高能量密度锂离子二次电池需求提供一种电解液，可在电极表面形成稳定且致密的界面膜，有效抑制电极-电解液副反应，提高正极稳定性，降低正极过渡金属离子溶出，改善电池的高温产气，高温存储和循环性能。
本发明的另一个目的在于提供一种锂离子二次电池，使用本发明的电解液制备得到。
为达到以上发明目的，本发明的技术方案如下：
一种电解液，包括有机溶剂、溶解在其中的锂盐和添加剂，所述添加剂包括含有碳碳不饱和键的异氰酸酯。
含有碳碳不饱和键的异氰酸酯可以在锂离子二次电池正极表面发生电化学反应。在电解液中，异氰酸酯首先通过络合作用结合在正极表面，在高电位正极作用下氧化沉积，同时碳碳不饱和键在过渡金属催化作用下也会同时发生聚合反应，使得反应产物更交联，相比单纯使用异氰酸酯，界面膜的紧致程度进一步增加。通过异氰酸酯和碳碳不饱和键的协同成膜作用，含有碳碳不饱和键的异氰酸酯可在锂离子二次电池正极表面形成更为稳定且致密的界面膜，有效抑制电极-电解液副反应，改善正极过渡金属离子溶出，改善电池的高温产气，高温存储和循环性能。
具体地，所述含有碳碳不饱和键的异氰酸酯为选自式1中所示化合物的一种或多种的组合；
Figure BDA0003397429130000032
其中，式1化合物中A部分包括至少一个碳碳不饱和键，且A部分中也可包括氢原子、卤素，烷基或取代烷基、含苯取代基以及其它取代基团；
其中，式1化合物中x≥1，优选1～3。
优选地，所述含有碳碳不饱和键的异氰酸酯包括以下化合物中一种或几种的组合。
Figure BDA0003397429130000031
优选地，所述含有碳碳不饱和键的异氰酸酯的添加质量百分比为基于电解液总质量的0.1％-3.0％，优选质量百分比为基于电解液总质量的0.2％-2％。
优选地，所述电解液溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯中的一种或几种的组合优选的，环状碳酸脂在有机溶剂中的质量占比为15％-35％，链状碳酸酯在有机溶剂中的质量占比为50-85％。
优选地，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯，氟代碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯中的一种或几种的组合，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯中的一种或几种的组合。
优选地，所述锂盐为选自选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂，双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、高氯酸锂中的一种或几种的组合，优选的，所述锂盐在电解液的质量占比为10％-20％。
优选地，所述添加剂还包括硫酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1-丙烯-1,3-磺酸内酯、三(三甲基硅基)磷酸酯中的一种或几种的组合，优选的，所述每种添加剂在电解液中的质量占比低于5％。
一种锂离子二次电池，包括正极片，负极片，隔膜和本发明所述的电解液。
本发明的积极效果在于，在电解液中使用了含有碳碳不饱和键的异氰酸酯，通过异氰酸酯和碳碳不饱和键的协同成膜作用，可在锂离子二次电池正极表面形成更为稳定且致密的界面膜，有效抑制电极-电解液副反应，改善正极过渡金属离子溶出，改善电池的高温产气，高温存储和循环性能。
具体实施方式
为了更清楚地阐释本发明的技术方案及优点，本文将结合实施例对本发明进行进一步阐述，实施例的描述仅仅用以解释本发明，但不用于限定本发明。
实施例1
本实施例的锂离子二次电池的制备步骤如下：
1)正极极片制备：
首先，将正极活性材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(镍钴锰酸锂)和导电剂乙炔黑加入到搅拌罐中混合均匀，将聚偏二氟乙烯的NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液加入其中进行持续搅拌，待混合均匀后得到一种黑色浆料，其中正极活性材料、导电剂和聚偏二氟乙烯的质量比例为96:2:2。将该黑色浆料涂覆在铝箔上，经过连续的烘烤，辊压，分条，裁片步骤得到所需的正极极片。
2)负极极片制备：
首先，将石墨和导电剂(Super P导电炭黑)加入到搅拌罐中混合均匀，将粘结剂SBR(丁苯橡胶)和去离子水加入其中，持续搅拌至混合均匀，得到一种黑色浆料，浆料中石墨与导电剂乙炔黑和SBR的质量比例为96.5:1:2.5。将该黑色浆料涂覆在铜箔上，经过连续的烘烤，辊压，分条，裁片后得到所需的负极极片。
3)电解液制备：
在水氧含量均低于1ppm的氩气氛围手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯以1:2:2的质量比混合作为电解液溶剂，冷却至-10℃以下，维持搅拌下缓慢将LiPF6加入其中，控制过程温度不高于0℃，待LiPF6完全溶解后，加入占电解液质量分数0.1％的3-烯-1,6-己二异氰酸酯，混合均匀后即得到配置好的电解液。上述电解液中除锂盐和添加剂外，其余为溶剂，其中，LiPF6的质量百分比为12.5％。
4)电池制作：
将制作好的正极极片、负极极片和隔膜按照正极、隔离膜、负极顺序卷绕，经过热压整形，极耳焊接等步骤得到裸电芯，再将裸电芯用铝塑膜进行顶侧封，之后置于90℃的烘箱中烘烤24h以上，测试极片中水分含量，确认水分含量合格(低于200ppm)后注入电解液，经过真空封装，静置，化成，整形，分容等工序得到所需锂离子二次电池。
实施例2～13和对比例1～5：
实施例2～13与对比例1～5的锂离子电池制备步骤与实施例1基本相同，其区别在于电解液中的添加剂组分种类及含量不同，具体区别参照表1所示。
表1
Figure BDA0003397429130000061
备注：DTD为硫酸乙烯酯，VC为碳酸亚乙烯酯，EC为碳酸乙烯酯，EMC为碳酸甲乙酯，DEC为碳酸二乙酯，LiPF6为六氟磷酸锂。
实验结果：
测试：将实施例1～13和对比例1～5制得的锂离子二次电池进行循环测试、高温产气测试和高温存储测试，实验结果如表2所示。具体测试方法如下：
1)常温循环容量保持率测试：
常温循环：将实施例1～13和对比例1～5制得的锂离子二次电池分别在25℃条件下以1C/1C的充放电倍率在2.8～4.3V范围内进行充放电循环测试，循环500周，并记录每个电池的首次放电容量及每次循环后的放电容量，
第x圈容量保持率＝第x圈循环放电容量/电池首次放电容量*100％。
2)过渡金属离子沉积测试：
取实施例1～13和对比例1～5常温循环500周后的电池，将电池放电至2.8V,在干燥房拆解电池，将负极片取出，用DMC洗涤3次，烘干，将负极材料从铜箔上剥离，称取m克负极样品，用王水处理，将不溶物分离后，在100毫升容量瓶中容去离子水定容，用ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)测试其中镍，钴，锰离子浓度分别为c镍，c钴，c锰(g/L)，单位质量负极上过渡金属离子沉积量计算为：
Figure BDA0003397429130000071
Figure BDA0003397429130000072
Figure BDA0003397429130000073
3)产气测试：
将实施例1～13与对比例1～5制得的锂离子二次电池以1C电流恒流充电至4.3V后恒压充电至0.05C，之后置于70℃温箱内进行高温存储，每15天进行补电(补电程序：将电池冷却至25℃，以1C电流恒流充电至4.3V后恒压充电至0.05C)，补电后继续高温存储，每隔15天通过排水法测试每个电池体积，记录每次测试的体积数据，
x天后体积膨胀率＝(存储x天后的体积-初始体积)/初始体积*100％；
4)存储容量保持率测试：
将实施例1～13与对比例1～5制得的锂离子二次电池在25℃下以1C电流恒流充电至4.3V后恒压充电至0.05C，静置10min，以1C电流恒流放电至2.8V，记录每个电池首次放电容量C首次。将每个电池在25℃下1C恒流充电至4.3V后恒压充电至0.05C，之后置于60℃温箱内进行高温存储，x天后将电池取出，冷却至25℃，以1C电流恒流充电至4.3V后恒压充电至0.05C，静置10min，1C恒流放电至2.8V，记录放电容量C60天，之后将电池以1C电流恒流充电至4.3V后恒压充电至0.05C，置于60℃温箱内继续进行高温存储。
存储x天容量保持率＝Cx天/C首次*100％。
表2：性能测试结果
Figure BDA0003397429130000081
实验结果分析：
1.从对比例1-3和实施例3的实验结果可以看出，电解液中添加DTD,VC或3-烯-1,6-己二异氰酸酯，均可以改善电池的循环性能，产气性能及高温存储性能，且添加量相近的情况下，3-烯-1,6-己二异氰酸酯具有更好的改善效果。
2.从对比例4，实施例3和实施例11的产气结果和过渡金属沉积可以看出，在不含有碳碳不饱和键时，对电池产气和过渡金属离子溶出改善程度较为一般，随着分子内碳碳不饱和键数量增加，改善产气和过渡金属离子溶出能力性能明显增加，分析原因是双键数量的增加可以增加SEI膜致密程度，抑制电极-电解液副反应能力增强，改善产气和过渡金属溶出能力增加；从对比例4，实施例3和实施例11的循环和高温存储测试结果可以看出，分子内含双键数量过多或过少都不利于循环和高温存储结果的改善，分析原因如下，当分子内不含双键时，SEI膜致密程度不足，无法有效抑制电极-电解液副反应，当双键数量较多时，在电极表面会形成过于致密的SEI膜，导致电池极化增加，改善循环和存储性能能力下降。
3.从实施例3，实施8和实施例12的测试结果可以看出，当分子内异氰酸酯基数量较少时，对电池产气、过渡金属溶出、循环和高温存储性能的改善程度略有不足，分子内含有2个或以上的异氰酸酯基团时，电芯性能明显提升，说明异氰酸酯基团过少时形成的SEI膜稳定性略显不足。
4.从对比例2，实施3和实施例7的实验结果可以看出，含碳碳不饱和键的异氰酸酯和其它添加剂联用可能会更好地改善电芯性能。
5.从实施例3和实施例10，以及实施例8和实施例9的实验结果可以看出，烯基和炔基对电芯性能的改善程度相当。
6.从对比例1和实施例1-6的实验结果可以看出，在含碳碳不饱和键的异氰酸酯浓度较低时，随着含量增加，其改善电芯性能的能力增强。当浓度进一步提升时，反而会造成电芯性能下降。分析原因如下,当浓度较低时，成膜能力不足，含量的增加会改善SEI膜，电芯性能提升，当含量进一步增加时，该类添加剂会过度成膜，过于致密的界面膜会导致电芯极化增大，循环和存储性能下降，但抑制产气和改善过渡金属溶出的能力进一步增强。综合来看，含碳碳不饱和键的异氰酸酯的质量浓度在0.1％-3.0％范围内，均可以改善电池的性能，优选来看，含碳碳不饱和键的异氰酸酯的最优质量浓度为0.2％-2％。
7.从实施例3和对比例5的实验结果可以看出，对比例5改善电池性能能力与实施例3差别较大，分析原因是硅原子半径较大，与之相连的烯基无法在分子间有效聚合，形成的界面膜交联程度不足，导致改善电池性能能力不足。
以上是实现本发明的具体实施例，描述较为详细，但不能因此而理解为限制了本发明的保护范围，在实际应用过程中，在形式或细节上对其作出适度的改变，也应在本发明的保护范围之内。为了描述简洁，本文未对实施例各项技术特征所有可能的组合都进行描述，然而只要这些组合不存在矛盾，都应当认为是本发明记载的范围。

Claims (9)

1.一种电解液，所述电解液包括有机溶剂，溶解在其中的锂盐和添加剂，其特征在于，所述添加剂包含含有碳碳不饱和键的异氰酸酯。
2.根据权利要求1中所述电解液，其特征在于，所述含有碳碳不饱和键的异氰酸酯为选自式1所示化合物的一种或多种的组合；
Figure FDA0003397429120000011
其中，式1化合物中A部分包括至少一个碳碳不饱和键，且A部分中还包括氢原子、卤素，烷基或取代烷基、含苯取代基；
其中，式1化合物中x≥1，优选1～3。
3.根据权利要求2所述电解液，其特征在于，所述含有碳碳不饱和键的异氰酸酯包括以下化合物中一种或多种：
Figure FDA0003397429120000012
4.根据权利要求1-3中任一项所述电解液，其特征在于，所述含有碳碳不饱和键的异氰酸酯的添加质量百分比为基于电解液总质量的0.1％-3.0％，优选质量百分比为基于电解液总质量的0.2％-2％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述电解液，其特征在于，所述有机溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯中的一种或多种，优选的，环状碳酸脂在有机溶剂中的质量占比为15％-35％，链状碳酸酯在有机溶剂中的质量占比为50-85％。
6.根据权利要求5所述电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯，氟代碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯中的一种或多，所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述电解液，其特征在于，所述锂盐为选自选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂，双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、高氯酸锂中的一种或多种，优选的，所述锂盐在电解液的质量占比为10％-20％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述电解液，其特征在于，所述添加剂除了含有碳碳不饱和键的异氰酸酯外，还包括硫酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1-丙烯-1,3-磺酸内酯、三(三甲基硅基)磷酸酯中的一种或多种。具体的，所述每种添加剂在电解液中的质量占比低于5％。
9.一种锂离子二次电池，包括正极片，负极片，隔膜和权利要求1～8中任一项所述的电解液。
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