CN109616711A - 一种用于锂离子电池的脉冲化成方法 - Google Patents

一种用于锂离子电池的脉冲化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的脉冲化成方法，并进一步公开由该方法制备的锂离子电池。本发明所述用于锂离子电池的化成方法，通过锁定充电过程和放电过程的特定电压区间，并采用交替式进行脉冲式充电和脉冲式放电过程来完成整个化成过程，有效提高了锂离子电池的化成效率，增加了锂离子电池循环寿命，提升锂离子电池的品质。

Description

一种用于锂离子电池的脉冲化成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的脉冲化成方法，并进一步公开由该方法制备的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池即充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间往复移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：而充电时，Li+则从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，使负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池因其环境相容性好、循环寿命长、自放电率低的优势，已发展成为最常用的储能设备，广泛的应用在便携式电子设备、电动汽车上、航空航天、发电基站、交通工具等领域。
现有技术中锂离子电池的生产制造过程中包括有一系列严格的工序及过程，化成是极板中活性物质制备的最后一道工序，也是决定锂离子电池质量的一道关键工序。电池在使用前都必须进行化成，化成工序具有激活锂离子电池中的正负极材料、促进正负极表面成膜和抑制电池产气等作用，通过化成工序可以提升锂离子电池的循环寿命、容量发挥、安全性能等，从而使电池达到充放电的最佳状态。
现有技术中常用的化成技术大致可分为常温阶梯式化成和高温大电流化成方式。常温阶梯式化成技术主要控制电芯在化成充电过程中的电流大小，通常需要数次充放电循环来完成；高温大电流化成技术往往在较高温度下，对电芯施加较大电流，以快速完成化成。但上述两种化成方法中：常温阶梯式化成方法充电时间较长，很大程度上增加了电芯的生产成本，降低了化成设备使用率；而高温大电流化成技术虽然一定程度上提升了化成效率，但较高的温度和电流不仅致使正极材料在首次激活过程中的不稳定性增加，而且加速了电解液快速分解增加了产气量；此外，上述两种化成方法都只侧重化成过程中充电状态的控制，而均忽略了对化成放电条件的控制。如中国专利CN106207293A公开了一种改善锂离子电池循环性能的快速化成处理方法，其利用三次恒流充电进行化成。但该方法忽略了对化成过程中放电电流大小的控制，不利于负极的稳定性和固体电解质膜的稳定性。又如，K.Nakahara等(Journal of The Electrochemical Society，2012，159(9)A1398-A1404)发表了一种阶梯化成的方法，但该方法需要进行数次充放电循环，并且每循环一次需提高0.1V充电上限电压。虽然该方法能保证正极材料充分活化，但时间较长，且不利于正极表面膜的稳定性。可见，现有技术中常见的化成方法存在着化成效率低的问题，并进一步导致了锂离子电池循环寿命低，不利于锂离子电池技术的发展。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于锂离子电池的脉冲化成方法，该方法通过锁定充电过程和放电过程的特定电压区间，采用脉冲式充电和脉冲式放电来完成整个化成过程，从而提供一种高效的锂离子电池化成方法；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供由上述脉冲化成方法制备得到的锂离子电池。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种用于锂离子电池的脉冲化成方法，包括在锂离子电池的化成温度下，对锂离子电池交替性进行脉冲式充电-脉冲式放电循环的步骤。
优选的，所述脉冲式充电-脉冲式放电循环中，所述脉冲式充电的脉冲次数为3-10，所述脉冲式放电的脉冲次数为5-10。
更优的，所述脉冲式充电或所述脉冲式放电步骤中，每个所述脉冲过程包括正向电流和负向电流；
在每个脉冲过程中，所述正向电流和负向电流可以不相等；
在每个脉冲过程中，正向或负向的截止条件可以是一段时间或特定电压值；
具体的，所述脉冲式充电步骤中，所述正向电流大于所述负向电流，或控制正向脉冲的时间大于负向脉冲的时间；
所述脉冲式放电步骤中，所述负向电流大于所述正向电流，或控制负向脉冲的时间大于正向脉冲的时间。
具体的，在脉冲化成过程中，还可以对电池施加了一定压力。
本发明所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，包含的步骤包括：加压阶段、预充阶段、恒流充电阶段、脉冲式充电阶段、恒流充电阶段、恒流放电阶段、脉冲式放电阶段、恒流放电阶段、老化阶段、抽气封口阶段。上述各化成方法在实施过程中可调整上述步骤顺序或略去部分操作，以达到预期效果。
具体的，所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，包括如下步骤：
(1)对锂离子电池的电芯进行加压，并进行预充电；
(2)对锂离子电池进行恒流充电；
(3)在恒流充电停止后，对所述锂离子电池进行交替的脉冲式充电-脉冲式放电；
(3)对充电后的锂离子电池进行恒流放电；
(4)将放电后的锂离子电池进行老化处理，并进行抽气封口，即得。
优选的，所述步骤(3)中，还包括在交替进行的所述脉冲式充电-脉冲式放电过程中，进行恒流充电或恒流放电的步骤。
具体的，所述步骤(3)中，所述脉冲式充电步骤的充电区间为4.0V-4.7V；
所述脉冲式充电步骤中，所述正向电流为0.02-0.5C，所述正向电流持续时间为10-180min；所述正向电流的持续时间也可按设定的电压值为结点；所述负向电流为0.02-1C，所述负向电流持续时间为1-120min；所述负向电流的持续时间也可按设定的电压值为结点；
所述脉冲式放电步骤中，所述负向电流为0.02-1C，控制持续放电时间为1-180min；所述正向电流为0.02-1C，控制持续放电时间为1-120min。
具体的，所述步骤(1)中，所述加压步骤施加的压力为>0-1MPa；控制所述预充电步骤的预充电流为0.001-0.5C，预充时间为0.2-10h。
优选的，控制所述恒流充电步骤的电流为0.05-0.1C，所述恒流放电步骤的电流为0.05-0.1C。
优选的，所述步骤(4)中，所述老化步骤的温度25-60℃，老化时间<天；
所述抽气封口步骤的真空度<-90Kpa。
本发明还公开了一种制备锂离子电池的方法，即包括按照所述方法进行锂离子电池脉冲化成的步骤。
本发明还公开了由上述方法制备得到的锂离子电池。
本发明所述用于锂离子电池的化成方法，通过锁定充电过程和放电过程的特定电压区间，并采用交替式进行脉冲式充电和脉冲式放电过程来完成整个化成过程。本发明所述化成方法中，对脉冲电压区间、脉冲次数、每个脉冲的电流大小和每个脉冲的充放电深度的控制均结合了成膜机理、产气特征、正极材料活化以及负极膨胀特点进行了设定，有效提高了锂离子电池的化成效率，增加了锂离子电池循环寿命，提升锂离子电池的品质；而通过对脉冲区间的设定，以脉冲的方式对电池进行充电或放电，最终达到电池化成截止电压，这样有利电极表面形成稳定的固体电解质膜，并可以稳固正极材料和负极材料结构，可以降低化成时间和提高设备使用率。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明所述脉冲式化成方法的一种工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述脉冲式化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的正极活性材料为富锂锰基正极材料，负极活性材料为650mAh g-1的硅碳材料，组装的电池容量为2Ah，其组装过程均是按照行业内常规流程进行，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.05C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.3V，并静置30min；
(3)对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电30min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
依次按照上述脉冲式充电和脉冲式放电的参数和脉冲条件进行8次脉冲循环；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电至电芯施加压力为4.7V，设定截止电流0.01C，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至电芯施加压力为2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
实施例2
本实施例所述脉冲式化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的正极活性材料为富锂锰基正极材料，负极活性材料为650mAh g-1的硅碳材料，组装的电池容量为2Ah，其组装过程均是按照行业内常规流程进行，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.05C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.7V，控制截止电流0.01C，并静置30min；
(3)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至脉冲起始电压3.8V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电40min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
依次按照上述脉冲式放电和脉冲式充电的参数和脉冲条件进行8次脉冲循环；
对上述锂离子电池以0.1C电流恒流放电至电芯施加压力为2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
实施例3
本实施例所述脉冲式化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的正极活性材料为富锂锰基正极材料，负极活性材料为650mAh g-1的硅碳材料，组装的电池容量为2Ah，其组装过程均是按照行业内常规流程进行，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.05C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.3V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电30min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
依次按照上述脉冲式充电和脉冲式放电的参数和脉冲条件进行8次脉冲循环；
对上述锂离子电池以0.1C电路进行恒流恒压充电至电芯施加压力为4.7V，控制截止电流0.01C，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至脉冲起始电压3.8V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电40min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
再次依次按照上述脉冲式充电和脉冲式放电的参数和脉冲条件进行8次脉冲循环；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至电芯压力2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
实施例4
本实施例所述脉冲式化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的正极活性材料为富锂锰基正极材料，负极活性材料为650mAh g-1的硅碳材料，组装的电池容量为2Ah，其组装过程均是按照行业内常规流程进行，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.05C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.3V，并静置30min；
(3)对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电芯压力4.4V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电芯压力4.5V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电芯压力4.6V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电10min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电压4.7V，并静置30min；
对上述锂离子电池以以0.1C电流进行恒流放电至电芯压力为2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
实施例5
本实施例所述脉冲式化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的正极活性材料为富锂锰基正极材料，负极活性材料为650mAh g-1的硅碳材料，组装的电池容量为2Ah，其组装过程均是按照行业内常规流程进行，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.05C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.7V，并静置30min；
(3)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至脉冲起始电压3.8V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.8V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.7V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.6V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.5V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.4V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.3V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.2V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C放电至电压3.1V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C充电20min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C放电至电压3.0V，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至电压2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
实施例6
如图1所示的流程图，本实施例所述脉冲式化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的正极活性材料为富锂锰基正极材料，负极活性材料为650mAh g-1的硅碳材料，组装的电池容量为2Ah，其组装过程均是按照行业内常规流程进行，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.05C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.3V，并静置30min；
(3)对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电60min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电压4.4V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电60min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电压4.5V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电60min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电压4.6V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电60min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电至电压4.7V，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至脉冲起始电压3.8V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.8V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电30min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.6V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电30min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.4V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电30min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.2V，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行充电30min，并静置30min；
对上述锂离子电池以脉冲电流0.1C进行放电至电压3.0V，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流放电至电压2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
对比例1
本实施例所述化成方法针对锂离子电池进行，所述锂离子电池的具体材料和结构性能与实施例4相同，具体的化成方法包括如下步骤：
(1)对制备的锂离子电池，以0.01C电流进行恒流充电至电芯施加压力达到3.5V，并静置10min，备用；
(2)对上述锂离子电池以0.05C电流进行恒流恒压充电，至电芯的施加电压达到脉冲起始电压4.7V，控制截止电流0.01C，并静置30min；
(3)对上述锂离子电池以0.05C进行恒流放电至电压2.0V，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流进行恒流恒压充电至电压4.7V，控制截止电流0.01C，并静置30min；
对上述锂离子电池以0.1C电流恒流放电至电压2.0V；
(4)对上述化成的锂离子电池于25℃温度下进行老化处理24h，随后于真空度小于-90KPa条件下进行抽气封口，即得。
实验例
分别对实施例4和对比例1制得的锂离子电池进行样品的循环稳定性、化成时间及化产产气量测试，测试结果如下表1所示。
循环测试的条件为：25℃下，以0.3C恒流恒压充电至4.7V，控制截止电流0.05C，并以1C恒流放电至2.0V。
容量保持率的计算是样品循环300次后的放电容量与首次放电容量的比值。
表1循环稳定性及产气量结果对比
对比例1 实施例4
化成时间(h) 103 80
化成产气量(ml) 18 12
容量保持率(％) 72.2 76.6
由上表数据可知，采用本发明所述化成方法可以有效提升锂离子电池的循环稳定性，有助于降低化成时间，并减少化成产气量。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，包括在锂离子电池的化成温度下，对锂离子电池交替性进行脉冲式充电-脉冲式放电循环的步骤。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，所述脉冲式充电-脉冲式放电循环中，所述脉冲式充电的脉冲次数为3-10，所述脉冲式放电的脉冲次数为5-10。
3.根据权利要求1或2所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，所述脉冲式充电或所述脉冲式放电步骤中，每个所述脉冲过程包括正向电流和负向电流；
所述脉冲式充电步骤中，所述正向电流大于所述负向电流，或控制正向脉冲的时间大于负向脉冲的时间；
所述脉冲式放电步骤中，所述负向电流大于所述正向电流，或控制负向脉冲的时间大于正向脉冲的时间。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对锂离子电池的电芯进行加压，并进行预充电；
(2)对锂离子电池进行恒流充电；
(3)在恒流充电停止后，对所述锂离子电池进行交替的脉冲式充电-脉冲式放电；
(3)对充电后的锂离子电池进行恒流放电；
(4)将放电后的锂离子电池进行老化处理，并进行抽气封口，即得。
5.根据权利要求4所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还包括在交替进行的所述脉冲式充电-脉冲式放电过程中，进行恒流充电或恒流放电的步骤。
6.根据权利要求4或5所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述脉冲式充电步骤的充电区间为4.0V-4.7V；
所述脉冲式充电步骤中，所述正向电流为0.02-0.5C，所述正向电流持续时间为10-180min；所述负向电流为0.02-1C，所述负向电流持续时间为1-120min；
所述脉冲式放电步骤中，所述负向电流为0.02-1C，控制持续放电时间为1-180min；所述正向电流为0.02-1C，控制持续放电时间为1-120min。
7.根据权利要求4-6任一项所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，所述步骤(1)中：
所述加压步骤施加的压力为>0-1MPa；
控制所述预充电步骤的预充电流为0.001-0.5C，预充时间为0.2-10h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的用于锂离子电池的脉冲化成方法，其特征在于，控制所述恒流充电步骤的电流为0.05-0.1C，所述恒流放电步骤的电流为0.05-0.1C。
9.一种制备锂离子电池的方法，其特征在于，即包括按照权利要求1-8任一项所述方法进行锂离子电池脉冲化成的步骤。
10.由权利要求9所述方法制备得到的锂离子电池。
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