CN112366348B - 一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，涉及锂电池制备技术领域，包括以下步骤：1）常温搁置；2）一次除气；3）一次预充：充电至SOC为15‑20%；4）二次除气；5）二次预充：充电至SOC为30‑32%；6）搁置浸润；7）三次除气；8）满电化成：充电至SOC为100%；本发明增设了分段式充电化成的步骤，并严格控制每段充电时的SOC，达到多次预充和多次除气，减小了电芯的内部储气体量，阻止气存在极片内部与电解液中的溶剂进行反应生成灰斑，同时可以贴紧极片于极片间的层间距，防止隔膜上锂盐团聚，负电极上黑斑、灰斑的产生，从而生成更优质的SEI膜，提高电池的安全性能，提升电池的寿命。

Description

一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法
技术领域
本发明涉及锂电池制备技术领域，尤其涉及一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法。
背景技术
与镍镉、镍氢电池相比，锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小、无记忆效应、可快速充放电、工作温度范围宽等诸多优点，被广泛用于电动汽车、电动自行车、电动摩托车、智能电网储能系统、移动通讯基站、电力、化工、医院备用UPS、EPS 电源、安防照明、便携移动电源、矿山安全设备等多种领域。随着微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源也提出了很高的要求。锂电池三元材料(NMC)是综合了LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三种材料的优点，由于Ni 、Co和Mn之间存在明显的协同效应，因此NMC的性能好于单一组分层状正极材料，而被认为是最有应用前景的新型正极材料之一。电池制造后，需要经过化成，即通过一定的充放电方式将其内部正负极物质激活，改善电池的充放电性能及自放电、储存等综合性能。现有的化成测试方法，对于高镍三元软包动力锂电池来说，产气量大，预充电时气体中的成分未能及时从极片中脱离出来到气袋中，随着时间的推移与电解液中的成分反应生成黑斑、灰斑；并且富裕的电解液存储于电极、隔膜、电极之间，也会造成电极与电极的层间距变大，预充或化成时，锂离子无法快速迁移嵌入到电极中，停留在隔膜和负电极之间，造成隔膜上锂盐团聚，负电极上产生黑斑、灰斑风险。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种高镍三元锂离子电池化成工艺”，其公告号CN109950636A，其公开了一种高镍三元锂离子电池化成工艺，其依次包括如下步骤：(1)对烘烤后的电芯进行真空注液；(2)预封；(3)高温静置；(4)一次常温化成；(5)真空抽气；(6)二次常温化成；(7)高温老化；(8)冷却降温；(9)终封，其在一次常温化成时电池就已经被激活，此时产气已经完成，仅仅进行循环多次化成无法完全消除预充电时气体中的成分未能及时从极片中脱离出来所导致的电解液中的成分以及负电极反应生成黑斑、灰斑的现象。
发明内容
本发明是为了克服目前高镍三元软包动力锂电池预充电时气体未能及时从极片中脱离，富裕的电解液存储于电极、隔膜、电极之间，也会造成电极与电极的层间距变大，导致电解液和负电极容易产生黑斑、灰斑风险等问题，提出了一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，包括以下步骤：
1）常温搁置：将注入电解液的电芯放置于常温环境下进行搁置；
2）一次除气：对搁置后的电芯两面进行辊压除气；
3）一次预充：将一次除气后的电芯进行充电至SOC为15-20%；
4）二次除气：将一次预充后的电芯两面进行辊压除气；
5）二次预充：将二次除气后的电芯进行充电至SOC为30-32%；
6）搁置浸润：将一次预充后的电芯搁置浸润，让电极和隔膜吸收电解液；
7）三次除气：将搁置浸润后的电芯两面进行辊压除气；
8）满电化成：将三次除气后的电芯进行充电至SOC为100%。
本发明化成方法在常规的化成工艺如浸润、化成、除气、老化、降温、满电化成的基础上，增设了分段式充电化成的步骤，达到多次预充和多次除气，并且， 本发明每次预充达到的SOC都有严格的规定，其中，一次预充后SOC为15-20%，二次预充后SOC为30-32%，直到满电化成时SOC才达到100%，这是由于在电解液中，锂离子由多达4个碳酸盐分子(EC、PC、EMC等)和PF6阴离子配位，在一次预充SOC区间为（0%-20%）时，碳酸丙烯是Li+的强配体:PC存在时，出现完全溶剂化[Li(PC)4]+团簇是常见的，对于EC和其他溶剂:部分溶剂化的Li(EC)3(PF6)团簇更容易发生，非pc溶剂化的电化学还原应比pc溶剂化的氟含量高， F1s光谱表明，与暗斑相比，磁场表面含f物质相对丰富，因此，本发明的分段式化成方法能够减小电芯的内部储气体量带来的副反应，防止隔膜上锂盐团聚，负电极上黑斑、灰斑的产生，提高电池的安全性能，提升电池的寿命。
作为优选，步骤1）所述常温搁置温度为20-30℃，时间为40-60h。
常温搁置让电极和隔膜能够充分吸收电解液。
作为优选，所述辊压除气步骤为：将电芯两面在0.2-0.3Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-97~-50kpa真空度下抽真空除气3-9s，随后封口，抽气后电芯失液量＜1g。
采用辊压的方法将预充产生的气体排到气袋中，随后在真空条件下将气袋中内的气体抽除，使得电芯极片上的其他能够被更完全得排除脱离。
作为优选，所述封口条件为在170-190℃，0.3-0.5mpa下封口4-6s。
作为优选，步骤3）所述一次预充为以0.01C-0.02C恒流充电40-60min，随后0.05C恒流充电，电压上限为3-3.2V。
一次预充的电压上限为3-3.2V，此时电芯未被激活。
作为优选，步骤5）所述二次预充为以0.05C恒流充电60-80min，随后0.1C恒流充电，电压上限为3.6V。
二次预充的电压上限为3.6V，此时电芯完成激活。
作为优选，步骤8）所述满电化成为以0.03C恒流充电，电压上限为4.2V。
作为优选，步骤6）所述搁置浸润温度为35-41℃。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明增设了分段式充电化成的步骤，并严格控制每段充电时的SOC，达到多次预充和多次除气，减小了电芯的内部储气体量，阻止气存在极片内部与电解液中的溶剂进行反应生成灰斑，同时可以贴紧极片于极片间的层间距，防止隔膜上锂盐团聚，负电极上黑斑、灰斑的产生，从而生成更优质的SEI膜，提高电池的安全性能，提升电池的寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1负电极满电界面图。
图2是本发明对比例1负电极满电界面图。
图3是本发明实施例1dq/dv曲线图。
图4是本发明实施例1与对比例1循环寿命对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，包括以下步骤：
1）常温搁置：将注入电解液的电芯放置25℃环境下搁置50h，促使电解液渗透至电极涂层内部；
2）一次除气：对搁置后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.25Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-90kpa真空度下抽真空除气6s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在180℃，0.4mpa下封口5s，对排气口进行封口；
3）一次预充：将一次除气后的电芯以0.015C恒流充电50min，随后0.05C恒流充电，电压上限为3.1V，SOC为17%；
4）二次除气：将一次预充后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.25Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-90kpa真空度下抽真空除气6s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在180℃，0.4mpa下封口5s，对排气口进行封口；
5）二次预充：将二次除气后的电芯以0.05C恒流充电70min，随后0.1C恒流充电，电压上限为3.6V，SOC为31%；
6）搁置浸润：将一次预充后的电芯在38℃搁置浸润，让电极和隔膜吸收电解液；
7）三次除气：将搁置浸润后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.25Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-90kpa真空度下抽真空除气6s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在180℃，0.4mpa下封口5s，对排气口进行封口；
8）满电化成：将三次除气后的电芯以0.03C恒流充电，电压上限为4.2V，SOC为100%。
对比例1：一种高镍三元软包动力锂电池化成方法，包括以下步骤：
1）常温搁置：将注入电解液的电芯放置25℃环境下搁置50h，促使电解液渗透至电极涂层内部；
2）一次除气：对搁置后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.25Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-90kpa真空度下抽真空除气6s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在180℃，0.4mpa下封口5s，对排气口进行封口；
3）预化成：使用0.01c、0.05c、0.1C逐升小电流对电芯激活；
4）搁置浸润：将预化成后的电芯在38℃搁置浸润，让电极和隔膜吸收电解液；
5）二次除气：将搁置浸润后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.25Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-90kpa真空度下抽真空除气6s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在180℃，0.4mpa下封口5s，对排气口进行封口；
6）满电化成：将二次除气后的电芯以0.03C恒流充电至SOC为100%。
将实施例1和对比例1的化成方法得到的负电极满电界面进行对比，结果如图1（实施例1负电极）、图2（对比例1负电极）所示，对比例1与实施例1的区别在于对比例在预化成时直接将电芯激活，而不采用分段化成的方法，从图中可知对比例1负极界面出现黑色和灰色斑点，存在性能隐患，而采用实施例1化成方法的得到的负电极界面无斑点问题。
将采用实施例1化成方法得到的锂电池进行dq/dv曲线测试，结果如图3所示，图中电压区间段1.0-2.2V区间平稳线性，溶剂分解，未出现波动线性，如果是出现黑斑，灰斑线性，此处的曲线会异常波动，2.2-2.5V区间曲线上线出现峰值，为水分电压区间段，正常峰值段，2.5-3.50V高段锂盐在石墨层中插入SEI，出现峰值，3.5-3.8V为锂盐插入石墨增效作用。因此图中的dq/dv曲线图正常。
将采用实施例1和对比例1化成方法得到的锂电池分别在25℃下进行电池循环测试，结构如图4所示，图中可知，循环进行到1000周时，实施例1的循化数据要好于对比例1的循环数据，实施例1在1000cycle后容量保持率在97%左右，电池循环寿命得到一定的提升。
实施例2：一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，包括以下步骤：
1）常温搁置：将注入电解液的电芯放置20℃环境下搁置60h，促使电解液渗透至电极涂层内部；
2）一次除气：对搁置后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.2Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-97kpa真空度下抽真空除气3s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在170℃，0.5mpa下封口4s；
3）一次预充：将一次除气后的电芯以0.02C恒流充电40min，随后0.05C恒流充电，电压上限为3.2V，SOC为20%；
4）二次除气：将一次预充后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.2Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-97kpa真空度下抽真空除气3s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在170℃，0.5mpa下封口4s；
5）二次预充：将二次除气后的电芯以0.05C恒流充电80min，随后0.1C恒流充电，电压上限为3.6V，SOC为32%；
6）搁置浸润：将一次预充后的电芯在35℃搁置浸润，让电极和隔膜吸收电解液；
7）三次除气：将搁置浸润后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.2Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-97kpa真空度下抽真空除气3s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在170℃，0.5mpa下封口4s；
8）满电化成：将三次除气后的电芯以0.03C恒流充电，电压上限为4.2V，SOC为100%。
实施例3：一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，包括以下步骤：
1）常温搁置：将注入电解液的电芯放置30℃环境下搁置40h，促使电解液渗透至电极涂层内部；
2）一次除气：对搁置后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.3Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-50kpa真空度下抽真空除气9s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在190℃，0.3mpa下封口6s；
3）一次预充：将一次除气后的电芯以0.01C恒流充电60min，随后0.05C恒流充电，电压上限为3V，SOC为15%；
4）二次除气：将一次预充后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.3Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-50kpa真空度下抽真空除气9s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在190℃，0.3mpa下封口6s；
5）二次预充：将二次除气后的电芯以0.05C恒流充电60min，随后0.1C恒流充电，电压上限为3.6V，SOC为30%；
6）搁置浸润：将一次预充后的电芯在41℃搁置浸润，让电极和隔膜吸收电解液；
7）三次除气：将搁置浸润后的电芯两面进行辊压除气：首先将电芯两面在0.3Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-50kpa真空度下抽真空除气9s，抽气后电芯失液量＜1g；随后在190℃，0.3mpa下封口6s；
8）满电化成：将三次除气后的电芯以0.03C恒流充电，电压上限为4.2V，SOC为100%。

Claims (8)

1.一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）常温搁置：将注入电解液的电芯放置于常温环境下进行搁置；
2）一次除气：对搁置后的电芯两面进行辊压除气；
3）一次预充：将一次除气后的电芯进行充电至SOC为15-20%；
4）二次除气：将一次预充后的电芯两面进行辊压除气；
5）二次预充：将二次除气后的电芯进行充电至SOC为30-32%；
6）搁置浸润：将二次预充后的电芯搁置浸润，让电极和隔膜吸收电解液；
7）三次除气：将搁置浸润后的电芯两面进行辊压除气；
8）满电化成：将三次除气后的电芯进行充电至SOC为100%。
2.根据权利要求1所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，步骤1）所述常温搁置温度为20-30℃，时间为40-60h。
3.根据权利要求1所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，所述辊压除气步骤为：将电芯两面在0.2-0.3Mpa下进行辊压，将预充产生的气体排到气袋中，随后在气袋中制作排气口，放置于密封箱内在-97~-50kpa真空度下抽真空除气3-9s，随后封口，抽气后电芯失液量＜1g。
4.根据权利要求3所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，所述封口条件为在170-190℃，0.3-0.5mpa下封口4-6s。
5.根据权利要求1所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，步骤3）所述一次预充为以0.01C-0.02C恒流充电40-60min，随后0.05C恒流充电，电压上限为3-3.2V。
6.根据权利要求1所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，步骤5）所述二次预充为以0.05C恒流充电60-80min，随后0.1C恒流充电，电压上限为3.6V。
7.根据权利要求1所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，步骤8）所述满电化成为以0.03C恒流充电，电压上限为4.2V。
8.根据权利要求1所述的一种高镍三元软包动力锂电池分段式化成方法，其特征在于，步骤6）所述搁置浸润温度为35-41℃。
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