CN114956173B - 十二胺改性v2o5材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用 - Google Patents

十二胺改性v2o5材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新型电极材料技术领域，具体涉及一种十二胺改性的V2O5材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用。制备方法包括：将V2O5粉末和十二胺在室温下均匀分散于乙醇溶液中；将所得悬浊液在高温下进行冷凝回流反应；产物经过滤、洗涤、干燥、研磨后置于管式炉中高温退火，得到十二胺改性的V2O5。本发明合成的十二胺改性的V2O5具有适当浓度的氧空位和表面包覆的柔性石墨碳层，其不仅增强了V2O5对电解液离子的吸附能，还可以保证V2O5在充放电过程中的结构完整性，这对于超级电容器用电极材料是至关重要的。

Description

十二胺改性V2O5材料及其制备方法和作为超级电容器电极材 料的应用
技术领域
本发明涉及新型电极材料技术领域，可应用于超级电容器电极，具体涉及一种十二胺改性的V2O5材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用。
背景技术
自工业革命以来，全球经济的飞速发展严重依赖于煤炭、石油、天然气等传统的石化能源。而随着传统石化能源的日益枯竭，国内外的众多学者都着手于如何降低对石化能源的消耗，因此，诸如太阳能、风能、地热能等可再生能源受到了广泛的关注。上述的可再生能源大部分会以电力的形式流入受用端，所以开发与之相匹配的储能器件显的格外关键。超级电容器，也可称作电化学电容器，其因卓越的功率密度和大电流适应性而被公认为是一种最具潜力的新一代储能器件。五氧化二钒(V2O5)由于多变的价态和低廉的成本可作为一种理想的超级电容器用电极材料。然而，较差的实际比电容和循环耐久性严重制约了其发展。因此，合理的对V2O5进行改性，优化其在现实比电容和循环稳定性两方面的短板是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种十二胺改性的V2O5材料的制备方法及其作为超级电容器电极的应用。本发明以十二胺和V2O5为原料，通过简便的冷凝回流和退火策略制备了具有适当氧空位浓度和柔性石墨碳包覆的V2O5，实现电化学性能的增强。
本发明采用的技术方案是：十二胺改性V2O5材料，所述十二胺改性V2O5材料，是通过冷凝回流法将十二胺插入到V2O5层间，然后在氮气氛围下高温退火，将十二胺碳化为石墨碳，得到的十二胺改性V2O5材料。
上述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将V2O5与十二胺充分搅拌混合，得均匀分散的悬浊液；
2)将步骤1)所得悬浊液进行冷凝回流反应；
3)将步骤2)所得产物进行过滤，洗涤，干燥，研磨；
4)将步骤3)所得产物进行高温退火，产物再次充分研磨后得十二胺改性V2O5。
优选地，上述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，步骤1)中，按摩尔比，V2O5:十二胺＝1:1-7。
优选地，上述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，步骤2)中，冷凝回流反应温度为80℃反应时间为48h。
优选地，上述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，步骤3)中，干燥温度为60℃，时间为24h。
优选地，上述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，步骤4)中，退火温度为650℃，时间为2h，升温速率为2℃/s。
上述的十二胺改性V2O5材料作为超级电容器电极材料的应用。
优选地，上述的应用，方法如下：将上述的十二胺改性V2O5材料与聚偏氟乙烯、超导碳黑和N-甲基吡咯烷酮混合，充分研磨后均匀涂到多孔碳布集流体材料表面，得到超级电容器电极材料。
上述的应用，按质量比，十二胺改性的V2O5:聚偏氟乙烯:超导碳黑＝8：1：1。
本发明的有益效果：相比于商业化的V2O5材料，本发明提供的十二胺改性的V2O5材料通过引入氧空位和柔性石墨碳层不仅增加了活性材料对电解液离子的吸附能，还确保了活性材料在充放电过程中的结构完整性。
附图说明
图1是实施例1制备的十二胺改性的V2O5材料和商业化V2O5材料的循环伏安曲线。
图2是实施例1制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图3是实施例1制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的质量比电容曲线。
图4是实施例2制备的十二胺改性的V2O5材料和商业化V2O5材料的循环伏安曲线。
图5是实施例2制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图6是实施例2制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的质量比电容曲线
图7是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料的EPR曲线。
图8是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料的TEM图像。
图9是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料和商业化V2O5材料的循环伏安曲线。
图10是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图11是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的质量比电容曲线。
图12是实施例4制备的十二胺改性的V2O5材料和商业化V2O5材料的循环伏安曲线。
图13是实施例4制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图14是实施例4制备的十二胺改性的V2O5材料在不同电流密度下的质量比电容曲线。
具体实施方式
实施例1
(一)十二胺改性的V2O5材料，制备方法如下：
1)将1mmol的V2O5和1mmol十二胺在室温下置于15mL乙醇溶液中，充分搅拌30min后得到橘黄色悬浊液。
2)将所得悬浊液进行冷凝回流反应使十二胺均匀插入V2O5层间，冷凝回流反应温度为80℃，反应时间为48h，反应后对产物进行过滤处理，收集沉淀物，经乙醇多次洗涤后，60℃下干燥24h，研磨后得到淡黄色粉末。
3)将淡黄色粉末转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，氮气保护下650℃退火2h，得到十二胺改性的V2O5材料。
(二)应用
1、电极的制备：将2mg十二胺改性的V2O5材料与0.25mg聚偏氟乙烯和0.25mg超导碳黑充分研磨后，加入0.02mL N-甲基吡咯烷酮，再次充分研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体材料表面(面积为1×1cm2)，得到电极。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十二胺改性V2O5材料的多孔碳布为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，在-1～0.3V(vs.SCE)的电位范围内，对电极进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试。
图1为实施例1制备的电极在扫速为10mV s-1循环伏安曲线，由图1可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为10mV s-1时，十二胺改性的V2O5电极显示出远大于商业化V2O5电极的CV曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图2为实施例1制备的十二胺改性的V2O5电极的恒流充放电曲线，由图2可知，曲线整体上呈现一种线性对称的形状，说明其是一种良好的电容器型电极材料。
图3为实施例1制备的十二胺改性的V2O5电极的比电容曲线，由图3可知，当电流密度为1A g-1时，其比电容可高达818F·g-1，当电流密度从1A·g-1提高到10A·g-1时，比电容为初始比电容的62.9％，展示了较优的倍率性能。
实施例2
(一)十六胺插层的α-MoO3材料，制备方法如下：
1)将1mmol V2O5和3mmol十二胺在室温下置于15mL乙醇溶液中，充分搅拌30min后得到橘黄色悬浊液。
2)将所得悬浊液进行冷凝回流反应使十二胺均匀插入V2O5层间，反应温度为80℃，反应时间为48h，反应后对产物进行过滤处理，收集沉淀物，经乙醇多次洗涤后，60℃下干燥24h，研磨后得到淡黄色粉末。
3)将淡黄色粉末转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，氮气保护下650℃退火2h，得到十二胺改性的V2O5材料。
(二)应用
1、电极的制备：将2mg十二胺改性的V2O5材料与0.25mg聚偏氟乙烯和0.25mg超导碳黑充分研磨后，加入0.02mL N-甲基吡咯烷酮，再次充分研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体表面(面积为1×1cm2)，得到电极。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十二胺改性V2O5材料的多孔碳布为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，在-1～0.3V(vs.SCE)的电位范围内，对电极进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试。
图4为实施例2制备的电极在扫速为10mV s-1循环伏安曲线，由图4可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为10mV s-1时，十二胺改性的V2O5电极显示出远大于商业化V2O5电极的CV曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图5为实施例2制备的十二胺改性的V2O5电极的恒流充放电曲线，由图5可知，曲线整体上呈现一种线性对称的形状，说明其是一种良好的电容器型电极材料。
图6为实施例2制备的十二胺改性的V2O5电极的比电容曲线，由图6可知，当电流密度为1A g-1时，其比电容可高达893F·g-1，当电流密度从1A·g-1提高到10A·g-1时，比电容为初始比电容的79.2％，展示了较优的倍率性能。
实施例3
1)将1mmol V2O5和5mmol十二胺在室温下置于15mL乙醇溶液中，充分搅拌30min后得到橘黄色悬浊液。
2)将所得悬浊液进行冷凝回流反应使十二胺均匀插入V2O5层间，冷凝回流反应温度为80℃，反应时间为48h，反应后对产物进行过滤处理，收集沉淀物，经乙醇多次洗涤后，60℃下干燥24h，研磨后得到淡黄色粉末。
3)将淡黄色粉末转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，氮气保护下650℃退火2h，得到十二胺改性的V2O5材料。
图7是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料和商业化V2O5的EPR图谱。由图7可以看出，十二胺改性的V2O5材料在g＝1.996处可检测到明显的氧空位信号峰，但该峰在商业化V2O5的EPR图谱中却未被发现。上述结论可以证实商业化V2O5中被成功的引入氧空位，其可以有效的增强V2O5对电解液离子的吸附能，这对于增强活性材料的储能性能是至关重要的。
图8是实施例3制备的十二胺改性的V2O5材料的高分辨TEM图像。由图8可以看出，十二胺改性的V2O5材料可观察到明显的石墨碳结构。柔性石墨碳的引入不仅可以提高复合材料自身的导电性，还可以缓解材料在充放电过程中的体积膨胀，提高稳定性。
(二)应用
1、电极的制备：将2mg十二胺改性的V2O5材料与0.25mg聚偏氟乙烯和0.25mg超导碳黑充分研磨后，加入0.02mL N-甲基吡咯烷酮，再次充分研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体表面(面积为1×1cm2)，得到电极。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十二胺改性V2O5材料的多孔碳布为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，在-1～0.3V(vs.SCE)的电位范围内，对电极进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试。
图9为实施例3制备的电极在扫速为10mV s-1循环伏安曲线，由图9可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为10mV s-1时，十二胺改性的V2O5电极显示出远大于商业化V2O5电极的CV曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图10为实施例3制备的十二胺改性的V2O5电极的恒流充放电曲线，由图10可知，曲线整体上呈现一种线性对称的形状，说明其是一种良好的电容器型电极材料。
图11为实施例3制备的十二胺改性的V2O5电极的比电容曲线，由图11可知，当电流密度为1A·g-1时，其比电容可高达1301F·g-1，当电流密度从1A·g-1提高到10A·g-1时，比电容为初始比电容的81.6％，展示了较优的倍率性能。
实施例4
1)将1mmol V2O5和7mmol十二胺在室温下置于15mL乙醇溶液中，充分搅拌30min后得到橘黄色悬浊液。
2)将所得悬浊液进行冷凝回流反应使十二胺均匀插入V2O5层间，冷凝回流反应温度为80℃，反应时间为48h，反应后对产物进行过滤处理，收集沉淀物，经乙醇多次洗涤后，60℃下干燥24h，研磨后得到淡黄色粉末。
3)将淡黄色粉末转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，氮气保护下650℃退火2h，得到十二胺改性的V2O5材料。
(二)应用
1、电极的制备：将2mg十二胺改性的V2O5材料与0.25mg聚偏氟乙烯和0.25mg超导碳黑充分研磨后，加入0.02mL N-甲基吡咯烷酮，再次充分研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体表面(面积为1×1cm2)，得到电极。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十二胺改性V2O5材料的多孔碳布为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，在-1～0.3V(vs.SCE)的电位范围内，对电极进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试。
图12为实施例4制备的电极在扫速为10mV s-1循环伏安曲线，由图12可知，在5MLiCl电解液中，当扫描速率为10mV s-1时，十二胺改性的V2O5电极显示出远大于商业化V2O5电极的CV曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图13为实施例4制备的十二胺改性的V2O5电极的恒流充放电曲线，由图13可知，曲线整体上呈现一种线性对称的形状，说明其是一种良好的电容器型电极材料。
图14为实施例4制备的十二胺改性的V2O5电极的比电容曲线，由图14可知，当电流密度为1A·g-1时，其比电容可高达1055F·g-1，当电流密度从1A·g-1提高到10A·g-1时，比电容为初始比电容的78.8％，展示了较优的倍率性能。

Claims (6)

1.十二胺改性的V2O5材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将V2O5、十二胺与乙醇溶液充分搅拌混合，得均匀分散的悬浊液；
2）将步骤1）所得悬浊液进行冷凝回流反应，使十二胺均匀插入到V2O5层间，反应温度为80℃，反应时间为48 h；
3）将步骤2）所得产物进行过滤，洗涤，干燥，研磨；
4）将步骤3）所得产物在氮气氛围下进行高温退火，退火温度为650 ℃，时间为2 h，升温速率为2 ℃/s，产物再次充分研磨后得十二胺改性的V2O5材料。
2.根据权利要求1所述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，按摩尔比，V2O5: 十二胺=1 : 1-7。
3.根据权利要求1所述的十二胺改性的V2O5材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，干燥温度为60 ℃，时间为24 h。
4.权利要求1所述的制备方法所制得的十二胺改性的V2O5材料作为超级电容器电极材料的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，方法如下：将权利要求1所述制备方法所制得的十二胺改性的V2O5材料与聚偏氟乙烯、超导碳黑和N-甲基吡咯烷酮混合，充分研磨后均匀涂到多孔碳布集流体材料表面，得到超级电容器电极材料。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，按质量比，十二胺改性的V2O5材料: 聚偏氟乙烯 : 超导碳黑=8 ：1 ：1。
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