CN115497752B - 一种超级电容器复合正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超级电容器复合正极材料的制备方法，具体方法如下：将0.5～0.8g硫代乙酰胺，0.4～0.6g氯化镍和0.6～0.9g氯化锡溶解在55～65ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌25～35min，以获得均匀的溶液；混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有0.8～1.2cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；反应釜置入150～170℃的烘箱中保温6～10h。有益效果：新型复合电极材料表现出超长的循环稳定性；能在大电流下及时地进行电子传导，更重要的是保证此复合电极的结构稳定性，从而提高其超长的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及新能源存储领域，具体为一种超级电容器复合正极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是近年来发展起来的一种新型储能器件，具有功率密度高、充电速度快、循环使用寿命长、工作温度范围广、安全性能好及环保等优点，在新能源汽车、微型通讯设备、重型机械、航空航天等领域具有广阔的应用前景(中国发明专利，申请号201810202685.6)。众所周知，超级电容器的性能完全依赖于其电极材料。近年来，传统碳材料(如活性炭)常被用作超级电容器正、负极材料，由于其理论比电容较低，严重制约超级电容器的商业化进程。因此，为了解决这个问题，研究人员往往通过制备金属化合物(比如，NiMoO4，CoNi-MOF，NiCoP/NiCo-OH，MoS2,Fe2O3，NiCoSe2等)来替代碳材料，这主要是由于它们具有较高的理论比电容，优异的氧化还原特性和电化学活性，并且原料丰富、环境友好及价格低廉等优势(Nature Communications,2017,8,14264.Advanced EnergyMaterials,2017,7,1700294.Advanced Functional Materials,2018,28,1800036.NatureNanotechnology,2015,10,313-318.中国发明专利，申请号201310058911.5；中国发明专利，申请号201611200095.7)。测试结果表明：尽管它们的比电容得到了有效地改善，但其循环稳定性较差。为了克服上述问题，研究人员通常利用导电性较好及比表面积较大的碳材料作为骨架与金属化合物进行复合，有效提高了活性材料的分散性，使其与电极液得到充分接触(Advanced Energy Materials,2018,8,1702247.Nano Energy,2017,35,331-340.Energy&Environmental Science,2016,9,1299-1307)。尽管上述制备出的复合电极材料比电容比单一活性材料的高，但其循环稳定性仍不能满足新型高性能超级电容器的需求，极大地阻碍了其在超级电容器中的实际应用。其原因可能是由于上述骨架与活性材料的复合都是简单的物理吸附作用，复合电极材料在大电流充放电过程时，电解液中离子快速的嵌入/脱出使其体积产生明显的膨胀/收缩，同时，较大的交变应力循环可使其产生应力集中现象，进而导致活性材料的粉化甚至从骨架表面脱落，造成整个电极结构的严重坍塌。因此，如何构筑具有牢固的键合作用力且有利于电子快速传导的骨架材料-活性材料的固-固界面，并系统探究上述固-固界面的引入对复合电极材料的长循环寿命的影响规律，是该领域面临的巨大挑战，也是超级电容器未来规模化应用所必须克服的瓶颈问题。
发明内容
为全面解决上述问题，尤其是针对现有技术所存在的不足，本发明提供了一种超级电容器复合正极材料的制备方法能够全面解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种超级电容器复合正极材料的制备方法，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.5～0.8g硫代乙酰胺，0.4～0.6g氯化镍和0.6～0.9g氯化锡溶解在55～65ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌25～35min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有0.8～1.2cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入150～170℃的烘箱中保温6～10h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
进一步的，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.54g硫代乙酰胺，0.428g氯化镍和0.631g氯化锡溶解在60ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌30min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有1cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入160℃的烘箱中保温8h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
进一步的，所述60ml水/乙醇的混合溶液为1ml水和59ml乙醇的混合溶液。
进一步的，所述水/乙醇中的水为去离子水。
进一步的，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.5g硫代乙酰胺，0.4g氯化镍和0.6g氯化锡溶解在55ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌25min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有0.8cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入150℃的烘箱中保温6h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
进一步的，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.8g硫代乙酰胺，0.6g氯化镍和0.9g氯化锡溶解在65ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌35min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有1.2cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入170℃的烘箱中保温10h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
本发明的有益效果：
本发明中，所制备的一种新型复合电极材料是由硫化锡/硫化镍纳米片键合在氮/硫共掺杂管状石墨烯上，且该电极材料表现出超长的循环稳定性。
本发明中，硫化锡/硫化镍纳米片键合在氮/硫共掺杂的石墨烯管表面上是通过一步水热过程实现的，且硫化锡/硫化镍纳米片通过N-Ni/Sn和S-Ni/Sn界面化学键与N/S-GNTs相结合。这种特殊的界面化学键一方面能在大电流下及时地进行电子传导，更重要的是保证此复合电极的结构稳定性，从而提高其超长的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合材料的SEM和TEM图片；
图2为本发明氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合材料的XRD图谱；
图3为本发明氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合材料的N1s XPS图谱；
图4为本发明氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合材料的S2p XPS图谱；
图5为本发明氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合材料的循环稳定性的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超级电容器复合正极材料的制备方法，具体方法如下：将0.54g硫代乙酰胺，0.428g氯化镍和0.631g氯化锡溶解在1ml去离子水和59ml乙醇的混合溶液中，搅拌30min，以获得均匀的溶液，然后将上述混合溶液置入100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，并放入沉积有1cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片。随后将反应釜置入160℃烘箱保温8h,获得了氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍，氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍的SEM、TEM图片及XRD图谱分别见图1和图2；得到的硫化锡/硫化镍纳米片是通过N-Ni/Sn和S-Ni/Sn化学键牢固地键合在N/S-GNTs表面上，其N1s XPS和S2p XPS表征结果分别见图3和图4。
氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍的电化学性能测试
以N/S-GNTs@B-SnS2/Ni3S2复合电极材料为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极构成三电极系统，以6mol·L-1的KOH溶液为电极液，在40A g-1下，测试其恒电流充放电特性，获得其循环稳定性，测试结果见图5，从图5中可以看出，循环50000圈后，其比电容仍可保持原来的84％，远高于绝大部分所报道金属化合物的循环稳定性，这说明了此类具有界面化学键合效应的复合电极材料可表现出优异的超长循环寿命，极大地推动了金属化合物在新一代高性能超级电容器中的应用进程。
众所周知，石墨烯管不仅具有良好的机械性能与物理化学稳定性、大的长径比及比表面积、优异的导电性与抗腐蚀抗氧化特性，并且它们互相缠结，可以构成一种特殊的网络结构。因此，石墨烯管构成的网络结构不仅使活性材料均匀分散，还可以在充放电过程中为电子传导提供了多种传输渠道；此外，石墨烯管的管径较大(150～200nm)，可作为一种特殊的离子“储存器”，保证了电解液离子的稳定供应，并加快离子向电极活性层内部的扩散，这使它们成为极具竞争力的超级电容器复合电极的骨架材料(Advanced Materials,2014,26,1378-1386.Nano Lett.,2010,10,4844.Advanced Materials,2015,27,5943-5949.Advanced Functional Materials,2018,28,1705714)。更重要的是，对石墨烯管骨架进行N/S共掺杂，可以有效地调节其表面电子结构，不可避免地产生更多的孤对电子，从而诱导过渡金属化合物活性材料与骨架之间形成强的化学键。这种特殊的化学键合可以在它们的界面上产生典型的内部电场，有助于提高界面的电子传递速率和倍率特性；同时，这种坚固的电极结构可大大地缓解结构应变，消除在循环过程中的体积膨胀或缩小，保证了电极材料的长期循环寿命。此外，SnS2/Ni3S2作为一类重要的过渡金属化合物电极材料，由于元素Ni/Sn和S都是多价态的，有利于进行法拉第氧化还原反应储存电荷，同时，与同类氧化物相比，它们具有更高的电荷转移速率。因此，SnS2/Ni3S2纳米片键合在N/S共掺杂石墨烯管(N/S-GNTs)管时有望大幅提升此复合正极材料的长期循环稳定性。
本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围中。
Claims (6)
1.一种超级电容器复合正极材料的制备方法，其特征在于，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.5～0.8g硫代乙酰胺，0.4～0.6g氯化镍和0.6～0.9g氯化锡溶解在55～65ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌25～35min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有0.8～1.2cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入150～170℃的烘箱中保温6～10h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器复合正极材料的制备方法，其特征在于，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.54g硫代乙酰胺，0.428g氯化镍和0.631g氯化锡溶解在60ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌30min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有1cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入160℃的烘箱中保温8h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种超级电容器复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述60ml水/乙醇的混合溶液为1ml水和59ml乙醇的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的一种超级电容器复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述水/乙醇中的水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器复合正极材料的制备方法，其特征在于，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.5g硫代乙酰胺，0.4g氯化镍和0.6g氯化锡溶解在55ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌25min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有0.8cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入150℃的烘箱中保温6h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器复合正极材料的制备方法，其特征在于，具体方法如下：
1)、原料混合：
将0.8g硫代乙酰胺，0.6g氯化镍和0.9g氯化锡溶解在65ml水/乙醇的混合溶液中，搅拌35min，以获得均匀的溶液；
2)、骨架材料添加：
将步骤1中的混合溶液置入聚四氟乙烯的反应釜中，并在反应釜中放入沉积有1.2cm2氮/硫共掺杂的石墨烯管的石墨基片；
3)、高温加热：
将步骤2中的反应釜置入170℃的烘箱中保温10h,从而得到具有界面化学键合效应的氮/硫共掺杂的石墨烯管@硫化锡/硫化镍复合超级电容器正极材料。
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| CN104867703A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-08-26 | 华东理工大学 | 一种制备金属硫化物/石墨烯/硫化镍复合薄膜材料的方法 |
| CN110745861A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-02-04 | 北京邮电大学 | 一种硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法 |
| CN114068199A (zh) * | 2021-09-16 | 2022-02-18 | 青岛科技大学 | 一种超长循环复合超级电容器正极材料N/P-GNTs@NiCoP及其制备 |
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