CN112201480B - 一种用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源技术领域，具体公开了一种用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料的制备方法，包括：在碳布表面生长FeOOH纳米片、煅烧表面包覆FeOOH纳米片的碳布、化学酸蚀刻分级多孔碳布、电化学还原等步骤。该方法所制备的超级电容器电极材料具有大量的互相连结的分级孔，因此其比表面积也非常大，可以有效的提高电极工作时的离子扩散速率，增强电极材料的比电容和倍率性能等电化学性质。本发明报道的用于超级电容器电极的分级多孔碳布材料在电流密度为3mA cm‑2时，其比电容可高达3100mFcm‑2，当电流密度从3mA cm‑2提升至10mA cm‑2时，其电容保持率可达67.7％。
Description
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，属新型电极材料的制备技术，可应用于超级电容器电极领域，具体涉及一种用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着人口的增长和科技的进步，人们对能源的需求逐渐增大，能源危机问题不断凸显，促使了新能源领域的迅猛发展。超级电容器作为一种新兴的能量存储设备，具有功率密度高、使用寿命长、充放电速度快等优势。因而在柔性储能设备、可穿戴设备、便携设备等领域都展示出了极好的应用前景。
电极材料对超级电容器性能的影响极大，按照电荷储存机理的不同可分为以碳电极材料为主的双电层电容器和以过渡金属氧化物电极为主的法拉第赝电容器。碳电极材料通常具有成本低、寿命长、电导率高等优势，因而被认为是最有发展前景的电极材料之一，但碳电极材料较低的比电容极大的限制了其商业化的发展。因此，就目前的发展趋势来看，对碳电极材料的改性是十分有必要的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明拟将分级孔结构和含氧功能基团引入碳布材料中以解决碳布材料作为电极材料存在的低比电容等问题。
本发明提供了一种用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料，通过水热法在碳布衬底上生长FeOOH纳米片；然后在高温下对其进行热处理，使碳布表面形成大量的分级孔结构；通过化学酸蚀刻的方法，在多孔碳布表面生成大量的含氧功能基团，利用电化学还原的手段将多孔碳布表面不稳定的含氧功能基团除去得到所需电极。
上述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料的制备方法，具体步骤为：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化铁FeCl3·6H2O加入去离子水中，充分搅拌得到混合溶液，后利用1M NaOH溶液将上述溶液的pH调节至11；
(2)将3×3cm2的碳布置于步骤(1)所得的溶液中进行水热反应；
(3)将步骤(2)得到的包覆FeOOH的碳布材料在氮气氛围下进行退火处理，冷却至室温后用3M HCl溶液多次清洗；
(4)将浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾混合后充分搅拌，得到混合溶液；
(5)将步骤(3)所得碳布材料放入步骤(4)所得的混合溶液中，搅拌处理，后向溶液中加入大量去离子水和过氧化氢H2O2，最后用去离子水对所得电极进行冲洗；
(6)利用电化学还原法对步骤(5)中所得电极进行还原处理以制备所需电极。
上述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料的制备方法，步骤(1)中，十六烷基三甲基溴化铵：六水合氯化铁：去离子水为3mmol：5mmol：30mL。
上述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料的制备方法，步骤(2)中水热反应温度为120-180℃，反应时间为20h。
上述的用于超级电容器电极的分级多孔碳布材料的制备方法，步骤(3)中的退火温度为700-1100℃，退火时间为2h。
上述的用于超级电容器电极的分级多孔碳布材料的制备方法，步骤(4)中按固液比，浓硝酸：浓硫酸：高锰酸钾为10-15mL：15-20mL：3g。
上述的用于超级电容器电极的分级多孔碳布材料的制备方法，步骤(5)中的搅拌处理时间为0-16h，按体积比，混合溶液：水：过氧化氢为30:100:1.5。
上述的用于超级电容器电极的分级多孔碳布材料的制备方法，步骤(6)中使用三电极体系对所得电极进行电化学还原处理，电位窗口为-1-0.9V，扫速为50mV s-1，扫描30个循环。
本发明提供的含氧功能基团修饰的分级多孔碳布电极材料可应用于超级电容器，具有优异的电化学性能。
本发明的有益效果：本发明提供的用于超级电容器电极的碳布材料具有大量的孔结构和含氧功能基团。不同孔径的微孔、介孔、大孔之间的协同作用可以促进离子在孔道内的传输过程，同时，碳布表面大量的含氧功能基团可以产生较高的赝电容，使这种含氧功能基团修饰的分级多孔碳布表现出更高的储能性能。
附图说明
图1是实施例1制备的分级多孔碳布电极材料的低倍SEM图片；
图2是实施例1制备的分级多孔碳布电极材料的高倍SEM图片；
图3是实施例1制备的分级多孔碳布电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线；
图4是实施例1制备的分级多孔碳布电极材料在不同电流密度下的充放电曲线；
图5是实施例2制备的分级多孔碳布电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线；
图6是实施例2制备的分级多孔碳布电极材料在不同电流密度下的充放电曲线；
图7是实施例3制备的分级多孔碳布电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线；
图8是实施例3制备的分级多孔碳布电极材料在不同电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)将5mmol FeCl3·6H2O和3mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解于30mL去离子水中，充分搅拌形成亮黄色溶液。使用1M NaOH调节溶液的pH值至11，后将上述溶液和尺寸为3×3cm-2的碳布(使用前用乙醇和去离子水多次冲洗)转移至反应釜中进行水热反应使碳布表面包裹一层FeOOH纳米片，反应温度为180℃，反应时间为20h，反应后用去离子水多次冲洗碳布表面，并在60℃下烘干。后将包裹FeOOH纳米片的碳布转移至管式炉中，N2保护下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为3h，后用3M HCl的溶液和去离子水多次清洗至中性退火后的碳布材料，干燥备用。
(2)将上一步制得的碳布材料置于由15mL浓硝酸、15mL浓硫酸、3g高锰酸钾组成的混合液中处理10h，后向其中加入100mL去离子水和1.5mL过氧化氢H2O2，持续搅拌1h。最后使用三电极体系对所得电极进行电化学还原处理，电位窗口为-1-0.9V，扫速为50mV s-1，扫描30个循环，得到含氧功能基团修饰的多孔碳布超级电容器电极材料。
图1和图2为实施例1制备的含氧功能基团修饰的多孔碳布的低倍和高倍扫描电镜图片，由图可见，处理后的碳布表面存在大量的互相连结的孔结构，该表面结构有助于提高电极工作时的离子扩散速率，增强电极材料的比电容和倍率性能。对实施例1制得的含氧功能基团修饰的多孔碳布电极材料进行电化学测试，图3为实施例1制备的含氧功能基团修饰的多孔碳布超级电容器电极的循环伏安曲线，由图可知，在5M NaCl电解液中，当扫描速率为10-100mVs-1时，电极材料显示出近似矩形的循环伏安曲线，呈现出良好的双电层电容行为。图4为实施例1制备的含氧功能基团修饰的多孔碳布超级电容器电极的恒流充放电曲线，由图可知，当电流密度为3mA cm-2时，其面积比电容可高达4035mF cm-2，当电流密度从3mA cm-2提高到10mA cm-2时，比电容为初始比电容的89％，展示了优异的倍率性能。
实施例2
(1)将5mmol FeCl3·6H2O和3mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解于30mL去离子水中，充分搅拌形成亮黄色溶液。使用1M NaOH调节溶液的pH值至11，后将上述溶液和尺寸为3×3cm-2的碳布(使用前用乙醇和去离子水多次冲洗)转移至反应釜中进行水热反应使碳布表面包裹一层FeOOH纳米片，反应温度为180℃，反应时间为20h，反应后用去离子水多次冲洗碳布表面，并在60℃下烘干。后将包裹FeOOH纳米片的碳布转移至管式炉中，N2保护下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为3h，后用3M HCl的溶液和去离子水多次清洗至中性退火后的碳布材料，干燥备用。
(2)将上一步制得的碳布材料置于由15mL浓硝酸、15mL浓硫酸、3g高锰酸钾组成的混合液中处理5h，后向其中加入100mL去离子水和1.5mL过氧化氢H2O2，持续搅拌1h。最后使用三电极体系对所得电极进行电化学还原处理，电位窗口为-1-0.9V，扫速为50mV s-1，扫描30个循环，得到含氧功能基团修饰的多孔碳布超级电容器电极材料。
图5和图6分别为实施例2制备的含氧功能基团修饰的多孔碳布电极的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。由图可知，当电流密度为3mA cm-2时，其面积比电容为2448mF cm-2，当电流密度从3mA cm-2提高到10mA cm-2时，比电容为初始比电容的84.9％。
实施例3
(1)将5mmol FeCl3·6H2O和3mmol十六烷基三甲基溴化铵溶解于30mL去离子水中，充分搅拌形成亮黄色溶液。使用1M NaOH调节溶液的pH值至11，后将上述溶液和尺寸为3×3cm-2的碳布(使用前用乙醇和去离子水多次冲洗)转移至反应釜中进行水热反应使碳布表面包裹一层FeOOH纳米片，反应温度为180℃，反应时间为20h，反应后用去离子水多次冲洗碳布表面，并在60℃下烘干。后将包裹FeOOH纳米片的碳布转移至管式炉中，N2保护下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为3h，后用3M HCl的溶液和去离子水多次清洗退火后的碳布材料，干燥备用。
(2)将上一步制得的碳布材料置于由15mL浓硝酸、15mL浓硫酸、3g高锰酸钾组成的混合液中处理15h，后向其中加入100mL去离子水和1.5mL过氧化氢H2O2，持续搅拌1h。最后使用三电极体系对所得电极进行电化学还原处理，电位窗口为-1-0.9V，扫速为50mV s-1，扫描30个循环，得到含氧功能基团修饰的多孔碳布超级电容器电极材料。
图7和图8分别为实施例3制备的含氧功能基团修饰的多孔碳布电极的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。由图可知，当电流密度为3mA cm-2时，其面积比电容为3441mF cm-2，当电流密度从3mA cm-2提高到10mA cm-2时，比电容为初始比电容的84.7％。
Claims (5)
1.一种用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料，其特征在于：通过水热法在碳布衬底上生长FeOOH纳米片；然后在高温下对其进行热处理，使碳布表面形成大量的分级孔结构；通过化学酸蚀刻的方法，在多孔碳布表面生成大量的含氧功能基团，利用电化学还原的手段将多孔碳布表面不稳定的含氧功能基团除去得到所需电极；
所述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料的制备方法，具体步骤为：
（1）将十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化铁FeCl3·6H2O加入去离子水中，充分搅拌得到混合溶液，后利用1M NaOH溶液将上述溶液的pH调节至11；
（2）将3×3cm2的碳布置于步骤（1）所得的溶液中进行水热反应；
（3）将步骤（2）得到的包覆FeOOH的碳布材料在氮气氛围下进行在1100℃下退火2h，冷却至室温后用3M HCl溶液多次清洗；
（4）将浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾混合后充分搅拌，得到混合溶液;
（5）将步骤（3）所得碳布材料放入步骤（4）所得的混合溶液中，搅拌处理，后向溶液中加入去离子水和过氧化氢H2O2，最后用去离子水对所得电极进行冲洗；按体积比，混合溶液：去离子水：过氧化氢为30:100:1.5；
（6）利用电化学还原法对步骤（5）中所得电极进行还原处理以制备所需电极。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料，其特征在于，步骤（1）中，十六烷基三甲基溴化铵：六水合氯化铁：去离子水为3mmol：5mmol：30 mL。
3.根据权利要求2所述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料，其特征在于，步骤（2）中水热反应温度为120-180 oC，反应时间为20 h。
4.根据权利要求3所述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料，其特征在于，步骤（4）中按固液比，浓硝酸：浓硫酸：高锰酸钾为10-15mL：15-20mL：3g。
5.根据权利要求4所述的用于超级电容器电极的含氧功能基团修饰的多孔碳布材料，其特征在于，步骤（6）中使用三电极体系对所得电极进行电化学还原处理，电位窗口为-1-0.9V，扫速为50mV s-1，扫描30个循环。
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