CN109950508B - 一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料及其制备方法。本发明采用简单易行的化学溶剂热法制备出三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料，作为锂离子电池负极材料，Co3O4具有导电性差、充放电过程体积变化大等因素，这影响其倍率性能及循环稳定性等。以Fe(NO3)3、Co(NO3)2为原料，利用溶剂热法在柔性的碳纤维布上成功制备了FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布新型复合材料，这种电极材料制备方法简单，无需导电剂、粘结剂、高温高压等条件，可直接作为柔性锂离子电池负极材料，高电导率、高比表面积、良好柔性性能的碳布和高比容量的Fe掺杂Co3O4纳米线的复合能实现良好的协同效应，表现了稳定的材料结构、独特的循环性能及较高的库伦效率。

Description

一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学与新能源材料技术领域，具体为一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着电子资讯与无线通讯的不断发展，智能柔性手机等便携式器件的普及和电动汽车的研制、开发和应用，人们对质量轻、体积小、能量密度大、使用寿命长和无污染电源的要求越来越高。在此背景下，开发大功率、高性能的柔性锂离子电池迫在眉睫。
作为过渡金属氧化物之一，Co3O4的理论容量高达890mAh/g，引起了科学工作者的极大关注。当Co3O4用作锂离子电池负极材料时：一方面，高成本和钴元素的毒性阻碍了在实际工程中的应用；另一方面，在充放电循环过程中因体积变化比较大而引起电极材料的粉化和电池容量快速的衰减。
在实际应用中，LiCoO2在一定程度上得到商业化的应用，取得了良好的经济效益和社会效益。然而，锂的氧化还原电位会产生一个高的电位，从而降低阳极材料在全电池输出的电压；同时，高成本的钴元素也是一个不理想的阳极材料。由于铁的产量丰富，比钴便宜，并且具有更丰富的化学性质，尤其是铁系氧化物具有较低的锂离子电池工作电压。因此，引入铁元素是钴基氧化物电极的一个有效策略。铁元素的引入不仅能改善材料的导电性，而且还能改善锂离子电池的电化学性能。与此同时，为了增加电极材料的导电性和FeCo2O4纳米线阵列的生长基体，引入具有高电导率、良好机械性能、优秀柔性材料和高表面积等物理化学性质的碳布。碳布是由许多细的碳纤维丝经缠绕而成的一种十字结构材料。作为一种柔性优良的导电体，碳布在锂离子电池和超级电容器中的应用十分广泛。因纺织业的快速发展，制备这种材料操作简单，不需要特殊工艺，在成本和结构方面非常控制。
为了研究FeCo2O4纳米线的电化学性能，采用简单、低温的溶剂热法制备分级的三维FeCo2O4纳米线阵列/碳布。在制备该复合材料的过程中，无需采用表面剂、导向剂和模板。此外，在组装柔性锂离子电池时，也不需要导电剂和粘结剂，在一定程度上减少了化学阻抗，有利于提高复合材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料的制备方法。该制备方法的实验条件简单可靠，没有采用表面剂、导向剂和模板；该复合材料作为锂离子电池负极材料时，无需导电剂和粘结剂。经对制备复合材料的物理化学性质分析，表现了良好的形貌结构、结构稳定性和独特的电化学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料，原料包括碳布、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Co(NH2)2、NH4F、蒸馏水和酒精；
一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将裁好的碳布用洗涤液超声数分钟，风干后置于恒温箱中干燥5h。
(2)分别将Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Co(NH2)2和NH4F依次加入到蒸馏水、酒精混合液的烧杯中，制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌一段时间至溶液颜色均匀，上下一致；
(3)将混合液转移至聚四氟乙烯的高压反应釜中，而后将裁好的碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置，然后置于节能箱式电炉加热；
(4)等节能箱式电炉的温度降至室温时取出，用洗涤液轮流清洗三次，置于恒温箱干燥后获得FeCo2O4纳米线阵列和碳布的复合材料；
步骤(1)中所述碳布大小为2cm×2cm；所述洗涤液为丙酮、去离子水、无水酒精；所述超声数分钟为30～50min；所述恒温箱的温度为40～60℃；
步骤(2)中所述Fe(NO3)3·9H2O的质量为0.8mmol；所述Co(NO3)2·6H2O的质量为1.6mmol；所述Co(NH2)2的质量为4mmol；所述NH4F的质量为1.6mmol；所述蒸馏水的体积为7～10ml；所述酒精的体积为7～10ml；
步骤(3)中所述高压反应釜的容积为25ml；所述高压反应釜的填充度为56％～85％；所述静置的时间为30～50min；所述节能箱式电炉的温度为140～160℃；所述节能箱式电炉的时间为7～9h；
步骤(4)中所述洗涤液为无水酒精、去离子水，所述恒温箱的温度要求为40～80℃，持续时间为1～3h；所述碳布尺寸与FeCo2O4纳米线阵列的质量比为1:8～11。
本发明与现有技术相比，具有以下几个优点：
一、采用酒精-水作溶剂的溶剂热法，不同于一般意义上的水热法和溶剂热法，而是各取所长，制备了一种均匀一致的三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池复合材料。
二、碳布能提高复合材料的电导率，减缓金属氧化物在充放电过程中的体积膨胀效应；掺杂铁的金属氧化物纳米线能提高储锂性能，提高电池的比容量。这种复合材料具有以下几个明显优势：
(1)促进电解液活性物质的接触表面积；
(2)防止金属氧化物纳米线的团聚；
(3)缓解在循环过程中的体积膨胀效应；
(4)保持整个电极的高导电性；
(5)增加单位体积内氧化物的含量，从而提高了体积能量密度；
(6)避免使用粘结剂和导电剂。
三、碳布和金属氧化物复合后，因协同效使使复合材料的电化学性能得到极大地改善。这将为钴系电池的研究提供科学的参考价值，也为下一步的商业化应用提供坚实的实验基础和理论依据。
附图说明
图1为本发明实施例1制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料的原理图。
图2为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料前裸露的碳布扫描电镜照片(SEM)
图3为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料的扫描电镜照片(SEM)。
图4为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料尖晶石结构FeCo2O4在不同结合能下的X射线光电子能谱(XPS)。
图5为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料在0.01～3.00V电压窗口下在不同的电压扫描速度下的循环伏安曲线。
图6为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料在0.01～3.00V电压窗口、电流密度100mA/g下第1次、第2次、第3次的充放电循环曲线。
图7为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料在电流密度1000mA/g下循环性能曲线及库伦效率曲线。
图8为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料以锂电极为对电极在不同电流密度100～2000mA/g下倍率性能曲线。
图9为本发明实施例1中制备分级三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料的奈奎斯特图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做详细说明。值得一提的是，实例只针对25ml高压反应釜、2cm×2cm碳布来说明，其他容积的高压反应釜和碳布尺寸按此制备方法也在本发明保护范围之内。
实施例1
(1).将2cm×2cm碳布用丙酮、去离子水和无水酒精各超声40min，经风干后置于60℃恒温箱中干燥5h。
(2).分别将0.8mmolFe(NO3)3·9H2O、1.6mmol Co(NO3)2·6H2O、4mmolCo(NH2)2和1.6mmolNH4F依次加入到7ml蒸馏水和7ml酒精的混合液烧杯中制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌30min至溶液颜色上下均匀一致。
(3).将混合液转移至25ml聚四氟乙烯制的高压反应釜中，而后将步骤(1)碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置40min，而后置于140℃节能箱式电炉中加热8h。
(4).等节能箱式电炉的温度冷却至室温时取出，用去离子水、无水酒精轮流清洗三次，置于60℃恒温箱干燥2h，冷却至室温即得到三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料。
实施例2
(1).将2cm×2cm碳布用丙酮、去离子水和无水酒精各超声40min，经风干后置于60℃恒温箱中干燥5h。
(2).分别将0.8mmolFe(NO3)3·9H2O、1.6mmolCo(NO3)2·6H2O、4mmolCo(NH2)2和1.6mmolNH4F依次加入到9ml蒸馏水和9ml酒精的混合液烧杯中制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌30min至溶液颜色上下均匀一致。
(3).将混合液转移至25ml聚四氟乙烯制的高压反应釜中，而后将步骤(1)碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置40min，而后置于150℃节能箱式电炉中加热8h。
(4).等节能箱式电炉的温度冷却至室温时取出，用去离子水、无水酒精轮流清洗三次，置于60℃恒温箱干燥2h，冷却至室温即得到三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料。
实施例3
(1).将2cm×2cm碳布用丙酮、去离子水和无水酒精各超声40min，经风干后置于60℃恒温箱中干燥5h。
(2).分别将0.8mmolFe(NO3)3·9H2O、1.6mmolCo(NO3)2·6H2O、4mmolCo(NH2)2和1.6mmolNH4F依次加入到8ml蒸馏水和8ml酒精的混合液烧杯中制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌30min至溶液颜色上下均匀一致。
(3).将混合液转移至25ml聚四氟乙烯制的高压反应釜中，而后将步骤(1)碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置40min，而后置于160℃节能箱式电炉中加热7h。
(4).等节能箱式电炉的温度冷却至室温时取出，用去离子水、无水酒精轮流清洗三次，置于60℃恒温箱干燥2h，冷却至室温即得到三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料。
实施例4
(1).将2cm×2cm碳布用丙酮、去离子水和无水酒精各超声40min，经风干后置于60℃恒温箱中干燥5h。
(2).分别将0.8mmolFe(NO3)3·9H2O、1.6mmolCo(NO3)2·6H2O、4mmolCo(NH2)2和1.6mmolNH4F依次加入到10ml蒸馏水和10ml酒精的混合液烧杯中制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌30min至溶液颜色上下均匀一致。
(3).将混合液转移至25ml聚四氟乙烯制的高压反应釜中，而后将步骤(1)碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置40min，而后置于160℃节能箱式电炉中加热7h。
(4).等节能箱式电炉的温度冷却至室温时取出，用去离子水、无水酒精轮流清洗三次，置于60℃恒温箱干燥3h，冷却至室温即得到三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料。
实施例5
(1).将2cm×2cm碳布用丙酮、去离子水和无水酒精各超声40min，经风干后置于60℃恒温箱中干燥5h。
(2).分别将0.8mmolFe(NO3)3·9H2O、1.6mmol Co(NO3)2·6H2O、4mmolCo(NH2)2和1.6mmolNH4F依次加入到10ml蒸馏水和10ml酒精的混合液烧杯中制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌30min至溶液颜色上下均匀一致。
(3).将混合液转移至25ml聚四氟乙烯制的高压反应釜中，而后将步骤(1)碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置40min，而后置于140℃节能箱式电炉中加热7h。
等节能箱式电炉的温度冷却至室温时取出，用去离子水、无水酒精轮流清洗三次，置于80℃恒温箱干燥1h，冷却至室温即得到三维FeCo2O4纳米线阵列/碳纤维布柔性锂离子电池负极材料。
以上通过具体实施方式和实施例对本发明进行了详细的说明，但这些并非构成对本发明的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域的技术人员还可做出许多变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种碳纤维布柔性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将裁好的碳布用洗涤液超声数分钟，风干后置于恒温箱中干燥5h；
(2)分别将Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Co(NH2)2和NH4F依次加入到蒸馏水、酒精混合液的烧杯中，制备FeCo2O4纳米线阵列前驱液，磁力搅拌一段时间至溶液颜色均匀，上下一致；
(3)将混合液转移至聚四氟乙烯的高压反应釜中，而后将裁好的碳布加入到不锈钢高压反应釜中，密封、静置，然后置于节能箱式电炉加热；
(4)等节能箱式电炉的温度降至室温时取出，用洗涤液轮流清洗三次，置于恒温箱干燥后获得FeCo2O4纳米线阵列和碳布的复合材料；
步骤(1)中所述碳布大小为2cm×2cm；所述洗涤液为丙酮、去离子水、无水酒精；所述超声数分钟为30～50min；所述恒温箱的温度为40～60℃；
步骤(2)中所述Fe(NO3)3·9H2O的质量为0.8mmol；所述Co(NO3)2·6H2O的质量为1.6mmol；所述Co(NH2)2的质量为4mmol；所述NH4F的质量为1.6mmol；所述蒸馏水的体积为7～10ml；所述酒精的体积为7～10ml；
步骤(3)中所述高压反应釜的容积为25ml；所述高压反应釜的填充度为56％～85％；所述静置的时间为30～50min；所述节能箱式电炉的温度为140～160℃；所述节能箱式电炉的时间为7～9h；
步骤(4)中所述洗涤液为无水酒精、去离子水，所述恒温箱的温度要求为40～80℃，持续时间为1～3h；所述碳布尺寸与FeCo2O4纳米线阵列的质量比为1:8～11。
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