CN108520831B - 一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法，包括：(1)将铁源、钴源、氟化铵NH4F和尿素溶解到去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液；(2)将清洗过的基底材料加入上述混合溶液中进行水热反应，然后冷却至室温，取出，洗涤，干燥，得到长有前驱体的基底材料；(3)将长有前驱体的基底材料进行煅烧，得到Fe掺杂Co3O4电极材料。本发明通过Fe掺杂调控Co3O4纳米材料的电子结构与表面特性，从而有效提高Co3O4纳米材料电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，特别涉及一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法。
背景技术
为了满足未来电动汽车、大功率电子设备的快速发展，研制高能量密度及高功率密度的新型能源储存与转换设备显得尤为迫切和重要。超级电容器是近年来被广泛关注的一种新型、高效、实用的能量储存装置，具有能量密度高、功率密度大、循环寿命长、使用温度范围宽和安全性高等优点。因此在电动汽车、移动通讯、可穿戴电子设备、计算机备用电源、应急照明等领域有着广泛的应用前景。
研究表明设计和制备具有高能量密度、高功率密度和长循环寿命的电极材料是制备高性能超级电容器的关键。目前，超级电容器电极材料主要分为碳材料、过渡金属氧化物和导电聚合物三类。碳电极材料构成的超级电容器已成功商业化，然而由于碳材料的电容主要依赖于双电层电容，导致其能量密度偏低，已成为超级电容器进一步发展的瓶颈。过渡金属氧化物作为超级电容器用电极材料具有很高的准法拉第电容，是双电层电容的几十倍左右，因此在能量密度上占有很大优势，受到广大科研人员的关注。在众多过渡金属氧化物电极材料中， Co3O4由于具有价格低廉、超高理论比电容(～3560F/g)和优异的可逆性等优点而被认为是一类极具发展潜力的新型高性能电极材料。然而受制于较低的导电性，目前报道的关于Co3O4纳米材料比电容值还远远低于其理论比电容值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法，通过Fe掺杂调控Co3O4纳米材料的电子结构与表面特性，而有效提高Co3O4纳米材料电化学性能。
本发明的一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法，包括：
(1)将铁源、钴源、氟化铵NH4F和尿素溶解到去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液；其中铁源、钴源、NH4F和尿素的摩尔比为0.05～2：1～2：1～10：5～30；
(2)将清洗过的基底材料加入步骤(1)得到的混合溶液中进行水热反应，然后冷却至室温，取出，洗涤，干燥，得到长有前驱体的基底材料；
(3)将步骤(2)得到的长有前驱体的基底材料进行煅烧，得到Fe掺杂Co3O4电极材料。
所述步骤(1)中的铁源为九水合硝酸亚铁Fe(NO3)2·9H2O；钴源为六水合硝酸亚钴Co(NO3)2·6H2O。
所述步骤(2)中的基底材料为碳布。
所述步骤(2)中水热反应的工艺参数为：水热反应温度为100～150℃，水热反应时间为 3～20h。
所述步骤(2)中洗涤的工艺条件为：分别采用去离子水和乙醇进行洗涤。
所述步骤(3)中煅烧的工艺参数为：煅烧温度为250～450℃，煅烧时间为2～10h。
有益效果
本发明通过Fe掺杂调控Co3O4纳米材料的电子结构与表面特性，可有效提高Co3O4纳米材料电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Fe掺杂Co3O4电极材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备的Fe掺杂Co3O4电极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将0.1mmol Fe(NO3)2·9H2O、1.9mmol Co(NO3)2·6H2O、8mmol NH4F和20mmol尿素溶解到50ml去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入清洗过的碳布，将反应釜放入鼓风干燥箱中，120℃下水热反应6h，反应结束后冷却反应釜至室温，取出碳布，分别用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到长有前驱体的碳布。
(3)将上述长有前驱体的碳布置于在马弗炉中300℃下煅烧2h，得到Fe掺杂Co3O4电极材料。
本实施例制得的Fe掺杂Co3O4电极材料的扫描电镜图如图1所示，可知材料为均匀的 Fe掺杂Co3O4纳米线结构，利于电子传输和电解液浸润，而且通过Fe掺杂可有效调控Co3O4纳米材料的电子结构与表面特性，有效提高Co3O4纳米材料电化学性能。
实施例2
(1)将0.2mmol Fe(NO3)2·9H2O、1.8mmol Co(NO3)2·6H2O、8mmol NH4F和20mmol尿素溶解到50ml去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入清洗过的碳布，将反应釜放入鼓风干燥箱中，120℃下水热反应6h，反应结束后冷却反应釜至室温，取出碳布，分别用去离子水和乙醇洗涤，干燥，得到长有前驱体的碳布。
(3)将上述长有前驱体的碳布置于在马弗炉中300℃下煅烧2h，得到Fe掺杂Co3O4电极材料。
本实施例制得的Fe掺杂Co3O4电极材料的扫描电镜图如图2所示，可知材料为均匀的 Fe掺杂Co3O4纳米线结构，利于电子传输和电解液浸润，而且通过Fe掺杂可有效调控Co3O4纳米材料的电子结构与表面特性，有效提高Co3O4纳米材料电化学性能。
Claims (3)
1.一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法，包括：
(1)将铁源、钴源、氟化铵NH4F和尿素溶解到去离子水中，充分搅拌，得到混合溶液；其中铁源、钴源、NH4F和尿素的摩尔比为0.05～2：1～2：1～10：5～30，铁源为九水合硝酸亚铁Fe(NO3)2·9H2O，钴源为六水合硝酸亚钴Co(NO3)2·6H2O；
(2)将清洗过的基底材料加入步骤(1)得到的混合溶液中进行水热反应，然后冷却至室温，取出，洗涤，干燥，得到长有前驱体的基底材料，其中，水热反应的工艺参数为：水热反应温度为100～150℃，水热反应时间为3～20h；
(3)将步骤(2)得到的长有前驱体的基底材料进行煅烧，得到Fe掺杂Co3O4电极材料，其中，煅烧的工艺参数为：煅烧温度为250～450℃，煅烧时间为2～10h。
2.根据权利要求1所述的一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的基底材料为碳布。
3.根据权利要求1所述的一种Fe掺杂Co3O4电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤的工艺条件为：分别采用去离子水和乙醇进行洗涤。
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