CN117567697B - 一种多功能混凝土养护剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土养护技术领域,公开了一种多功能混凝土养护剂的制备方法,通过制备阻隔交联剂提升混凝土养护剂的阻隔性能,经过交联作用以及成膜单体结构中的羟基、羧基与氨基之间形成的氢键,使得养护剂涂覆于混凝土表面之后能够快速成膜,并且能够提高养护膜的力学性能,使之具有优异的阻隔效果,又通过制备抗氧化有机土提升养护膜的保温隔热能力,防止出现混凝土在高温缺水环境中内部水分流失过快造成的养护不完全现象,同时还提升了养护剂的抗紫外老化能力,减少紫外光对养护膜的损害,提升养护膜的使用寿命,使得混凝土能够水化完全,提高混凝土的质量与耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土养护技术领域,具体涉及一种多功能混凝土养护剂的制备方法。
背景技术
混凝土是一种由水泥、砂石以及一些外加剂和掺合料按照一定比例配制,经过搅拌后密实成型,养护硬化的一种人工石材,具有可塑性强、安全性高、耐火性好等特点,被广泛应用于建筑工程中,混凝土质量的高低很大程度上取决于混凝土的养护,即在一定的湿度和温度条件下,水泥水化使得刚浇注的混凝土能够硬化从而增加混凝土强度,目前常见的混凝土养护手段包括自然养护、蒸汽养护等,但是自然养护时间较长,耽误工程进度,蒸汽养护虽然能够提高效率,却需要专门的设备,并且温度较高的蒸汽可能会使混凝土产生温度裂缝,影响到混凝土的质量,基于此,混凝土养护剂应运而生,相比于自然养护和蒸汽养护,混凝土养护剂喷涂在混凝土表面后能够形成隔离膜,减缓混凝土内部水分的蒸发,并且操作简单只需要一次作业即可完成,省时省力,具有良好的经济效益。
但是现阶段的养护剂大多保水性能一般,尤其是在高温高热地区,混凝土内部水分流失过快就容易导致水泥水化不彻底,硬化后的混凝土抗压能力就不高,耐久性较差,甚至长时间下来有着开裂的风险,而太阳光的直射,也会加速养护膜的老化,影响到混凝土养护的时效性,所以,为了满足不同环境下对于混凝土养护的需求,人们对混凝土养护剂进行了优化,比如公开号为CN104829155B的专利公开了一种保湿隔热水泥混凝土养护剂及其制备方法,通过制备空气内核乳液,再在其中添加硬单体,使硬单体聚集在泡沫的气液界面上,再进行乳液聚合后加入亲水软单体,得到含有外层软壳的壳核空心聚合物颗粒乳液,添加助剂后得到混凝土养护剂,使得该种混凝土养护剂具有优异的保湿以及隔热效果,但是该专利没有考虑到养护膜经过紫外光照射后容易产生老化现象的问题,可能会影响到混凝土养护的时效性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能混凝土养护剂的制备方法,解决了以下几点技术问题:(1)混凝土养护剂在高温缺水的环境中,水分流失过快,补充不及时影响到混凝土质量的问题;(2)混凝土养护剂成膜后易被氧化损坏,影响到养护时效的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入阻隔交联剂与引发剂,升温至90-95℃搅拌5-10h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入硅酸钠、抗氧化有机土、粘度调节剂,充分混合均匀后,得到养护剂;
所述阻隔交联剂是由聚乙二醇单甲醚羧酸与蓖麻油反应制得;所述抗氧化有机土是由蒙脱土依次与甲基丙烯酰氯、4-氨基-2,26,6-四甲基哌啶反应制得。
进一步地,步骤二中,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔戊基中的任意一种。
进一步地,步骤三中,所述粘度调节剂为山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚中的任意一种。
进一步地,所述阻隔交联剂的制备方法为:
将聚乙二醇单甲醚羧酸置于N,N-二甲基甲酰胺中,加入蓖麻油,充分混合后通入氮气,加入第一催化剂,升温反应,旋转蒸发除去多余溶剂,收集产物后得到阻隔交联剂。
本方案中,在第一催化剂的作用下,聚乙二醇单甲醚羧酸结构中的羧基与蓖麻油结构中的羟基发生酯化反应,形成阻隔交联剂,该种阻隔交联剂结构中具有多个双键,能够参与到养护剂的制备进程中,与成膜单体发生交联反应,增强膜的致密性,其结构中的多个醚键具有润湿效果,能够增强混凝土表面的润湿性,降低混凝土开裂的风险,所连接的蓖麻油分子结构中具有较长的碳链和极性基团,涂覆于混凝土表面时,能够有效的阻止外部物质渗透进入混凝土内部,避免混凝土受到外界的侵蚀和破坏,同时能够阻隔混凝土内部水分的蒸发,提升混凝土的保水性能,从而促进混凝土内部水化程度提升混凝土的抗压能力与耐久性。
进一步地,所述第一催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地,所述升温反应温度为90-110℃,时间为4-8h。
进一步地,所述抗氧化有机土的制备方法为:
S1:将蒙脱土置于氯仿中,超声分散15-20min后,加入甲基丙烯酰氯与吡啶,室温下反应6-8h后过滤,使用氯仿洗涤后置于去离子水中浸泡除杂,过滤后真空干燥,得到改性蒙脱土;
S2:将改性蒙脱土置于N,N-二甲基甲酰胺中,通入氮气,加入4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶与第二催化剂,升温至50-60℃反应10-12h,收集产物后得到抗氧化有机土。
本方案中,在吡啶的作用下,甲基丙烯酰氯结构中的酰氯基团与蒙脱土表面的羟基发生反应,得到表面具有烯基的改性蒙脱土,再在第二催化剂的作用下,改性蒙脱土表面的烯基与4-氨基-2,26,6-四甲基哌啶结构中的氨基发生迈克尔加成反应,得到抗氧化有机土,该种抗氧化有机土能够在养护剂中均匀分散,并且具有独特的片层结构,在混凝土表面能够起到保温隔热的效果,能够在高温环境中,减少混凝土内部水分的散失,减少外界温度变化对混凝土带来的收缩应力,降低混凝土开裂的风险,同时该种抗氧化有机土表面还具有受阻胺基团,具有优异的抗紫外老化的效果,能够降低由于养护膜被紫外光老化造成的破损,导致混凝土养护效果差养护不完全的影响,并且提升养护膜的抗氧化能力,延长养护膜的使用寿命,使得混凝土能够充分养护,增强混凝土的水化程度与耐久性。
进一步地,步骤S1中,所述蒙脱土为钠基K-10型蒙脱土。
进一步地,步骤S2中,所述第二催化剂为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯中的任意一种。
本发明的有益效果:
本发明通过制备阻隔交联剂提升混凝土养护剂的阻隔性能,经过交联作用以及成膜单体结构中的羟基、羧基与氨基之间形成的氢键作用,使得养护剂涂覆与混凝土表面之后能够快速成膜,并且通过交联以及氢键作用使得养护膜的强度得到提高,并且具有优异的阻隔效果,又通过制备抗氧化有机土提升养护膜的保温隔热能力,防止出现混凝土在高温缺水环境中由于高温蒸发作用,导致内部水分流失过快造成混凝土硬化程度过低,影响混凝土的抗压能力,同时还提升了养护剂的抗紫外老化性能,减少紫外光对养护膜的损害,提升养护膜的使用寿命,使得混凝土能够水化完全,提高混凝土的质量与耐久性。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中聚乙二醇单甲醚羧酸、阻隔交联剂的红外光谱图;
图2为本发明实施例中改性蒙脱土、抗氧化有机土的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例与对比例中,所使用的阻隔交联剂与抗氧化有机土的制备方法,如下所示:
一、阻隔交联剂的制备
将2g聚乙二醇单甲醚羧酸置于80ml的N,N-二甲基甲酰胺中,加入2ml蓖麻油,充分混合后通入氮气,加入0.03g对甲苯磺酸,升温至90℃反应4h,旋转蒸发除去多余溶剂,收集产物后得到阻隔交联剂。
使用傅里叶红外光谱仪,将聚乙二醇单甲醚羧酸、阻隔交联剂分别与溴化钾混合后研磨,进行压片处理,进行红外光谱测试,由图1可知,聚乙二醇单甲醚羧酸的红外光谱中,1741cm-1处为羧基中碳氧双键的吸收峰,1106cm-1处为醚键中碳氧单键的吸收峰;阻隔交联剂中,3064cm-1处为碳碳双键中碳氢键的吸收峰,1708cm-1处为酯基中碳氧双键的吸收峰,1732cm-1处为蓖麻油中酯基碳氧双键的吸收峰;与聚乙二醇单甲醚羧酸的红外光谱相比较,原本1741cm-1处羧基中碳氧双键的吸收峰基本消失,1708cm-1处酯基中碳氧双键吸收峰以及3064cm-1处碳碳双键中碳氢键吸收峰的出现,说明聚乙二醇单甲醚羧酸结构中的羧基与蓖麻油结构中的羟基发生了酯化反应。
二、抗氧化有机土的制备
S1:将3g钠基K-10型蒙脱土置于120ml的氯仿中,超声分散15min后,加入2g的甲基丙烯酰氯与0.02g吡啶,室温下反应6h后过滤,使用氯仿洗涤后置于去离子水中浸泡除杂,过滤后真空干燥,得到改性蒙脱土;
S2:将3g改性蒙脱土置于150ml的N,N-二甲基甲酰胺中,通入氮气,加入2.5g的4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶与0.05g的1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯,升温至50℃反应10h,收集产物后得到抗氧化有机土。
通过红外光谱法对改性蒙脱土与抗氧化有机土进行表征,由图2可知,改性蒙脱土的红外光谱中,3615cm-1处为Al-OH键的吸收峰,1014cm-1处为硅氧键的吸收峰,3058cm-1处为碳碳双键中碳氢键的吸收峰;抗氧化有机土的红外光谱中,3424cm-1处为亚胺基团中氮氢键的吸收峰,与改性蒙脱土的红外光谱相对比,可以发现,原本3058cm-1处碳碳双键中碳氢键的吸收峰基本消失,3424cm-1处出现了亚胺基团中氮氢键的吸收峰,说明改性蒙脱土表面的烯基与4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶结构中的氨基发生了反应。
实施例1,一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:15份甲基丙烯酸异冰片酯、20份N-异丙基甲基丙烯酰胺、10份丙烯酸、8份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、6份十二烷基硫酸钠、25份阻隔交联剂与2份过氧化苯甲酰、3份硅酸钠、5份抗氧化有机土、2份山梨醇酐单硬脂酸酯、100份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的阻隔交联剂与过氧化苯甲酰,升温至90℃搅拌5h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、抗氧化有机土、山梨醇酐单硬脂酸酯,充分混合均匀后,得到养护剂。
实施例2,一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:20份甲基丙烯酸异冰片酯、25份N-异丙基甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸、10份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、8份十二烷基硫酸钠、28份阻隔交联剂与3份过氧化二异丙苯、5份硅酸钠、6份抗氧化有机土、3份山梨醇聚氧乙烯醚、120份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的阻隔交联剂与过氧化二异丙苯,升温至92℃搅拌8h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、抗氧化有机土、山梨醇聚氧乙烯醚,充分混合均匀后,得到养护剂。
实施例3,一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:25份甲基丙烯酸异冰片酯、30份N-异丙基甲基丙烯酰胺、18份丙烯酸、15份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、10份十二烷基硫酸钠、30份阻隔交联剂与5份过氧化二叔戊基、6份硅酸钠、8份抗氧化有机土、4份山梨醇聚氧乙烯醚、150份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的阻隔交联剂与过氧化二叔戊基,升温至95℃搅拌10h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、抗氧化有机土、山梨醇聚氧乙烯醚,充分混合均匀后,得到养护剂。
对比例1
一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:20份甲基丙烯酸异冰片酯、25份N-异丙基甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸、10份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、8份十二烷基硫酸钠、3份过氧化二异丙苯、5份硅酸钠、6份抗氧化有机土、3份山梨醇聚氧乙烯醚、120份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的过氧化二异丙苯,升温至92℃搅拌8h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、抗氧化有机土、山梨醇聚氧乙烯醚,充分混合均匀后,得到养护剂。
对比例2
一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:20份甲基丙烯酸异冰片酯、25份N-异丙基甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸、10份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、8份十二烷基硫酸钠、28份阻隔交联剂与3份过氧化二异丙苯、5份硅酸钠、3份山梨醇聚氧乙烯醚、120份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的阻隔交联剂与过氧化二异丙苯,升温至92℃搅拌8h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、山梨醇聚氧乙烯醚,充分混合均匀后,得到养护剂。
对比例3
一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:20份甲基丙烯酸异冰片酯、25份N-异丙基甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸、10份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、8份十二烷基硫酸钠、3份过氧化二异丙苯、5份硅酸钠、3份山梨醇聚氧乙烯醚、120份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的过氧化二异丙苯,升温至92℃搅拌8h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、山梨醇聚氧乙烯醚,充分混合均匀后,得到养护剂。
对比例4
一种混凝土养护剂,包括以下重量份原料:20份甲基丙烯酸异冰片酯、25份N-异丙基甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸、10份2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、8份十二烷基硫酸钠、28份阻隔交联剂与3份过氧化二异丙苯、5份硅酸钠、6份蒙脱土、3份山梨醇聚氧乙烯醚、120份水;
该种养护剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入重量份的阻隔交联剂与过氧化二异丙苯,升温至92℃搅拌8h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入重量份的硅酸钠、蒙脱土、山梨醇聚氧乙烯醚,充分混合均匀后,得到养护剂。
性能检测
①在混凝土抹平压光,表面无水后喷洒实施例1-实施例3,对比例1-对比例4所制备的混凝土养护剂,养护剂用量为50g/m2,使用农用喷雾器进行喷涂,喷头距离混凝土表面30cm,至混凝土表面养护剂分散均匀后作为样品;参考标准GB/T50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》测试样品保养7d与28d后的抗压强度;参考标准JC901-2002《水泥混凝土养护剂》测试样品保水性能;参考标准GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》测试样品保养28d与56d后的电通量和RCM扩散系数,判断样品的耐久性;具体检测结果见下表1:
表1
7d抗压强度/MPa | 28d抗压强度/MPa | 有效保水率/% | 28d电通量/C | 56d电通量/C | 28dRCM扩散系数/×10-12m2/s | 56dRCM扩散系数/×10-12m2/s | |
实施例1 | 68.2 | 85.7 | 98.5 | 523 | 502 | 1.78 | 1.53 |
实施例2 | 68.6 | 86.4 | 98.7 | 521 | 501 | 1.65 | 1.34 |
实施例3 | 67.8 | 84.9 | 98.3 | 534 | 511 | 1.72 | 1.51 |
对比例1 | 45.6 | 74.9 | 87.2 | 1096 | 987 | 2.45 | 2.32 |
对比例2 | 53.3 | 78.4 | 90.1 | 1085 | 765 | 2.02 | 1.90 |
对比例3 | 36.7 | 61.3 | 72.4 | 1656 | 1456 | 3.51 | 2.31 |
对比例4 | 52.1 | 77.5 | 74.2 | 1442 | 1237 | 3.02 | 2.95 |
由表1可知,实施例1-实施例3制备出来的样品均具有优异的抗压强度,较高的保水率,以及优良的耐久性,对比例1制备出来的样品,没有添加阻隔交联剂,保水性能比不上实施例,所以在抗压能力上有所欠缺,对比例2制备出来的样品没有添加抗氧化有机土,但是添加了阻隔交联剂,保水性能较好但是比不上实施例,对比例1与对比例2制备出来的样品中,对比例2中添加了阻隔交联剂,所以具有优异的阻隔性能,电通量与扩散系数较低,耐久性较好,对比例3制备出来的样品,无论是抗压强度、保水率还是耐久性均处在很差的水平,对比例4制备出来的样品所添加的蒙脱土未经过表面改性处理,在养护剂基体中发生了团聚现象,所以尽管加入了阻隔交联剂,但是在各项性能上还是处在较差的水平。
②将实施例1-实施例3,对比例1-对比例4制备出来的养护剂涂覆于符合规格的马口铁板上,制成符合规格的样品,通过记录样品的成膜时间,判断样品成膜速率;参考标准GB/T1768-2006对样品进行耐磨性测试,将样品置于紫外波长为313nm,辐照度为0.54W/m2的紫外老化箱中36h,观察样品是否出现鼓泡、翘边、脱落等现象,判断样品抗紫外老化能力;具体检测结果见下表2:
表2
成膜时间(min) | 平均磨耗量(mg/1000r) | 抗紫外老化性能 | |
实施例1 | 13 | 10.3 | 无变化 |
实施例2 | 12 | 10.5 | 无变化 |
实施例3 | 14 | 10.2 | 无变化 |
对比例1 | 25 | 8.8 | 无变化 |
对比例2 | 16 | 7.6 | 轻微翘边 |
对比例3 | 38 | 3.2 | 脱落有破损 |
对比例4 | 23 | 4.1 | 翘边严重 |
由表2可知,实施例1-实施例3制备的样品成膜时间快,耐磨性好,并且还具有优异的抗紫外老化的能力,对比例1制备出来的样品中没有阻隔交联剂,所以成膜速度较慢,但是由于添加了抗氧化有机土所以耐磨性以及抗紫外老化的性能较好,对比例2制备出来的样品加入了阻隔交联剂,成膜速度较快,但是没有添加抗氧化有机土,所以耐磨性以及抗紫外老化的性能一般,对比例3制备出来的样品,既没有加入阻隔交联剂也没有加入抗氧化有机土,所以成膜速度慢、耐磨与抗紫外老化的能力较差,对比例4制备出来的样品直接加入未表面改性的蒙脱土,蒙脱土在养护剂基体中出现了团聚现象,所以即便是加入了阻隔交联剂,该样品在耐磨与抗紫外老化的性能上均处在较差的水平。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将甲基丙烯酸异冰片酯、N-异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸、2-甲基丙烯酸甲氧基乙酯、十二烷基硫酸钠与水混合,充分搅拌后形成第一混合物;
步骤二、将第一混合物中加入阻隔交联剂与引发剂,升温至90-95℃搅拌5-10h,得到养护剂基料;
步骤三、向养护剂基料中加入硅酸钠、抗氧化有机土、粘度调节剂,充分混合均匀后,得到养护剂;
所述阻隔交联剂是由聚乙二醇单甲醚羧酸与蓖麻油反应制得;所述抗氧化有机土是由蒙脱土依次与甲基丙烯酰氯、4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔戊基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述粘度调节剂为山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,所述阻隔交联剂的制备方法为:
将聚乙二醇单甲醚羧酸置于N,N-二甲基甲酰胺中,加入蓖麻油,充分混合后通入氮气,加入第一催化剂,升温反应,旋转蒸发除去多余溶剂,收集产物后得到阻隔交联剂。
5.根据权利要求4所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求4所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,所述升温反应温度为90-110℃,时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,所述抗氧化有机土的制备方法为:
S1:将蒙脱土置于氯仿中,超声分散15-20min后,加入甲基丙烯酰氯与吡啶,室温下反应6-8h后过滤,使用氯仿洗涤后置于去离子水中浸泡除杂,过滤后真空干燥,得到改性蒙脱土;
S2:将改性蒙脱土置于N,N-二甲基甲酰胺中,通入氮气,加入4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶与第二催化剂,升温至50-60℃反应10-12h,收集产物后得到抗氧化有机土。
8.根据权利要求7所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述蒙脱土为钠基K-10型蒙脱土。
9.根据权利要求7所述的一种多功能混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述第二催化剂为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯中的任意一种。
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CN202410056484.5A CN117567697B (zh) | 2024-01-16 | 2024-01-16 | 一种多功能混凝土养护剂的制备方法 |
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