CN115925307A - 一种混凝土养护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及混凝土技术领域，具体公开了一种混凝土养护剂及其制备方法，一种混凝土养护剂的制备方法包括如下制备步骤：步骤一，在搅拌器中依次加入木质素磺酸钙、水、催化剂和糠醛，搅拌均匀，然后加入液体石蜡和表面活性剂，分散均匀，升温，反应得到混合物。步骤二，在上述混合物中加入丙烯酸，降温至0‑4℃，用氢氧化钠水溶液调节pH至6‑7，然后加入丙烯酰胺和引发剂，升温至40‑60℃，反应1‑4h，分离，水洗，干燥，得到养护剂。本申请制备的养护剂具有提高混凝土保水率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，尤其是涉及一种混凝土养护剂及其制备方法。
背景技术
在混凝土实际施工中，混凝土养护是一个非常重要的环节。混凝土的强度很大程度决定于水泥水化的程度，而水泥水化只能在被水填充的毛细管内发生，因此，必须创造条件防止水分由毛细管中蒸发失去，才能使水泥充分水化，以保证混凝土的强度不断增长，否则，在干燥环境中，水泥水化作用会随着水分的逐渐蒸发而停止，并引起混凝土干缩裂缝及结构疏松，从而严重影响混凝土的强度和耐久性。因此，为混凝土的养护创造湿润保水的环境显得极为重要。
目前常见的化学养护剂有溶剂型养护剂和硅酸盐类养护剂，溶剂型养护剂，虽然可以可以迅速形成覆盖薄膜，但有机溶剂味道大，影响人类健康，挥发性溶剂易燃，存在火灾隐患；硅酸盐类养护剂，保水效果不够好，难以形成覆盖膜，混凝土表面易变黑，施工麻烦，可见，现有的混凝土氧化剂还存在诸多缺点，不能满足实际的需求。因此，如何改善传统混凝土养护剂的综合性能，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
为了提高混凝土的保水率，本申请提供一种混凝土养护剂及其制备方法。
本申请提供的一种混凝土养护剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种混凝土养护剂的制备方法，包括如下的制备步骤：
步骤一，在搅拌器中依次加入木质素磺酸钙、水、催化剂和糠醛，搅拌均匀，然后加入液体石蜡和表面活性剂，分散均匀，升温，反应得到混合物。
步骤二，在上述混合物中加入丙烯酸，降温至0-4℃，用氢氧化钠水溶液调节pH至6-7，然后加入丙烯酰胺和引发剂，升温至40-60℃，反应1-4h，分离，水洗，干燥，得到养护剂。
通过采用上述技术方案，首先木质素磺酸钙在催化剂催化下，与糠醛在酚羟基的邻位发生缩合反应，接着，加入丙烯酸与丙烯酸钠，在木质素磺酸钙交联聚合的基础上，和丙烯酸-丙烯酸纳共聚物网络互穿形成，互穿网络结构有效结合了木质素磺酸钙与丙烯酸-丙烯酸钠共聚物的优点，一方面木质素磺酸钙聚合物减水率高，可有效减少水分蒸发，减少后期养护成本，丙烯酸-丙烯酸钠共聚物具有良好的保水性能，因此将二者结合形成网络互穿结构，化学稳定性好，增加混凝土的有效保水、持水的能力，维持混凝土的养护环境。
可选的，所述步骤一中木质素磺酸钙与糠醛的重量比为(5-10):1。
通过采用上述技术方案，木质素磺酸钙的非酚羟基位置与糠醛发生缩合反应，缩合反应保留了酚羟基的活性，缩合得到类似磺化的酚醛型结构，可以增加混凝土的强度和韧性，提高混凝土的稳定性。
可选的，所述步骤一中催化剂为盐酸、硫酸中的一种。
通过上述的技术方案，木质素磺酸钠与糠醛在酸性条件下发生反应，盐酸、硫酸作为催化剂，催化效果好，反应速度快，同时盐酸、硫酸作为酸性催化剂，可以调节体系的酸度。
可选的，所述丙烯酸与丙烯酰胺的重量比为(0.2-0.5):1。
通过采用上述的技术方案，丙烯酸与丙烯酸钠单体的配比，对养护剂的保水、释水能力有一定的影响，随丙烯酰胺的用量增加，酰胺基的吸水性小于羧基，导致羧基相对减少，使制备的养护剂保水和释水性能下降，因此，通过调整单体之间的配比，可制备具有良好保水、释水能力的养护剂。
可选的，所述液体石蜡占木质素磺酸钙与糠醛的总重量比的(0.5-2):1。
通过采用上述的方案，液体石蜡作为分散相，木质素磺酸钙、糠醛在液体石蜡中分散成细液滴而进行聚合，液体石蜡的用量相对较低时，聚合体系的粘度较高，易发生暴聚，液体石蜡的用量过高时，消耗量较大，不易分离回收。
可选的，所述步骤一中升温至75-90℃，反应1-3.5h，得到混合物。
通过采用上述技术方案，随着聚合温度和反应时间的增加，木质素磺酸钙与糠醛发生缩合反应，生成交联网络结构，通过设定合理的反应温度和时间，木质素磺酸钙网状结构表现出良好的持续保水、释水性能。
可选的，所述步骤一中表面活性剂为油酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种。
通过采用上述技术方案，上述表面活性剂，可以有效降低表面张力，使木质素磺酸钙与糠醛在液体石蜡中分散成液滴，并始终保持其稳定的分散状态,是交联反应能顺利进行的关键。
第一方面，本申请提供一种混凝土养护剂，采用如下的技术方案：
一种混凝土养护剂，由上述任一所述的一种混凝土养护剂的制备方法制备得到。
通过采用上述技术方案，由于采用木质素磺酸钙和丙烯酸-丙烯酸钠共聚物二者结合形成网络互穿结构，化学稳定性好，增加混凝土的有效保水、持水的能力，同时，木质素磺酸钙聚合物减水率高，可有效减少水分蒸发，减少后期养护成本。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用在木质素磺酸钙交联聚合的基础上，和丙烯酸-丙烯酸纳共聚物网络互穿形成互穿网络结构有效结合了木质素磺酸钙与丙烯酸-丙烯酸钠共聚物的优点，化学稳定性好，可以增加混凝土的强度和韧性，提高混凝土的稳定性。
2、本申请中优选采用木质素磺酸钙和丙烯酸共聚物结合，一方面木质素磺酸钙减水率高，可有效减少水分蒸发，减少后期养护成本，丙烯酸-丙烯酸钠共聚物具有良好的保水性能，因此将二者结合形成网络互穿结构，增加混凝土的有效保水、持水的能力，维持混凝土的养护环境。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种混凝土养护剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一，在装有搅拌及回流装置的搅拌器中依次加入0.4kg木质素磺酸钙、1.1kg水、3mol/L盐酸30ml和0.05kg糠醛，搅拌均匀，然后加入0.45kg液体石蜡和0.0095kg表面活性剂油酸钠，在600r/min的转速下，分散均匀，升温至80℃，反应2h得到混合物；
步骤二，在上述混合物中加入0.5kg丙烯酸，降温至2℃，采用质量浓度为12wt％氢氧化钠水溶液调节pH至7，然后加入1.25kg丙烯酰胺和0.0018kg引发剂过硫酸钾，升温至50℃，反应3h，分离，水洗，40℃干燥，得到养护剂。
实施例2
一种混凝土养护剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一，在装有搅拌及回流装置的搅拌器中依次加入0.4kg木质素磺酸钙、1.1kg水、3mol/L盐酸30ml和0.08kg糠醛，搅拌均匀，然后加入0.24kg液体石蜡和0.0095kg表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，在600r/min的转速下，分散均匀，升温至75℃，反应1h得到混合物。
步骤二，在上述混合物中加入0.5kg丙烯酸，降温至0℃，用质量浓度为12wt％氢氧化钠水溶液调节pH至6，然后加入2.5kg丙烯酰胺和0.0018kg引发剂过硫酸钾，升温至40℃，反应1h，分离，水洗，40℃干燥，得到养护剂。
实施例3
一种混凝土养护剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一，在装有搅拌及回流装置的搅拌器中依次加入0.4kg木质素磺酸钙、1.1kg水、3mol/L盐酸30ml和0.04kg糠醛，搅拌均匀，然后加入0.88kg液体石蜡和0.0095kg表面活性剂十二烷基硫酸钠，在600r/min的转速下，分散均匀，升温至90℃，反应3.5h得到混合物。
步骤二，在上述混合物中加入0.5kg丙烯酸，降温至4℃，用质量浓度为12wt％氢氧化钠水溶液调节pH至7，然后加入1kg丙烯酰胺和0.0018kg引发剂过硫酸钾，升温至60℃，反应4h，分离，水洗，40℃干燥，得到养护剂。
实施例4
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例2的不同之处在于，木质素磺酸钙与糠醛的重量比为4:1，木质素磺酸钙为0.4kg，糠醛为0.1kg，液体石蜡为0.25kg。
实施例5
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，木质素磺酸钙与糠醛的重量比为11:1，木质素磺酸钙为0.55kg，糠醛为0.05kg，液体石蜡为1.2kg。
实施例6
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例2的不同之处在于，液体石蜡占木质素磺酸钙和糠醛的总重量比为0.4:1，液体石蜡为0.192kg。
实施例7
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，液体石蜡占木质素磺酸钙和糠醛的总重量比为2.5:1，液体石蜡为1.1kg。
实施例8
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例2的不同之处在于，丙烯酸与丙烯酰胺的重量比为0.1:1，丙烯酸为0.5kg，丙烯酰胺为5kg。
实施例9
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例3的不同之处在于，丙烯酸与丙烯酰胺的重量比为0.6:1，丙烯酸为0.6kg，丙烯酰胺为1kg。
对比例
对比例1
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括如下制备步骤：
在装有搅拌及回流装置的搅拌器中依次加入0.4kg木质素磺酸钙、1.1kg水、3mol/L盐酸30ml和0.05kg糠醛，搅拌均匀，然后加入0.45kg液体石蜡和0.0095kg表面活性剂油酸钠，在600r/min的转速下，分散均匀，升温至80℃，反应2h得到混合物，50℃干燥，采用此混合物作为养护剂。
对比例2
一种混凝土养护剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括如下制备步骤：
在搅拌器中加入0.5kg丙烯酸，降温至2℃，采用质量浓度为12wt％氢氧化钠水溶液调节pH至7，然后加入1.25kg丙烯酰胺和0.0018kg引发剂过硫酸钾，升温至50℃，反应3h，分离，水洗，40℃干燥，得到养护剂。
性能检测试验
检测方法
1.吸水倍率测试：称重滤袋，将实施例1-9、对比例1-2制备得到的混凝土养护剂置于100目滤袋内并称重，浸泡于去离子水中30min，期间每隔5min用玻璃棒轻轻拍打滤袋，使袋内的混凝土养护剂均匀吸水，再悬空静置20min至无液体浸出为止，吸水倍率＝(吸水后混凝土养护剂和滤袋的总质量-滤袋质量-混凝土养护剂的质量)/混凝土养护剂的质量。
2.混凝土抗压强度比测试：混凝土抗压强度比试验按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》规定进行，对照组为没有添加养护剂的试样，混凝土配合比如表1所示。
表1混凝土配合比
表2性能测试结果
结合实施例1-9和对比例1-2并结合表2可以看出，当加入实施例1-9制备得到的混凝土养护剂，混凝土28d抗压强度和抗压强度比有较大的提高，具备较好的养护效果。尤其是实施例1的性能达到最优，结合实施例1-3和对比例1-2以及对照组可以看出，通过制备木质素磺酸钙聚合物与丙烯酸-丙烯酰胺的互穿网络结构，达到减水剂与高效保水-释水的效果，对混凝土的养护效果有很大提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
步骤一，在搅拌器中依次加入木质素磺酸钙、水、催化剂和糠醛，搅拌均匀，然后加入液体石蜡和表面活性剂，分散均匀，升温，反应得到混合物。
2.步骤二，在上述混合物中加入丙烯酸，降温至0-4℃，用氢氧化钠水溶液调节pH至6-7，然后加入丙烯酰胺和引发剂，升温至40-60℃，反应1-4h，分离，水洗，干燥，得到养护剂。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中木质素磺酸钙与糠醛的重量比为（5-10）:1。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中催化剂为盐酸、硫酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸与丙烯酰胺的重量比为（0.2-0.5）:1。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：所述液体石蜡占木质素磺酸钙与糠醛的总重量比的（0.5-2）:1。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中升温至75-90℃，反应1-3.5h，得到混合物。
8.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中表面活性剂为油酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种。
9.一种混凝土养护剂，采用权利要求1-7任一所述的一种混凝土养护剂的制备方法制备得到。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| KR101301703B1 (ko) * | 2013-04-04 | 2013-08-29 | 주식회사 고려이엔씨기술사사무소 | 콘크리트 양생막 및 이의 제조방법과 콘크리트 양생방법 |
| CN105542072A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-04 | 北京金隅水泥节能科技有限公司 | 一种适用于强碱环境的混凝土内养护剂及其制备方法 |
| CN110194678A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-03 | 万民晶 | 一种混凝土养护剂及使用该养护剂的养护方法 |
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2022
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| KR101301703B1 (ko) * | 2013-04-04 | 2013-08-29 | 주식회사 고려이엔씨기술사사무소 | 콘크리트 양생막 및 이의 제조방법과 콘크리트 양생방법 |
| CN105542072A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-04 | 北京金隅水泥节能科技有限公司 | 一种适用于强碱环境的混凝土内养护剂及其制备方法 |
| CN110194678A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-03 | 万民晶 | 一种混凝土养护剂及使用该养护剂的养护方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN117567697A (zh) * | 2024-01-16 | 2024-02-20 | 广州市克来斯特建材科技有限公司 | 一种多功能混凝土养护剂的制备方法 |
| CN117567697B (zh) * | 2024-01-16 | 2024-03-15 | 广州市克来斯特建材科技有限公司 | 一种多功能混凝土养护剂的制备方法 |
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