CN112608057A - 减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种减水剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：提供酮类化合物、醛类化合物、磺化剂、及催化剂，其中，酮类化合物、醛类水溶液、磺化剂、及催化剂的质量比为100：260～300：95～130：15～25，所述醛类水溶液中，醛类化合物的含量为30～40％；将50～80％的磺化剂溶于水中，加入醛类水溶液，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入50～80％的酮类化合物，进行磺化反应，得到预磺化溶液；将剩余的磺化剂、催化剂溶于水中，得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入剩余的酮类化合物，得到第三混合溶液；及向第三混合溶液中滴加预磺化溶液，进行缩合反应，得到所述减水剂。本发明的减水剂的制备方法具有温度可控，生产周期短、及生产效率高的优点。

Description

减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种减水剂及其制备方法。
背景技术
在现代建筑行业中，建筑材料多种多样，而混凝土作为全世界范围内应用最为广泛的人工合成建筑材料之一，在建筑材料的应用中占据着相当重要的地位。进入21世纪后，建筑行业得到了快速的发展，对建筑材料尤其是混凝土的性能要求越来越高，如稳定性、施工性能和耐久性等。外加剂中减水剂作为在混凝土的重要组分之一，在混凝土材料中起到非常重要的作用。减水剂能够大幅度的减少混凝土的拌合用水量而又不影响混凝土的和易性、工作性能，并且对后期混凝土构件的强度还有一定的贡献。
脂肪族磺酸盐缩合物也称磺化丙酮甲醛缩聚物，是由甲醛、丙酮、亚硫酸盐以磺化缩聚而得到的一种脂肪族羟基磺化盐缩合物。由于脂肪族磺酸盐减水剂具有原材料来源广、减水率高、与水泥适应性好、生产工艺简单、周期短，常压反应、无“三废”排放，生产和使用过程对环境无污染等特点。因此受到外加剂生产和使用单位的关注对其生产工艺和应用性能方面的研究也越来越活跃。然而，现有的脂肪族磺酸盐减水剂的制备工艺具有生产周期长、生产效率低、温度难以控制的缺点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种减水剂及其制备方法，旨在克服现有的减水剂的制备工艺的生产周期长、生产效率低、温度难以控制的缺点。
为解决上述技术问题，本发明提供的减水剂的制备方法，其包括以下步骤：
提供酮类化合物、醛类化合物、磺化剂、及催化剂，其中，酮类化合物、醛类水溶液、磺化剂、及催化剂的质量比为100：260～300：95～130：15～25，所述醛类水溶液中，醛类化合物的含量为30～40％；
将50～80％的磺化剂溶于水中，加入醛类水溶液，得到第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中加入50～80％的酮类化合物，进行磺化反应，得到预磺化溶液；
将剩余的磺化剂、催化剂溶于水中，得到第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入剩余的酮类化合物，得到第三混合溶液；及
向第三混合溶液中滴加预磺化溶液，进行缩合反应，得到所述减水剂。
进一步地，所述制备方法还包括对第一混合溶液进行冷却处理，以使第一混合溶液的温度低于32℃的步骤。
进一步地，所述制备方法还包括对第二混合溶液进行冷却处理，以使第二混合溶液的温度低于40℃的步骤。
进一步地，所述制备方法还包括在向第三混合溶液中滴加预磺化溶液的过程中进行冷却处理的步骤，向第三混合溶液中滴加完预磺化溶液时，溶液的温度为93～95℃。
进一步地，所述制备方法还包括滴加完预磺化溶液后，继续进行冷却的步骤。
进一步地，所述制备方法还包括滴加完预磺化溶液后，进行保温的步骤，所述保温处理的时间为50～80min，所述保温处理的温度为93～95℃。
进一步地，所述磺化反应的过程中，反应温度为75～80℃；和/或
所述磺化反应的过程中，反应时间为20～50min；和/或
所述磺化反应的过程中，温度上升速率为1～1.2度/分钟；和/或
于90min以内将预磺化溶液滴加完；和/或
所述缩合反应的过程中，反应时间为70～110min；和/或
所述缩合反应的过程中，温度上升速率为0.3～1.5度/分钟。
进一步地，所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氨基磺酸钠、对氨基苯磺酸、发烟硫酸、及甲基丙烯磺酸钠中的至少一种；和/或
所述磺化剂的磺化度为0.7％～0.8％；和/或
所述醛类化合物为甲醛、乙醛、及丙烯醛中的至少一种；和/或
所述酮类化合物为丙酮和/或环已酮；和/或
所述催化剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
本发明还提供一种由所述减水剂的制备方法所制得的减水剂。
进一步地，所述减水剂的分子量为3500～4000。
本发明技术方案中，通过两段式酮类化合物滴加方式，将酮类化合物分为两次滴加，先制得预磺化溶液，从而避免温度上升过快而导致反应不可控，已达到控制反应温度的目的，以提高制得的减水剂的稳定性。具体的，在磺化反应和缩合反应的过程中，会放出大量的热，从而导致温度快速上升，相关技术中为了避免温度上升过快，会放缓甲醛的滴加速度(滴加速度通常为1.7kg/s)，但这会导致生成周期过长、生产效率较低的缺点。而且，仅仅通过放缓甲醛的滴加速度的方式并不能有效地减缓温度的快速上升。本案通过两段式酮类化合物滴加方式，将酮类化合物分为两次滴加，先制得预磺化溶液，再将预磺化溶液滴加(滴加速度通常为6～7kg/s)至含有部分磺化剂、部分酮类化合物、催化剂、及水的第三混合溶液中，从而大幅地降低了温度上升速率，并加快了生产周期、提高了生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明一实施例的减水剂的制备方法的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参图1，本发明提供一种减水剂的制备方法，其包括以下步骤：
提供酮类化合物、醛类化合物、磺化剂、及催化剂，其中，酮类化合物、醛类水溶液、磺化剂、及催化剂的质量比为100：260～300：95～130：15～25，所述醛类水溶液中，醛类化合物的含量为30～40％；
将50～80％的磺化剂溶于水中，加入醛类水溶液，搅拌5～10min，得到第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中加入50～80％的酮类化合物，进行磺化反应，得到预磺化溶液；
将剩余的磺化剂、催化剂溶于水中，搅拌10～20min，得到第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入剩余的酮类化合物，搅拌10～30min，得到第三混合溶液；及
向第三混合溶液中滴加预磺化溶液，进行缩合反应，得到所述减水剂。
在一些实施例中，所述磺化剂为焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、亚硫酸钠(Na2SO3)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、氨基磺酸钠(H2NNaO3S)、对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、发烟硫酸(H2SO4·xSO3)、及甲基丙烯磺酸钠(CH2C(CH3)CH2SO3Na)中的至少一种。所述磺化剂的磺化度为0.7％～0.8％。
在一些实施例中，所述醛类化合物为甲醛、乙醛、及丙烯醛中的至少一种。
在一些实施例中，所述酮类化合物为丙酮和/或环已酮。
在一些实施例中，所述催化剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。可以理解的，可采用固体氢氧化钠或固体氢氧化钾。
在一些实施例中，所述醛类水溶液中，醛类化合物的含量优选为35～40％，更加优选为37％。
在一些实施例中，酮类化合物、醛类水溶液、磺化剂、及催化剂的质量比为100：260～300：100～130：15～25，此时，磺化剂可为亚硫酸钠(Na2SO3)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、氨基磺酸钠(H2NNaO3S)、对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、或甲基丙烯磺酸钠(CH2C(CH3)CH2SO3Na)。所述磺化剂的磺化度为0.7％～0.8％，高于一示例性技术中的磺化剂的磺化度(通常为0.6％)。
在一些实施例中，酮类化合物、醛类水溶液、磺化剂、及催化剂的质量比为100：260～300：95～105：15～25，此时，磺化剂可为焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、或发烟硫酸(H2SO4·xSO3)。
在一实施例中，将50～80％的磺化剂溶于水中后，调整磺化剂水溶液的pH值为4.2～4.8。优选为4.5～4.6。
在一实施例中，将剩余的磺化剂、催化剂溶于水中后，调整溶液的pH值为11.5～13.5。优选为12～13。
在一些实施例中，所述磺化反应的过程中，反应温度为75～80℃，反应时间为20～50min，优选为30min所述磺化反应的过程中，温度上升速率为1～1.2度/分钟，可通过冷却处理来调整温度上升速率。
在一些实施例中，所述缩合反应的过程中，温度上升速率为0.3～1.5度/分钟，可通过冷却处理来调整温度上升速率。可以理解的，缩合反应的前期，温度上升速率可控制为1～1.5度/分钟，缩合反应的中后期，温度上升速率可控制为0.3～1度/分钟。
本发明技术方案中，通过两段式酮类化合物滴加方式，将酮类化合物分为两次滴加，先制得预磺化溶液，从而避免温度上升过快而导致反应不可控，已达到控制反应温度的目的，以提高制得的减水剂的稳定性。具体的，在磺化反应和缩合反应的过程中，会放出大量的热，从而导致温度快速上升，相关技术中为了避免温度上升过快，会放缓甲醛的滴加速度(滴加速度通常为1.7kg/s)，但这会导致生成周期过长、生产效率较低的缺点。而且，仅仅通过放缓甲醛的滴加速度的方式并不能有效地减缓温度的快速上升。本案通过两段式酮类化合物滴加方式，将酮类化合物分为两次滴加，先制得预磺化溶液，再将预磺化溶液滴加(滴加速度通常为6～7kg/s)至含有部分磺化剂、部分酮类化合物、催化剂、及水的第三混合溶液中，从而大幅地降低了温度上升速率，并加快了生产周期、提高了生产效率。
另外，由于先制得预磺化溶液，再将预磺化溶液滴加至含有部分磺化剂、部分酮类化合物、催化剂、及水的第三混合溶液中，使得反应较完全，保证提高原材料利用率，达到降低生产成本，提高产品性价比的目的。再结合采用磺化度较高的磺化剂，并调整了醛酮比例，控制了反应温度，使得生产的减水剂的分子量较集中，为3500～4000，使得由本发明的制备方法所制得的减水剂具有高减水、高保坍的优点。
所述制备方法还包括对第一混合溶液进行冷却处理，以使第一混合溶液的温度低于32℃的步骤。优选地，可使第二混合溶液的温度低于30℃。
可以理解的，可通过冷凝水来进行冷却处理，并通过冷凝水的流速来调节混合溶液的温度上升速率。
本发明技术方案中将醛类水溶液加入到磺化剂的过程中，会发生氧化还原反应，并放热，需要对第一混合溶液进行冷却处理，以使第一混合溶液的温度低于32℃，以防止前期的溶液温度过高，而影响后续的磺化反应的温度。
在一些实施例中，还包括对第二混合溶液进行冷却处理，以使第二混合溶液的温度低于40℃的步骤。优选地，可使第二混合溶液的温度低于30℃。
可以理解的，可通过冷凝水来进行冷却处理，并通过冷凝水的流速来调节混合溶液的温度上升速率。
本发明技术方案中，将磺化剂溶于水的过程中，会发生水解反应，并放热，此时，需要对该第二混合溶液进行冷却，以使第二混合溶液的温度低于40℃，以防止前期的溶液温度过高，而影响后续的磺化反应的温度。
在一些实施例中，所述制备方法还包括在向第三混合溶液中滴加预磺化溶液的过程中进行冷却处理的步骤，向第三混合溶液中滴加完预磺化溶液时，溶液的温度为93～95℃。
可以理解的，可通过冷凝水来进行冷却处理，并通过冷凝水的流速来调节混合溶液的温度上升速率。
于90min以内将预磺化溶液滴加完。滴加的速度可为1.5～2kg/s。
本发明技术方案中，随着预磺化溶液的滴加，温度会逐步提高，需要进行冷却处理，以使滴加完预磺化溶液时，溶液的温度在93～95℃内，防止温度过高而出现反应不可控的状况。
在一些实施例中，所述制备方法还包括滴加完预磺化溶液后，进行冷却和保温的步骤，所述保温处理的时间为50～80min，所述保温处理的温度为93～95℃。
本发明技术方案中，滴加完预磺化溶液后，还需继续进行冷却处理，并对溶液进行保温，以进一步的进行缩合。保温结束后，可待减水剂冷却至65℃以下后，取出减水剂待用。
本发明还提供一种由所述减水剂的制备方法所制得的减水剂。
所述减水剂的分子量为3500～4000，优选为3600～3900。
本发明技术方案中，由于先制得预磺化溶液，再将预磺化溶液滴加至含有部分磺化剂、部分酮类化合物、催化剂、及水的第三混合溶液中，使得反应较完全，保证提高原材料利用率，达到降低生产成本，提高产品性价比的目的。再结合采用磺化度较高的磺化剂，并调整了醛酮比例，控制了反应温度，使得生产的减水剂的分子量较集中，为3500～4000，使得由本发明的制备方法所制得的减水剂具有高减水、高保坍的优点。
实施例一
1.提供丙酮50.0g、甲醛溶液(甲醛含量37％)141.0g、亚硫酸氢钠(含量97.5％)58.5g、氢氧化钠8.5g；
2.制备过程如下：
步骤1：将亚硫酸氢钠35.9g溶于85.0g水中，加入含量为37％的甲醛溶液141.0g，得到第一混合溶液；对第一混合溶液进行冷却处理，以使第一混合溶液的温度降低到32℃以下；向第一混合溶液中加入丙酮35.0g，得到预磺化溶液；
步骤2：在配有搅拌器、温度计、及滴加装置的四口烧瓶中加入亚硫酸氢钠22.6g，氢氧化钠8.5g，加入水100.0g，搅拌溶解后得到第二混合溶液；对第二混合溶液进行冷却处理，以使第二混合溶液的温度小于40℃；向所述第二混合溶液中加入丙酮15.0g，得到第三混合溶液；
步骤3：当四口烧瓶中的第三混合溶液的温度在40℃以下时，开始滴加预磺化溶液，进行缩合反应，保证预磺化溶液滴加完时四品烧瓶内物料温度控制在93～95℃范围内，继续保温缩合60min，其中，缩合反应的前期，温度上升速率可控制为1.5度/分钟，缩合反应的中后期，温度上升速率可控制为0.3度/分钟；及
步骤4：自然降温，物料温度降到65℃以下，获得实施例一的减水剂。
实施例二
1.提供丙酮50.0g、甲醛溶液(甲醛含量37％)151.0g、焦亚硫酸钠(含量100％)53.7g、氢氧化钠8.5g；
2.制备过程如下：
步骤1：将焦亚硫酸钠32.7g溶于89.8g水中，加入含量为37％的甲醛溶液151.0g，得到第一混合溶液；对第一混合溶液进行冷却处理，以使第一混合溶液的温度降低到32℃以下；向第一混合溶液中加入丙酮36.0g，得到预磺化溶液；
步骤2：在配有搅拌器、温度计、及滴加装置的四口烧瓶中加入焦亚硫酸钠21g，氢氧化钠8.5g，加入水90.0g，搅拌溶解后得到第二混合溶液；对第二混合溶液进行冷却处理，以使第二混合溶液的温度小于40℃；向所述第二混合溶液中加入丙酮14.0g，得到第三混合溶液；
步骤3：当四口烧瓶中的第三混合溶液的温度在40℃以下时，开始滴加预磺化溶液，进行缩合反应，保证预磺化溶液滴加完时四品烧瓶内物料温度控制在93～95℃范围内，继续保温缩合70min其中，缩合反应的前期，温度上升速率可控制为1.2度/分钟，缩合反应的中后期，温度上升速率可控制为0.4度/分钟；及
步骤4：自然降温，物料温度降到60℃以下，获得实施例二的减水剂。
对实施例一和实施例二的减水剂和从市场上收集到的样品一至三的脂肪族减水剂的固含量进行了测试。上述测试按照国标GB8077-87《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行。固含量测试结果见表1。
表1固含量测试结果
实施例一 实施例二 样品一 样品二 样品三
固含量/％ 34.5 34.3 36.5 34.5 37.0
为检验本发明减水剂的减水率及保坍性能，对本发明实施例一和实施例二的减水剂和样品一至三的减水剂进行了水泥净浆流动度测试。上述水泥净浆流动度测试按照国标GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行。水泥净浆流动度的测试结果参表2。
表2减水剂水泥净浆流动度测试
掺量/g 水泥净浆初始流动度/mm 水泥净浆60min流动度/mm
实施例一 5.10 225 182
实施例二 5.00 220 180
样品一 4.60 223 199
样品二 5.40 221 188
样品三 5.10 228 171
从表1和表2数据可见，实施例一和样品二的固含量相同，但是实施例一的减水剂的掺量少于样品二的减水剂的掺量，实施例一的水泥净浆初始流动度大于样品二的水泥净浆初始流动度，60min后，实施例一的水泥净浆初始流动度小于样品二的水泥净浆初始流动度。
综合数据表明，本发明的实施例一至二的减水剂在固含量较低的条件下，用量明显减少，但初始减水率与样品一至三的初始减水率相当，保坍性能具有较明显的优势。
对本发明实施例一和实施例二的减水剂和样品一至三的减水剂进行了混凝土测试。上述混凝土测试按照国标GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行。测试结果参表3。
表3混凝土测试(等级强度C30)
Figure BDA0002595226870000101
从表3可见，实施例一至二的减水剂和样品一至三的减水剂的分散效果/混凝土坍落度保持效果/以及混凝土的抗压强度基本相同。在折固掺量一样的情况下，实施例一至二的减水剂用量明显小于样品一至三的减水剂用量。在初始坍落度和扩展度相同的条件下，实施例一至二的减水剂保坍性能具有明显优势；对比7d和28d抗压强度，可见实施例一至二的减水剂对混凝土强度无不良影响。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种减水剂的制备方法，其包括以下步骤：
提供酮类化合物、醛类化合物、磺化剂、及催化剂，其中，酮类化合物、醛类水溶液、磺化剂、及催化剂的质量比为100：260～300：95～130：15～25，所述醛类水溶液中，醛类化合物的含量为30～40％；
将50～80％的磺化剂溶于水中，加入醛类水溶液，得到第一混合溶液；
向所述第一混合溶液中加入50～80％的酮类化合物，进行磺化反应，得到预磺化溶液；
将剩余的磺化剂、催化剂溶于水中，得到第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入剩余的酮类化合物，得到第三混合溶液；及
向第三混合溶液中滴加预磺化溶液，进行缩合反应，得到所述减水剂。
一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)反应釜A中，加入15～30份亚硫酸盐、30-60份甲醛和60份水，搅拌溶解，控制温度为25～30℃时，一次性加入10～20份丙酮，继续反应1小时；再加入1～5份柠檬酸，1～5份氢化松香，得到混合液Ⅰ；
(2)将20～40份丙酮和5-10份环己酮配置成混合液Ⅱ；
(3)反应釜B中，加入30～45份亚硫酸氢钠、10～30份碱和60份水，控制反应温度为40～60℃，快速滴加混合液Ⅱ，在0.5小时内滴加完毕；滴加完毕后，保温0.5h；保温结束后，滴加混合液Ⅰ，在1.5小时内滴加完毕；混合液Ⅰ滴加完毕后，加入1-3份过硫酸盐，继续反应1h后，出料；冷却后至室温即得产物。
2.如权利要求1所述的减水剂的制备方法，其特征在于，还包括对第一混合溶液进行冷却处理，以使第一混合溶液的温度低于32℃的步骤。
3.如权利要求1所述的减水剂的制备方法，其特征在于，还包括对第二混合溶液进行冷却处理，以使第二混合溶液的温度低于40℃的步骤。
4.如权利要求1所述的减水剂的制备方法，其特征在于，还包括在向第三混合溶液中滴加预磺化溶液的过程中进行冷却处理的步骤，向第三混合溶液中滴加完预磺化溶液时，混合溶液的温度为93～95℃。
5.如权利要求1所述的减水剂的制备方法，其特征在于，还包括滴加完预磺化溶液后，继续进行冷却的步骤。
6.如权利要求1所述的减水剂的制备方法，其特征在于，还包括滴加完预磺化溶液后，进行保温的步骤，所述保温处理的时间为50～80min，所述保温处理的温度为93～95℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的减水剂的制备方法，其特征在于，所述磺化反应的过程中，反应温度为75～80℃；和/或
所述磺化反应的过程中，反应时间为20～50min；和/或
所述磺化反应的过程中，温度上升速率为1～1.2度/分钟；和/或
于90min以内将预磺化溶液滴加完；和/或
所述缩合反应的过程中，温度上升速率为0.3～1.5度/分钟。
8.如权利要求1-6任一项所述的减水剂的制备方法，其特征在于，所述磺化剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氨基磺酸钠、对氨基苯磺酸、发烟硫酸、及甲基丙烯磺酸钠中的至少一种；和/或
所述磺化剂的磺化度为0.7％～0.8％；和/或
所述醛类化合物为甲醛、乙醛、及丙烯醛中的至少一种；和/或
所述酮类化合物为丙酮和/或环已酮；和/或
所述催化剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的减水剂的制备方法所制得的减水剂。
10.如权利要求9所述的减水剂，其特征在于，所述减水剂的分子量为3500～4000。
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