KR940005540B1 - 몰탈 및 콘크리트용 감수제의 제조방법 및 그 감수제 - Google Patents

몰탈 및 콘크리트용 감수제의 제조방법 및 그 감수제 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

몰탈 및 콘크리트용 감수제의 제조방법 및 그 감수제
본 발명은 나프탈렌과 나프톨을 황산화한 후 이들을 적정비율로 혼합한 혼합물을 포르말린으로 공축합시킨 축합물 또는 그 중성화물을 주성분으로 하는 몰탈 및 콘크리트용의 비공기연행성 감수제의 제조방법 및 그 감수제에 관한 것이다.
일반적으로 고성능 감수제는 강력한 시멘트 분산작용을 하므로 콘크리트를 제조할 때 첨가하면 콘크리트의 유동성이 향상되어 시공시에 콘크리트 이송작업이 보다 용이하게 되고 물을 적게 사용하여도 되므로 용수가 절약될 뿐 아니라 콘크리트의 강도 증대와 균열감소등의 품질개선 효과가 크기 때문에 석고, 몰탈, 콘크리트등의 제조시에 널리 사용되고 있다.
특히 콘크리트의 유동성은 콘크리트의 이송작업이 용이하도록 하므로서 각종 공기의 단축은 물론 이송장비의 마모가 적어 사용수명이 길어지고 또한 이송시의 에너지 절약효과도 얻을 수 있어 콘크리트의 유동성을 보다 향상케하는 감수제의 발명은 매우 중요한 것이다.
종래 이러한 감수제로서는 나프탈렌술폰산 단독화합물을 포름알데히드에 의하여 축합한 축합물(일본공개특허 소61-83659호)이나 술폰화한 멜라민의 포름알데히드 축합물 또는 니그닌술폰산나트륨염이 사용되고 있다.
본 발명은 이러한 종래 감수제보다 콘크리트의 유동성이 더욱 높은 우수한 감수제를 제공하기 위한 것이다.
여러 가지로 시험분석한바 나프톨술폰산에는 수용성 분산력을 나타내는 술폰산나트륨외에 시멘트입자 및 물과의 수소 결합력을 갖는 수산기(-OH)가 있어 수중에는 시멘트 입자를 분산시키는 효과가 매우 크다는 것을 알았고 이러한 나프톨술폰산과 종래의 나프탈렌술폰산을 일정비율로 혼합한 혼합물을 포름알데히드로 공축합시킨 고축합물을 감수제로 사용할 경우 상승효과에 의하여 시멘트의 유동성이 더욱 뛰어나게 된다는 것을 알았다.
나프탈렌술폰산과 나프톨술폰산을 혼합할 때는 나프탈렌술폰산 1몰(mole)당 나프톨술폰산 0.1-9몰의 비율로 투입하는 것이 가장 효과적이다.
나프톨술폰산을 0.1몰 이하 또는 9몰 이상으로 투입하면 상승효과가 거의 없게 되기 때문이다.
본 발명의 감수제의 제조방법은 다음과 같다.
나프탈렌 1몰당 나프톨 0.1-9몰을 투입혼합하여 황산화하고 이 황산화된 용액에 포름알데히드(37% 포르말린 수용액)를 첨가하여 60。-90℃에서 10-20시간 반응시킨 다음 반응액에 수산화칼슘이나 수산화마그네슘 등을 투입하여 미반응황산을 침석시키므로서 불용성을 분리하고 불용분(침석물)이 분리된 반응액에 가성소다등의 염기성 물질을 투입 중성화(PH 7-9)하여 제조를 완성한다.
본 발명의 실시예를 공정별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예]
[제1공정(황산화공정)]
나프탈렌 19g과 나프톨 50g을 120℃로 가열용해하고 120℃에서 98% 황산 57g을 넣으면서 약 2시간정도 가열하고 다시 140℃로 승온시켜 약 3시간동안 반응후 약 70℃까지 냉각되게 한다.
[제2공정(공축합공정)]
제1공정에서 황산화된 나프톨(나프탈렌술폰산)과 황산화된 나프톨(나프톨술폰산)의 혼합물은 대체로 점도가 매우 높기 때문에 증류수를 첨가하여 적절한 수용액으로 한 후 이 수용액에 포름알데히드(37% 포르말린 수용액) 56g을 투입하고 80℃에서 10-20시간 반응시키고 통상의 방법으로 분석하여 반응이 90%이상이면 반응을 종결한다.
[제3공정(불용분 분리 및 중화 공정)]
제2공정에서 얻은 반응액의 점도가 높을 경우에는 소량의 물을 첨가하여 적절히 회석한 다음 수산화칼슘 7.4g과 물 17g을 첨가하여 미반응 황산을 염으로 침석시키고 침석된 염(불용분)을 분리제거하여 순수한 반응액을 얻고 이 반응액에 가성소다 수용액을 넣어 중화(PH7-9)하므로서 본 발명이 완성된다.
반응액을 중화시켜서 된 액상의 감수제를 그대로 사용하거나 또는 분무 건조하여 분말상의 감수제로 하여도 된다.
분말상의 감수제는 액상의 감수제보다 보관이나 운반등이 용이하거나 사용시에는 다시 물에 넣어 액화하므로 그 작용효과는 서로 같다.
이와 같이 제조된 본 발명의 감수제는 대체로 시멘트에 대하여 0.01%-5%의 중량비로 투입사용하며 아래와 같은 방법으로 시험한바 본 발명 감수제의 작용효과는 (표1)과 같다.
시험방법 : 나프탈렌과 나프톨의 투입비율을 각각 달리하여 제조한 본 발명의 감수제와 종래의 감수제를 각각 일정비율로 시멘트 몰탈과 혼합반죽하여 원통형 플로우측정기(높이 5㎝, 상부직경 7㎝, 하부직경 10㎝)에 다져넣고 1분후 몰드를 들어올린 다음에 시멘트몰탈이 놓인 원판을 15초동안 25회 회전시키고 그때 흘러내린 시멘트몰탈의 지름을 4방향에서 측정하여 그 평균값을 슬럼프 값으로 하였다.
압축강도는 시멘트몰탈을 4㎝×4㎝×16㎝ 규격의 3연몰드에 성형하여 28일간 수중 양생한 후 만능시험기를 이용하여 JIS 기준에 의거 실험한 것이다.
(본 시험 사용 시멘트는 포트랜드시멘트이고 모래는 강모래임)
[표 1]
표(1)에서 실시예(1)은 나프탈렌 19g과 나프톨 50g을 황산화하고 이미 설명한(실시예)와 같이 제조하여서 된 것.
실시예(2)는 나프탈렌 32g과 나프톨 36g을 실시예(1)과 같이 하여 제조한 것.
실시예(3)는 나프탈렌 45g과 나프톨 36g을 실시예(1)과 같이 하여 제조한 것.
종래 감수제(1)은 나프탈렌술폰산 단독화합물을 포름알데히드에 의하여 축합한 것
종래 감수제(2)는 리그닌술폰산 나트륨염을 그대로 사용한 것
기타는 감수제를 사용하지 아니한 것이다.
이상 표(1)에서 알 수 있는 바와 같이 감수제를 첨가하지 아니한 시멘트 몰탈의 슬럼프가 11.1㎝임에 비하여 나프탈렌술폰산 축합물을 단독으로 사용한 종래의 감수제(1)의 경우에는 15.9㎝으로서 약 43.2%의 상승효과가 있고 이에 비하여 본 발명에서는 평균 18.1㎝으로서 약 61.3%의 상승효과가 있어 인용발명에 비하여 뛰어난 효과가 있음을 알 수 있고(압축강도는 서로 비슷함) 이는 또한 나프탈술폰산을 단독으로 사용한 특허출원 제91-16266호의 61.3%보다 우수한 것이다.
따라서 본 발명의 감수제는 나프탈렌술폰산과 나프톨술폰산을 적정비율로 혼합하여 사용하므로서 시멘트몰탈의 유동성을 보다 향상시켜 시공이 더욱 신속용이하고 각종 공기가 단축되며 장비의 사용수명이 길어지고 이송에너지가 절감되는 효과가 있는 것이다.

Claims (2)

  1. 나프탈렌 1몰당 나프톨 0.1-9몰을 투입혼합하여 통상의 방법으로 황산화하고 황산화된 혼합용액에 포름알데히드를 첨가하여 60-90℃에서 10-20시간 반응시킨 후 미반응황산을 침석시켜 분리하고 적량의 염기성 물질을 투입 중성화하여 제조하는 몰탈 및 콘크리트용 감수제의 제조방법.
  2. 나프탈렌 1몰당 나프톨 0.1-9몰을 투입 혼합하여 통상의 방법으로 황산화하고 황산화된 혼합용액에 포름알데히드를 첨가하여 60-90℃에서 10-20시간 반응시킨후 미반응황산을 침석시켜 분리하고 적량의 염기성 물질을 투입 중성화하여 제조하는 몰탈 및 콘크리트용 감수제.
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