CN117264133A - 一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，包括如下步骤：S1、采用空气浴加热，先在三口瓶内加入定量的水将丙烯磺酸钠溶解；S2、继续加入甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚并升温；S3、再多次分批滴加丙烯酸和引发剂，继续升温，反应一段时间后结束；S4、反应结束冷却后使用氢氧化钠溶液中和溶液pH至7，获得最终产品。本发明合成的聚羧酸大分子适应性较高相容性较好，加入至α或β半水石膏中后，具有优异的分散能力、流动性保持能力和低引气功能，较小的缓凝作用，降低水膏比，从而提高陶瓷模具石膏强度，提高陶瓷模具的使用效率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法。
背景技术
石膏可塑性强、易于成型等优点己被广泛用于陶瓷成型，它是由半水石膏经水化后形成具有一定孔隙及强度的硬化体试件，同时也是陶瓷生产中不可缺少的辅助工具之一。但石膏模具本身存在强度低、易磨损的特点。
通常使用高效减水剂，降低用水量、降低孔隙率、提高石膏产品强度已成为当前解决石膏产品质量的一种重要途径。随着人们对陶瓷产品以及建筑品质要求的不断提高，模具石膏也愈发需要提高强度、耐磨等性能，而制备模具石膏专用的高性能减水剂就是有效方式之一。
聚羧酸大分子为接枝共聚物，分子结构中一般含有基团，是以含有聚羧酸能团的物质为主链，并接枝一定量的侧链，而形成具有梳形结构的一类新型减水剂，被广泛应用于混凝土体系中。而在石膏体系为陶瓷材料中，聚羧酸大分子还未得到很好的应用，以及并未系统地对应用于石膏陶瓷材料的聚羧酸大分子进行过专门的分子结构设计，聚羧酸大分子在石膏砂浆中的使用受到一定局限。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，合成的聚羧酸大分子适应性较高相容性较好，加入至α或β半水石膏中后，具有优异的分散能力、流动性保持能力和低引气功能，较小的缓凝作用，降低水膏比，从而提高陶瓷模具石膏强度，提高陶瓷模具的使用效率，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，包括如下步骤：
S1、采用空气浴加热，先在三口瓶内加入定量的水将丙烯磺酸钠溶解；
S2、继续加入甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚并升温；
S3、再多次分批滴加丙烯酸和引发剂，继续升温，反应一段时间后结束；
S4、反应结束冷却后使用氢氧化钠溶液中和溶液pH至7，获得最终产品。
在本发明一个较佳实施例中，所述丙烯酸硫酸钠：丙烯酸：丙烯酸甲酯用量的摩尔比为16：10：4。
在本发明一个较佳实施例中，S2步骤中，升温温度至80℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述引发剂为硫酸铵，用量为总质量的0.8%。
在本发明一个较佳实施例中，S3步骤中，升温温度至90℃，反应时间4h。
在本发明一个较佳实施例中，S4步骤中，最终产品含固量为38%，减水率为20%。
本发明的有益效果是：本发明指出的一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，合成的聚羧酸大分子适应性较高相容性较好，加入至α或β半水石膏中后，具有优异的分散能力、流动性保持能力和低引气功能，较小的缓凝作用，降低水膏比，从而提高陶瓷模具石膏强度，提高陶瓷模具的使用效率，降低生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，包括如下步骤：
采用空气浴加热，先在三口瓶内加入定量的水将丙烯磺酸钠溶解；继续加入甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚并升温至80℃；再多次分批滴加丙烯酸和硫酸铵，硫酸铵用量为总质量的0.8%，继续升温至80℃，反应4h后结束；反应结束冷却后使用氢氧化钠溶液中和溶液pH至7，获得最终产品，含固量为38%，减水率为20%。
其中，所述丙烯酸硫酸钠：丙烯酸：丙烯酸甲酯用量的摩尔比为16：10：4。
本申请各原材料及其本身的级别和作用如下表所示：
称取350 g水置于搅拌碗中，然后称取α型石膏1000g，将1.0%（以石膏质量计）的聚羧酸大分子加入到350g水中，配成一定浓度的溶液。再将α型石膏均匀地倒入上述溶液中，搅拌2分钟，静置30s后得到均匀的石膏浆体。
具体检测结果如下表所示：
| 成分 | 空白样石膏试件 | 掺有聚羧酸大分子的石膏试件 |
| 水/g | 350 | 350 |
| 在接触水后8min扩展度/mm | 142 | 166 |
| 烘干后2h抗折强度/MPa | 2.92 | 3.31 |
| 烘干至恒重的抗压强度/MPa | 26.62 | 27.81 |
测试料浆在粉料接触水后8min时的扩展度，与空白样石膏试件（8分钟扩展度为142mm）对比，掺有聚羧酸大分子陶瓷模用石膏外加剂的石膏浆体扩展度（8分钟扩展度为166mm）增大了24mm。将石膏浆体注入钢制试模中，再用刮平刀刮去，待石膏终凝后拆模，并将石膏试件置于标准养护箱中养护，最后将其烘干。2h抗折强度与空白组（抗折强度为2.92MPa）对比，掺有聚羧酸大分子陶瓷模用石膏外加剂的抗折强度（抗折强度为3.31 MPa）提高了13.4%。将试块烘干至恒重后测量石膏试件强度，相对于空白样石膏试件(抗压强度26.62MPa)，掺有聚羧酸大分子陶瓷模用石膏外加剂的石膏试件(抗压强度27.81MPa)，其抗压强度增大了4.47％。
称取550 g水置于搅拌碗中，然后称取β型石膏1000g，将1.0%（以石膏质量计）的聚羧酸大分子加入到550g水中，配成一定浓度的溶液。再将β型石膏均匀地倒入上述溶液中，搅拌2分钟，静置30s后得到均匀的石膏浆体。
具体检测结果如下表所示：
| 成分 | 空白样石膏试件 | 掺有聚羧酸大分子的石膏试件 |
| 水/g | 550 | 550 |
| 在接触水后8min扩展度/mm | 139 | 165 |
| 烘干后2h抗折强度/ MPa | 1.96 | 2.42 |
| 烘干至恒重的抗压强度/MPa | 23.21 | 24.47 |
测试料浆在粉料接触水后8min 时的扩展度，与空白组（8分钟扩展度为139mm）对比，掺有聚羧酸大分子陶瓷模用石膏外加剂的石膏浆体扩展度（8分钟扩展度为165mm）增大了26mm。将石膏浆体注入钢制试模中，再用刮平刀刮去，待石膏终凝后拆模，并将石膏试件置于标准养护箱中养护，最后将其烘干。2h抗折强度与空白组（抗折强度为1.96）对比，掺有聚羧酸大分子陶瓷模用石膏外加剂的抗折强度（抗折强度为2.42）提高了23.4%。将试块烘干至恒重后测量石膏试件强度，相对于空白样石膏试件(抗压强度23 .21MPa)，掺有聚羧酸大分子陶瓷模用石膏外加剂的石膏试件(抗压强度24.47MPa)，其抗压强度增大了5.43％。
通过调整聚羧酸大分子分子链长度和支链官能团种类及分布提升其对模具石膏的分散效果，降低引气性能。通过工艺降低产物杂质，确保产物在模具石膏使用时不影响石膏的颜色及外观。
综上所述，本发明指出的一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，合成的聚羧酸大分子适应性较高相容性较好，加入至α或β半水石膏中后，具有优异的分散能力、流动性保持能力和低引气功能，较小的缓凝作用，降低水膏比，从而提高陶瓷模具石膏强度，提高陶瓷模具的使用效率，降低生产成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用空气浴加热，先在三口瓶内加入定量的水将丙烯磺酸钠溶解；
S2、继续加入甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚并升温；
S3、再多次分批滴加丙烯酸和引发剂，继续升温，反应一段时间后结束；
S4、反应结束冷却后使用氢氧化钠溶液中和溶液pH至7，获得最终产品。
2.根据权利要求1所述的应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，其特征在于，所述丙烯酸硫酸钠：丙烯酸：丙烯酸甲酯用量的摩尔比为16：10：4。
3.根据权利要求1所述的应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，其特征在于，S2步骤中，升温温度至80℃。
4.根据权利要求1所述的应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，其特征在于，所述引发剂为硫酸铵，用量为总质量的0.8%。
5.根据权利要求1所述的应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，其特征在于，S3步骤中，升温温度至90℃，反应时间4h。
6.根据权利要求1所述的应用于模具石膏中的聚羧酸大分子的合成方法，其特征在于，S4步骤中，最终产品含固量为38%，减水率为20%。
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