CN110156368A - 一种石膏减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体是一种石膏减水剂的制备方法。技术方案包括：(1)磺化；(2)水解；(3)缩合；(4)中和。本发明的目的在于提供一种石膏减水剂的制备方法，使缩合反应进行的更加充分，物料的核体数增加，不会发生暴聚现象，产品的性能提高，适用于石膏体系中。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体是一种石膏减水剂的制备方法。
背景技术
减水剂主要用于混凝土生产，减水剂本身并不与水泥起化学反应生成新的水 化产物，而只是起表面物理化学作用。从状态上看减少混凝土用水量，提高混凝 土强度。
萘系减水剂一种高分子聚合物电解质类型的表面活性剂。萘系减水剂生产工 艺中缩合反应是否充分，直接影响产品质量，在缩合反应中控制好甲醛速度，以 及缩合后期反应温度与物料的稠度，当缩合后期温度过高时，容易发生过度聚合， 即“暴聚”，生成不溶于水的大分子树脂，当聚合度n≈9-12时最好。聚合度太 小影响产品质量(产品的减水作用降低)，聚合度太大(n＞13)产品生成树脂 不溶于水。
萘系减水剂在水和水泥、石膏体系中的作用机理虽然相似，但石膏和水泥对 萘系减水剂的吸附特性、吸附膜结构不同，萘系减水剂直接用于石膏时效果很不 好。
发明内容
鉴于现有技术中存在的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种石膏减水剂 的制备方法，使缩合反应进行的更加充分，物料的核体数增加，不会发生暴聚现 象，产品的性能提高，适用于石膏体系中。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种石膏减水剂的制备 方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)磺化：按质量份计，向反应釜中加入1100～1300份的萘液，加热至 125～130℃，开始缓慢加入1100～1400份98％的浓硫酸，在0.5～1.0h内加完，之 后将反应釜内温度升高至155～165℃，开始保温。
(2)水解：按质量份计，将步骤(1)的所得物料保温2小时后开温水降温， 当温度降至110～115℃，加500～600份的水水解，15～20min加完，水解反应时 间为25～40min。
(3)缩合：按质量份计，将步骤(2)的所得物料降温至90～95℃，缓慢加 入36％～40％浓度的甲醛溶液650～800份，在1.5～2小时内加完，加完甲醛溶液之 后，以搅拌电机的电机电流作为判断点，当电机电流增加1A时，加水200份稀 释至电机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加4A时，加水400 份稀释至电机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加10A时，一边 加热的同时加水稀释至电机电流降低至原电流。
(4)中和：按质量份计，将步骤(3)的所得物料放至中和罐内，加入30％～35％ 浓度的碱液进行中和，再加入280～300份的缓凝剂调节PH值8～10，转移至成品 罐干燥，干燥后物料PH值7～9，水分低于10％，即得石膏减水剂。
优选地，所述萘液的含量为95％。
优选地，所述甲醛溶液的浓度为36.5％。
优选地，所述碱液为NaOH溶液且所述NaOH溶液浓度为32％。
优选地，所述缓凝剂为葡萄糖酸钠、柠檬酸或三聚磷酸钠中的一种。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明在缩合反应过程中经过了多次稀释步骤，使缩合反应进行的更加 充分，物料的核体数增加，避免了暴聚现象的发生，产品的性能提高。
2、本发明中添加缓凝剂，因石膏浆体的流动度经时损失严重，减水剂只起 减水作用，缓凝剂起到了延缓石膏浆体流动度经时损失的作用。
具体实施方式
为了本发明的技术方案和有益效果更加清楚明白，下面结合具体实施例对本 发明进行进一步的详细说明，
实施例1：
(1)磺化：按质量份计，向反应釜中加入1100份的萘液，加热至125℃， 开始缓慢加入1100份98％的浓硫酸，在0.5h内加完，之后将反应釜内温度升高 至155℃，开始保温。
(2)水解：按质量份计，将步骤(1)的所得物料保温2小时后开温水降温， 当温度降至110℃，加500份的水水解，15min加完，水解反应时间为25min。
(3)缩合：按质量份计，将步骤(2)的所得物料降温至90～95℃，缓慢加 入36.5％浓度的甲醛溶液650份，在1.5小时内加完，加完甲醛溶液之后，以搅 拌电机的电机电流作为判断点，当电机电流增加1A时，加水200份稀释至电机 电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加4A时，加水400份稀释至 电机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加10A时，一边加热的同 时加水稀释至电机电流降低至原电流。
(4)中和：按质量份计，将步骤(3)的所得物料放至中和罐内，加入32％ 浓度的碱液进行中和，再加入280～300份的柠檬酸调节PH值8～10，转移至成品 罐干燥，干燥后物料PH值7～9，水分低于10％，即得石膏减水剂。
实施例2：
(1)磺化：按质量份计，向反应釜中加入1200份的萘液，加热至130℃， 开始缓慢加入1300份98％的浓硫酸，在40min内加完，之后将反应釜内温度升 高至160℃，开始保温。
(2)水解：按质量份计，将步骤(1)的所得物料保温2小时后开温水降温， 当温度降至110℃，加500份的水水解，15min加完，水解反应时间为30min。
(3)缩合：按质量份计，将步骤(2)的所得物料降温至90～95℃，缓慢加 入36.5％浓度的甲醛溶液740份，在2小时内加完，加完甲醛溶液之后，以搅拌 电机的电机电流作为判断点，当电机电流增加1A时，加水200份稀释至电机电 流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加4A时，加水400份稀释至电 机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加10A时，一边加热的同时 加水稀释至电机电流降低至原电流。
(4)中和：按质量份计，将步骤(3)的所得物料放至中和罐内，加入32％ 浓度的碱液进行中和，再加入280～300份的固体的葡萄糖酸钠调节PH值8～10， 转移至成品罐干燥，干燥后物料PH值7～9，水分低于10％，即得石膏减水剂。
实施例3：
(1)磺化：按质量份计，向反应釜中加入1300份的萘液，加热至125℃， 开始缓慢加入1400份98％的浓硫酸，在1h内加完，之后将反应釜内温度升高至 165℃，开始保温。
(2)水解：按质量份计，将步骤(1)的所得物料保温2小时后开温水降温， 当温度降至115℃，加600份的水水解，20min加完，水解反应时间为40min。
(3)缩合：按质量份计，将步骤(2)的所得物料降温至90～95℃，缓慢加 入36％～40％浓度的甲醛溶液800份，在2小时内加完，加完甲醛溶液之后，以 搅拌电机的电机电流作为判断点，当电机电流增加1A时，加水200份稀释至电 机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加4A时，加水400份稀释 至电机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加10A时，一边加热的 同时加水稀释至电机电流降低至原电流。
(4)中和：按质量份计，将步骤(3)的所得物料放至中和罐内，加入32％ 浓度的碱液进行中和，再加入280～300份的三聚磷酸钠调节PH值8～10，转移至 成品罐干燥，干燥后物料PH值7～9，水分低于10％，即得石膏减水剂。
本发明各实施例制备的石膏减水剂与市面上常用减水剂的均质性检测对比 如下：
本发明所制备减水剂与现有萘系减水剂相比，核体数增加，硫酸钠含量降低， 避免硫酸钠含量过高产生减水剂分散性能减弱水泥相容性能、降低混凝土拌合物 的塌落度损失变化等负面作用，氯离子含量减少，避免钢筋腐蚀，本发明所制备 的产品的性能提高，适用于石膏体系中。
应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明，并不用于限定本 发明，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种石膏减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)磺化：按质量份计，向反应釜中加入1100～1300份的萘液，加热至125～130℃，开始缓慢加入1100～1400份98％的浓硫酸，在0.5～1.0h内加完，之后将反应釜内温度升高至155～165℃，开始保温。
(2)水解：按质量份计，将步骤(1)的所得物料保温2小时后开温水降温，当温度降至110～115℃，加500～600份的水水解，15～20min加完，水解反应时间为25～40min。
(3)缩合：按质量份计，将步骤(2)的所得物料降温至90～95℃，缓慢加入36％～40％浓度的甲醛溶液650～800份，在1.5～2小时内加完，加完甲醛溶液之后，以搅拌电机的电机电流作为判断点，当电机电流增加1A时，加水200份稀释至电机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加4A时，加水400份稀释至电机电流降低至原电流，之后继续反应，当电机电流增加10A时，一边加热的同时加水稀释至电机电流降低至原电流。
(4)中和：按质量份计，将步骤(3)的所得物料放至中和罐内，加入30％～35％浓度的碱液进行中和，再加入280～300份的缓凝剂调节PH值8～10，转移至成品罐干燥，干燥后物料PH值7～9，水分低于10％，即得石膏减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种石膏减水剂的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为36.5％。
3.根据权利要求1所述的一种石膏减水剂的制备方法，其特征在于，所述萘液的含量为95％。
4.根据权利要求1所述的一种石膏减水剂的制备方法，其特征在于，所述碱液为NaOH溶液且所述NaOH溶液浓度为32％。
5.根据权利要求1所述的一种石膏减水剂的制备方法，其特征在于，所述缓凝剂为葡萄糖酸钠、柠檬酸或三聚磷酸钠中的一种。
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