CN113185885B - 一种高渗透界面加固剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高渗透界面加固剂及其制备方方法，其涉及有机无机复合材料领域，旨在解决常规丙烯酸类界面剂对疏松基材的渗透和加固性差的问题。本发明以苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体为核，硅烷偶联剂修饰的无机硅酸盐为壳合成的有机无机复合聚合物，该复合聚合物可以用在旧墙翻新场景，具有渗透能力强、粘结强度高、附着力好，易施工、环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种高渗透界面加固剂及其制备方法，属于有机无复合材料领域。
背景技术
自上世纪八十年代以来，我国建筑涂料发展较快，各种高低端产品问世，但是从整体上来看，水平不高，不少产品质量低劣，经过多年的雨水冲洗，酸碱腐蚀，导致不少外墙涂料损坏，甚至有些内墙涂料手摸掉粉，涂层全部破坏。而如今，我国经过多年房地产的开发，土地使用率已经逐步趋于饱和，因此，那些老旧房屋更多的是进行翻新改造。
传统老墙翻新，为了避免老墙上的浮灰引起涂料脱落，事先对老墙壁用界面剂进行加固处理，而目前市面上大部分用的界面剂材料普遍存在一些缺点，例如耐水性差，粘结强度低，尤其是难以渗透到基层内部对疏松的基础彻底加固、附着力和耐久性差，且低温难以成膜，需要额外加入成膜助剂，导致干燥速度慢、施工效率低。因此我司根据市场上出现的以上种种情况，开发了一款高渗透界面加固剂来彻底解决该问题。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供了的一种高渗透界面加固剂及其制备方法，利用乳液聚合的方式加入硅烷偶联剂修饰的无机硅酸盐进行改性，制备了一种有机无机杂化的聚合物界面加固剂，该加固剂渗透性优异，附着力好、粘结强度高，低温成膜性好。
本发明的目标是通过以下技术路线实现的
一种高渗透界面加固剂，其特征在于其特征在于，按质量占比计，由以下原料制成：去离子水50-70％，苯乙烯5％-15％、丙烯酸烷基酯12％-25％，功能单体1％-3％，硅烷偶联剂0.2％-0.5％，乳化剂0.8％-1.5％，引发剂00.3％-0.5％，后处理剂0.1-0.3％，无机硅酸盐10％-20％份，pH调节剂0.02％-0.07％，消泡剂0.01％-0.03％、杀菌剂0.3％-0.5％；
且由以下步骤制备而成：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入20-30％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15-30分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌15-30分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入10％-20％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入10％-20％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至87-89℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加2-3h，中间保温30-40分钟，然后再匀速速滴加壳段溶液，滴加时间控制在0.5-1h，滴完保温40-60min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在40-60分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种任意比例复配。
优选的，所述丙烯酸烷基酯采用丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丁酯中的任意一种或几种任意比例复配。
优选的，所述硅烷偶联剂为：γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨丙基二甲氧基硅烷中的任意一种。
优选的，所述乳化剂由阴离子乳化剂和反应型乳化剂按照2：1的质量比复配而成，其中阴离子采用脂肪醇磷酸酯盐系列中的一种，反应型乳化剂采用烯丙基醚类磺酸盐系列中的一种。
优选的，所述引发剂采用过硫酸盐系列中的一种。
优选的，所述后处理剂采用氧化-还原引发剂系列中任意一组，其中氧化剂与还原剂的质量比例为(1-2)：1。
优选的，所述无机硅酸盐为硅酸钾、硅酸锂中的一种或两种任意比例复配，其中硅酸钾模数为3.5-4.8，硅酸锂模数为3.5-4.8。
优选的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
优选的，所述pH调节剂为浓度10％(wt)的烧碱。
优选的，所述杀菌剂为BIT。
本发明还提供了一种高渗透界面加固剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入20-30％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15-30分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌15-30分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入10％-20％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入10％-20％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至87-89℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加2-3h，中间保温30-40分钟，然后再匀速速滴加壳段溶液，滴加时间控制在0.5-1h，滴完保温40-60min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在40-60分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.与传统的界面剂相比，传统界面剂大多依靠聚合物乳液在基材表面成膜后起到一定的加固作用，渗透深度一般为1.2-1.8mm的范围，耐水性差，粘结强度在0.5MPa左右徘徊，本发明提供的一种高渗透界面加固剂，一方面利用聚合物本身的固有特性在基材表面成膜性形成连续的薄膜黏附在基材表面，提高了基材表面的憎水性，另一方面该体系中特有的活性物：无机硅酸盐，其本身相对于大分子的聚合物而言，粒子半径小，成膜速度快，成膜过程中小分子的硅酸盐渗透性强，更容易渗入到基材内部的毛细孔道和小裂缝中，与基材中的钙离子、镁离子等发生反应生成不溶性晶体，封闭基材的毛细孔道和微裂纹，与疏松基材形成一个无缝的整体，从而达到双重加固防护的作用。该技术我司命名为Ext-Fasten技术，利用该技术制备的界面加固剂渗透深度达到2.3-2.5mm，耐水性好，泡水后附着力几乎不下降，粘结强度>0.9MPa；
2.本发明提供的制备方法，不同于传统的将有机无机组分进行物理混合，导致储存过程不稳定的问题，而是在聚合过程中，壳段乳化液用硅烷偶联剂对无机硅酸盐进行修饰后，加入到聚合反应过程中，其具体反应过程是：硅烷偶联剂修饰的无机硅酸盐水解后，分子链上的形成的硅羟基，与聚合物分子链上的羟基或者羧基反应，可以大大提升有机无机复合物的储存稳定性；
3.本发明提供的一种高渗透界面加固剂，无需二次加工，可以直接使用或者兑水使用，涂刷或喷涂均可施工，效率高、方便快捷。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高渗透界面加固剂，按质量份计，由以下原料制成：去离子水50％，苯乙烯10％、丙烯异丁酯18％，丙烯异辛酯4％，功能单体1％，硅烷偶联剂0.2％，乳化剂0.8％，过硫酸钠0.4％，后处理剂0.2％，硅酸锂15％份，pH调节剂0.07％，消泡剂0.03％、杀菌剂0.3％。
实例1成分表：
制备步骤如下：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入20％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌15分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入10％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入10％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至89℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加2h，中间保温30分钟，然后再匀速速滴加壳段溶液，滴加时间控制在0.5h，滴完保温40-60min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在40分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可。
实施例2
一种高渗透界面加固剂，其特征在于其特征在于，按质量占比计，由以下原料制成：去离子60％，苯乙烯10％、丙烯酸丁酯15％，功能单体2％，硅烷偶联剂0.5％，乳化剂1.2％，引发剂0.5％，后处理剂0.25％，无机硅酸盐10％，pH调节剂0.02％，消泡剂0.03％、杀菌剂0.5％。
实例2成分表：
制备步骤如下：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入25％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌15分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入20％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1-2h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入15％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至87℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加3h，中间保温40分钟，然后再匀速速滴加壳段溶液，滴加时间控制在1h，滴完保温45min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在60分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可。
实施例3
一种高渗透界面加固剂，其特征在于其特征在于，按质量占比计，由以下原料制成：去离子70％，苯乙烯5％、丙烯酸烷基酯12％，功能单体1％，硅烷偶联剂0.2％，乳化剂1.5％，引发剂0.3％，后处理剂0.2％，，无机硅酸盐10％份，pH调节剂0.03％，消泡剂0.02％、杀菌剂0.4％。
实例3成分表：
制备步骤如下：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入25％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌20分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入30％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1-2h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入15％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至87℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加3h，中间保温40分钟，然后再匀速速滴加壳段溶液，滴加时间控制在1h，滴完保温45min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在50分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可。
对本实施例制得到的界面剂按照JC/T486-2015《墙体用界面处理剂》标准，进行性能测试，其主要性能指标如下表1。
表1本发明实施例1-3制得的高渗透界面加固剂的物理性能
对本实施例制得到的界面剂按照JG/T210-2018《建筑内外墙底漆》标准，进行加固性能测试，其主要性能指标如下表2。
表2本发明实施例1-3制得的高渗透界面加固剂的加固性能
对本发明的三个实例进行渗透深度测试，测试方法：将以上实例1-3制得的高渗透加固与市售某界面剂1和2等质量的涂刷在自制的三种疏松的基材板上，平行涂刷三块，涂刷后等待5分钟，切割疏松基材板，量取渗透深度。结果见表3。
表3本发明实施例1-3制得的高渗透界面加固剂的渗透深度
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种高渗透界面加固剂，其特征在于：按质量占比计，由以下原料制成：去离子水50-70％，苯乙烯5％-15％、丙烯酸烷基酯12％-25％，功能单体1％-3％，硅烷偶联剂0.2％-0.5％，乳化剂0.8％-1.5％，引发剂0.3％-0.5％，后处理剂0.1-0.3％，无机硅酸盐10％-20％份，pH调节剂0.02％--0.07％，消泡剂0.01％-0.03％、杀菌剂0.3％-0.5％；
且由以下步骤制备而成：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入20-30％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15-30分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌15-30分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入10％-20％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入10％-20％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至87-89℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加2-3h，中间保温30-40分钟，然后再匀速滴加壳段溶液，滴加时间控制在0.5-1h，滴完保温40-60min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在40-60分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种任意比例复配。
2.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述丙烯酸烷基酯采用丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丁酯中的任意一种或几种任意比例复配。
3.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为：γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨丙基二甲氧基硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述乳化剂由阴离子乳化剂和反应型乳化剂按照2：1的质量比复配而成，其中阴离子采用脂肪醇磷酸酯盐系列中的一种，反应型乳化剂采用烯丙基醚类磺酸盐系列中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述引发剂采用过硫酸盐系列中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述后处理剂采用 氧化-还原引发剂系列中任意一组，其中氧化剂与还原剂的质量比例为(1-2)：1。
7.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述无机硅酸盐为硅酸钾、硅酸锂中的一种或两种任意比例复配，其中硅酸钾模数为3.5-4.8，硅酸锂模数为3.5-4.8。
8.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
9.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述pH调节剂为浓度10％(wt)的烧碱。
10.根据权利要求1所述的一种高渗透界面加固剂，其特征在于：所述杀菌剂为BIT。
11.根据权利要求1-7任一所述的一种高渗透界面加固剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：核段乳化液配制：向乳化缸中加入20-30％去离子水、乳化剂，开动搅拌分散15-30分钟后，加入苯乙烯、丙烯酸烷基酯、功能单体、继续搅拌15-30分钟后，即得；
步骤二：壳段溶液配制：乳化缸中加入10％-20％去离子水、无机硅酸盐、硅烷偶联剂，常温下用搅拌机分散1h，即得；
步骤三：反应釜底料准备：向反应釜中加入10％-20％去离子水，乳化剂，得到反应釜底料；
步骤四：将反应釜加热升温至87-89℃，加入引发剂后，剩余的引发剂和核段乳化液分开同时滴加2-3h，中间保温30-40分钟，然后再匀速滴加壳段溶液，滴加时间控制在0.5-1h，滴完保温40-60min，将反应釜温度降至70-75℃，采用氧化还原引发剂作为后处理剂进行后处理，时间控制在40-60分钟，后处理完后降温至50℃，调节pH至10-11，然后加入消泡剂和杀菌剂，加完后过滤出料即可。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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