CN111793401A - 一种防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种防水涂料，按重量百分比包括：防水涂料：特种高聚物乳液75％～85％；憎水剂0.5％～1.5％；消泡剂0.1％～0.5％；增稠剂0.1％～0.5％；偶联剂0.5～1.0％；杀菌剂0.1％～0.5％；水15％～25％；其中，特种高聚物乳液包括：丙烯酸丁酯15％～25％；甲基丙烯酸甲酯8％～20％；苯乙烯8％～20％；甲基丙烯酸0.2％～1.0％；丙烯酰胺0.1％～0.5％；有机硅单体0.5％～2％；复合乳化剂0.5％～2％；缓冲剂0.02％～0.2％；引发剂0.3％～1.2％；消泡剂0.05％～0.2％；pH调节剂0.1％～0.5％；防腐杀菌剂0.05％～0.2％；水45％～55％；另外，本发明还公开了该防水涂料的制备方法。本发明公开的防水涂料耐水白性能好，环保无毒，在保证低温成膜性能的同时提高防水膜的强度。

Description

一种防水涂料及其制备方法
技术领域
本方案属于化工材料领域，具体是建筑化工材料应用领域。
背景技术
外墙防水是建筑工程中的一个重要组成部分，渗漏问题也是建筑物较为突出的质量通病，渗漏不仅扰乱了人们的正常生活，而且直接影响到整栋建筑物的使用寿命，市面上常用一些高分子化合物涂料涂刷在外墙表面，作为防水层，改善建筑的防水性能。
然而，在长期的实践过程中发现，现有技术中的防水涂料存在两个问题：首先是耐水白性能差，主要是因为防水涂料的原料中存在较多的表面活性剂等亲水材料，亲水材料带有极性基团的分子，对水有大的亲和能力，可以吸引水分子，水在亲水性材料表面可以铺展开，且能通过毛细管作用自动将水吸入材料内部，导致材料发白，破坏材料内部结构，影响防水材料的各种性能，显然的，这对一种防水材料来说，十分不利；然后是现有的防水涂料使用了增塑剂等有害物质，因为防水涂料一般都是刚性高聚物，以保证防水涂料有足够的强度，而低温成膜性能则需要靠增塑剂来实现，因此常规高聚物乳液难以平衡内聚强度和低温成膜性能，作为一种大规模、大范围使用的材料，防水涂料含有增塑剂等有害物质会对人体、环境等造成不利影响。
发明内容
基于上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种防水涂料及其制备方法，耐水白性能好，环保无毒，保证低温成膜性能的同时提高防水膜的强度。
一种防水涂料的制备方法，包括：
(1)种子乳液制备：
①将适量水、复合乳化剂、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺进行混合高速分散25-30min，制成预乳化液A；
②取适量水、缓冲剂、少于1/3所述预乳化液A于反应器中，保持匀速搅拌，缓慢升温至70-75℃，待出现蓝色相时，继续反应10-15min，将剩余所述预乳化A液缓慢滴加完，并分批补加引发剂溶液，恒温反应25-30min，然后升温至75-85℃，再反应45-60min，将其降至室温，制得所述种子乳液；
(2)特种高聚物乳液制备：
①将剩余所述复合乳化剂、水、甲基丙烯酸甲酯、剩余丙烯酸丁酯、剩余甲基丙烯酸和丙烯酰胺、有机硅单体进行混合高速分散，制成预乳化液B；
②将所述种子乳液逐渐滴加入釜中，缓慢升温至70-75℃，再分批补加引发剂溶液，恒温反应25-30min，然后升温至75-85℃，再反应45-60min，将其降温至45℃以下，加入pH调节剂、消泡剂和防腐杀菌剂，搅拌均匀并过滤，制得所述特种高聚物乳液；
(3)防水涂料制备：
将所述特种高聚物乳液、增稠剂、杀菌剂、憎水剂、水、偶联剂分散均匀并过滤，制成所述防水涂料。
进一步地，所述预乳化液A及所述预乳化液B的粘度均为600-800mPa·s。
一种使用上述制备方法所制成的防水涂料，按重量百分比包括：
防水涂料：
Figure BDA0002577700270000021
Figure BDA0002577700270000031
其中，特种高聚物乳液包括：
Figure BDA0002577700270000032
进一步地，所述有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
具体的，所述有机硅单体按重量百分比为0.8％-1.5％。
进一步地，所述丙烯酸丁酯按重量百分比为18.4％-20.8％。
进一步地，所述复合乳化剂包括乙烯基磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠中的一种或者几种的组合；防腐杀菌剂为异噻唑啉酮类化合物；
所述缓冲剂包括碳酸氢钠、乙酸钠、柠檬酸钠中的一种或一种以上的混合物；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
所述消泡剂为矿物油类，所述杀菌剂为高效环保型防霉防菌型杀菌剂。
所述增稠剂为非离子聚氨酯缔合型增稠剂的一种；所述憎水剂为有机硅类；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-570中的一种。
与现有技术相比，本发明方案的优点是：
(1)采用反应型复合乳化剂，不使用游离的表面活性物质，减少亲水物质添加，提升防水涂料的耐水白性能；
(2)在防水涂料中使用了核壳聚合技术，通过分步聚合方式和单体憎水性差异，先进行核部分聚合，再进行壳部分聚合包覆和接枝于核聚合物，实现一种外软内硬的分子结构，外软内硬的分子结构不仅能增强对基层的润湿作用，提高粘结强度，同时提高了防水涂料的内聚强度；
(3)外软结构使防水涂料本身就具有良好的成膜性能，不需要添加增塑剂等有害物质，不仅减少了工序，降低了成本，还大幅度提升了防水涂料的安全环保性能；
(4)同时在不破坏原表面结构的前提下引入了自交联单体，聚合过程中丙烯酰胺的酰胺基团与羧基、羟基发生反应，形成局部交联结构，这些反应发生在聚合物分子内部；在保证良好的低温成膜性能情况下，提高防水涂料表面强度，其中，特种高聚物乳液的固含量45％-50％，最低成膜温度0-5℃。
具体实施方式
一种防水涂料，按重量百分比包括：
防水涂料：
Figure BDA0002577700270000051
其中，特种高聚物乳液包括：
Figure BDA0002577700270000052
其中，憎水剂，外墙防水专用防水剂，具有抗酸碱、耐老化、防碳化、泛碱、防潮、防霉等，它主要用于瓷砖外墙防水(喷涂)、卫生间、厨房、阳台等瓷砖缝防水，混凝土墙面、瓷砖、石材、木材、水泥面和路面防水，尤其是古建筑修缮(寺庙、教堂、国家保护的古文化遗址)的应用。
甲基丙烯酸甲酯是一种有机化合物，又称MMA，简称甲甲酯，是一种重要的化工原料，是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃，PMMA)的单体。易燃，有强刺激性气味，有中等毒性，应避免长期接触。
甲基丙烯酸无色结晶或透明液体，有刺激性气味。可溶于热水，可溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。易聚合成水溶性聚合物。可燃，遇高热、明火有燃烧危险，受热分解能产生有毒气体。
丙烯酰胺(CAS号79-06-1)为无色透明片状晶体，无臭，有毒。其相对密度1.122，熔点为84～85℃。溶于水、乙醇，微溶于苯、甲苯。极易升华，易聚合。固体在室温下稳定，在熔融时，可猛烈聚合。由丙烯腈用硫酸或用金属催化剂水解而制得。
实施例1-4，一种防水涂料
具体的，表1为实施例1-4一种防水涂料的组分及重量百分比，表2为特种高聚物乳液的组分及重量百分比，需要强调的是，表2中“种子乳液占比”是指上述制备方法中所述种子乳液制备中的种子乳液，是制备特种高聚物乳液的一个中间产物，不计入特种高聚物乳液组分的最终重量占比。
表1
Figure BDA0002577700270000061
Figure BDA0002577700270000071
表2
Figure BDA0002577700270000072
实施例1-4一种防水涂料按以下方法进行制备：
(1)种子乳液制备：
①将适量水、复合乳化剂、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺进行混合高速分散25-30min，制成预乳化液A，所述预乳化液A的粘度为600-800mPa·s；
②取适量水、缓冲剂、少于1/3所述预乳化液A于反应器中，保持匀速搅拌，缓慢升温至70-75℃，待出现蓝色相时，继续反应10-15min，将剩余所述预乳化A液缓慢滴加完，并分批补加引发剂溶液，恒温反应25-30min，然后升温至75-85℃，再反应45-60min，将其降至室温，制得所述种子乳液；
(2)特种高聚物乳液制备：
①将剩余所述复合乳化剂、水、甲基丙烯酸甲酯、剩余丙烯酸丁酯、剩余甲基丙烯酸和丙烯酰胺、有机硅单体进行混合高速分散，制成预乳化液B，所述预乳化液B的粘度为600-800mPa·s。；
②将所述种子乳液加入釜中，缓慢升温至70-75℃，开始匀速滴加完，并分批补加引发剂溶液，恒温反应25-30min，然后升温至75-85℃，再反应45-60min，将其降温至45℃以下，加入pH调节剂、消泡剂和杀菌剂，搅拌均匀并过滤，制得所述特种高聚物乳液；
(3)防水涂料制备：
将所述特种高聚物乳液、增稠剂、杀菌剂、憎水剂、水、偶联剂分散均匀并过滤，制成所述防水涂料。
为了更好地检测本发明一种防水涂料的工作性能，按照德高(中国)建材有限公司发布的《Q/DGJC 10-2018透明防水膜》标准，对实施例1-4及普通防水涂料进行检测，检测项目包括：固含量、粘度、拉伸强度、断裂延伸率、粘结强度、吸水率，检测结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002577700270000081
Figure BDA0002577700270000091
由表3的检测结果可以看出，本发明提供的防水涂料相比普通防水涂料，在拉伸强度、粘结强度和断裂延伸率上有了很大的提升，说明防水涂料成膜之后的强度提高明显，且附着稳定牢固；同时粘度没有受到大幅度影响，保证施工过程中，避免上墙后流挂严重，导致涂膜不均匀；最后，吸水率下降明显，耐水白性能表现优异。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员参照上述实施例依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，比如配方参数值调整，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防水涂料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)种子乳液制备：
①将适量水、复合乳化剂、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和丙烯酰胺进行混合高速分散25-30min，制成预乳化液A；
②取适量水、缓冲剂、少于1/3所述预乳化液A于反应器中，保持匀速搅拌，缓慢升温至70-75℃，待出现蓝色相时，继续反应10-15min，将剩余所述预乳化A液缓慢滴加完，并分批补加引发剂溶液，恒温反应25-30min，然后升温至75-85℃，再反应45-60min，将其降至室温，制得所述种子乳液；
(2)特种高聚物乳液制备：
①将剩余所述复合乳化剂、水、甲基丙烯酸甲酯、剩余丙烯酸丁酯、剩余甲基丙烯酸和丙烯酰胺、有机硅单体进行混合高速分散，制成预乳化液B；
②将所述种子乳液逐渐滴加入釜中，缓慢升温至70-75℃，再分批补加引发剂溶液，恒温反应25-30min，然后升温至75-85℃，反应45-60min，将其降温至45℃以下，加入pH调节剂、消泡剂和防腐杀菌剂，搅拌均匀并过滤，制得所述特种高聚物乳液；
(3)防水涂料制备：
将所述特种高聚物乳液、增稠剂、杀菌剂、憎水剂、水、偶联剂分散均匀并过滤，制成所述防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种防水涂料的制备方法，其特征在于，所述预乳化液A及所述预乳化液B的粘度均为600-800mPa·s。
3.一种根据权利要求1所述制备方法制成的防水涂料，其特征在于：按重量百分比包括：
防水涂料：
Figure FDA0002577700260000011
Figure FDA0002577700260000021
其中，特种高聚物乳液包括：
Figure FDA0002577700260000022
4.根据权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于：所述有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种防水涂料，其特征在于：所述有机硅单体按重量百分比为0.8％-1.5％。
6.根据权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于：所述丙烯酸丁酯按重量百分比为18.4％-20.8％。
7.根据权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于：所述复合乳化剂包括乙烯基磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠中的一种或者几种的组合；防腐杀菌剂为异噻唑啉酮类化合物。
8.根据权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于：所述缓冲剂包括碳酸氢钠、乙酸钠、柠檬酸钠中的一种或一种以上的混合物；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
9.根据权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于：所述消泡剂为矿物油类，所述杀菌剂为高效环保型防霉防菌型杀菌剂。
10.根据权利要求3所述的一种防水涂料，其特征在于：所述增稠剂为非离子聚氨酯缔合型增稠剂的一种；所述憎水剂为有机硅类；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-570中的一种。
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