CN115160801A - 一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用，属于增强型磷石膏防水剂领域。所述增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的原料按重量份配比如下：油相溶液20‑50份、水相溶液55‑120份，其中油相溶液按重量份配比如下：反应单体10‑15份、防水剂芯材10‑30份；水相溶液按重量份配比如下：表面活性剂5‑10份、去离子水50‑100份。本发明所述制备方法具有转化率高，合成工艺方便，经济环保，性能稳定、添加量少和制备工艺简单等特点，将防水乳液应用于石膏制品，能够在质量分数1.0%的掺量下使得石膏的软化系数达到0.70以上，并使强度提高到10MPa以上，有效地增加了石膏制品的应用范围。

Description

一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于增强型磷石膏防水剂的领域，尤其涉及一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用。
背景技术
工业副产石膏是指在工业化生产过程中排出的副产品石膏，包括各个行业所排出的脱硫石膏、磷石膏、柠檬酸石膏、盐石膏、氟石膏、铜石膏等。而磷石膏作为磷肥产业在生产磷铵化肥时排出的一个重要的工业副产石膏，主要成分是二水硫酸钙，颜色黑或偏黄，pH在2-4之间，化学成分比较复杂，含有残留的有机磷和无机磷、氟和其他有害成分及其它无机物。
目前世界上每年磷石膏的排放量约为1-2.8亿吨，我国的磷石膏年排放量有上千万吨，而综合利用率仅为20%左右。而磷石膏中的CaSO4.2H2O的含量一般较高，是一种优质的可再生材料，但是其致命的弱点就是吸水后强度损失大，磷石膏制品的吸水率高达50%，软化系数为0.2-0.3，因此针对磷石膏的增强憎水研究一直受到国内外的重视。
多年以来，国内外对石膏硬制品防水问题有很多的研究和探讨。但是从国内外已经发表文献资料，对磷石膏硬制品防水性能研究很少，只有德国、日本少数研究所对磷石膏防水性能进行了研究和探讨，主要是加入憎水性高分子有机物乳液对磷石膏进行改性，但是也只是在理论方面的研究，适合大规模生产的磷石膏硬制品防水剂还相当少。普通石膏防水剂不适用于磷石膏，主要原因有：①普通防水剂是与石膏内部的碱性物质产生脱水交联反应，其生成物能堵塞石膏内部所有的毛细管通道，从而提高疏水性和抗压强度。而磷石膏中含有可溶性游离的磷酸、磷酸一钙、磷酸二钙等酸性物质，影响了与磷石膏反应，从而达不到防水效果。②磷石膏内部还含有钾、钠盐、有机物杂质对普通石膏防水剂性能有影响，降低了其与磷石膏的反应，同时使需水量增加，削弱二水硫酸钙晶体之间的结合，使磷石膏硬化体凝固时间增长、孔隙增加、强度降低。
为了增强磷石膏制品的有效强度和憎水效果，解决其受潮后性能降低和耐水性差等问题，行业专家们实践了各种方法和手段进行研究，目前为止，有以下几种方案得以实现：一是进行在磷石膏表面层喷涂防水材料，这一种方法的操作手法极为简单，但是就防水效果上而言是不理想的；二是在磷石膏内掺入无机材料，该方法成本较低且工艺简单，虽然随着掺量的增大可以提高磷石膏的耐水性，但会导致所得的石膏制品密度大，发挥不了石膏原本轻质的优势；三是在磷石膏中内掺防水性溶液，改善磷石膏性能，防水效果明显，但成本偏高，工艺复杂。
申请号为CN201510155065.8的中国专利公开了一种新型建筑石膏用防水剂的制备方法，该方法用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为原料,以乙烯基三乙氧基硅烷为偶联剂，乙烯基三乙氧基硅烷的加入进一步增强防水剂的防水性能.显著提高石膏制品的软化系数和降低石膏吸水率，但是其存在工序多，成本高，产品中杂质含量较高等问题。
申请号为CN201911396752.3的中国专利申请公开了一种石膏防水剂的制备方法，将废鱼骨等制成粉状物和二氧化硅混合制成石膏防水剂，该发明制备的石膏防水剂可以有效防水、持久耐用，可以与建筑物同寿命，但是这种掺入方式使磷石膏硬化体的色泽灰暗，影响产品美观。
申请号为CN201310502757.6的中国专利申请公开了一种新型墙体防水剂，其用椰子油、粉煤灰、表面活性剂、氢氧化钙、聚羧酸减水剂、硅酸钠等提供一种防水性强，施工方便，无刺激气味的新型墙体防水剂，但是有一定的局限性，这种有防水剂形成的膜未干燥时容易脱落、起皮，干燥时易于氧化、老化。如果制品表面或者局部出现损坏，露在外面就会被水浸渍，造成涂层剥落，强度下降，防水效果降低。
目前来看，对于磷石膏防水剂的研究尚有不足之处：一是外加剂的添加量较多，一般为石膏用量的10%左右；二是储存稳定性差，一般存储期不超过3个月；三是设备条件要求高，耗时较长。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用，制备方法简单、经济环保，制备的产品性能稳定、防水性好且添加量少。
技术方案：所述增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液原料按重量份配比如下：油相溶液20-50份、水相溶液55-120份，其中油相溶液按重量份配比如下：反应单体10-15份、防水剂芯材10-30份；水相溶液按重量份配比如下：表面活性剂5-10份、去离子水50-100份。
作为优选，所述反应单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯和丙烯酸异丁酯中的至少一种，聚合反应后可以提高防水剂的耐水性。
作为优选，所述防水剂芯材为液体石蜡和含氢硅油中的至少一种，可以将10-20份部分含氢硅油使用相同比例的液体石蜡进行替代，部分含氢硅油使用一定比例的液体石蜡进行替代，在保证性能不变的情况下增加经济效益。
作为优选，所述表面活性剂为司盘-80、吐温-80、OP-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种，使用复合的表面活性剂可以提升稳定性和耐候性。
基于上述一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的制备方法，步骤如下：
步骤一.按照重量份配比称取原料，将防水剂芯材加热至30℃加热后，加入反应单体，并超声0.5-1 h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
步骤二.将表面活性剂加入反应容器，向烧杯中加入去离子水，100-300 r/min搅拌至完全溶解，即水相溶液；
步骤三.将油相溶液1-2 h内滴入水相溶液中，并在30-45℃下，以1000-1500r/min高速搅拌混合液30-45 min形成油/水乳化体系；
步骤四.再将乳液倒入反应容器中，升温至50-60℃，在300-500 r/min搅拌速度下，反应3-5 h，将乳液冷却在室温后，得到防水剂。
上述一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液在作为磷石膏防水剂中的应用。
作为优选，步骤如下：将磷石膏称料，将增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液溶于水中，在搅拌器中先加入磷石膏，然后边搅拌边加入增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液和水的混合液，以62±5r/min搅拌1min ，再以125±10r/min搅拌20s，搅拌至石膏浆体均匀稳定后倒入模具并放在震动台上充分振动使其充模成型，4h后拆模，将脱模后的试块在自然条件下放置24h，再置于（50±5）℃的鼓风干燥箱内烘2天即可。
作为优选，所述磷石膏、增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液和水的质量比为890:8.9:594。
有益效果：本发明提供一种转化率高，合成工艺方便，经济环保的增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液，具有性能稳定、添加量少和制备工艺简单等特点。
将本发明所述防水乳液应用于磷石膏的防水，能够在质量分数1%的掺量下使得磷石膏的软化系数达到0.70以上，抗压强度达到10MPa以上，有效地增加了磷石膏的应用范围。
本发明在含氢硅油和液体石蜡共混液体的表面包裹一层柔性的苯乙烯、丙烯酸等单体树脂使得混合乳液可以渗入到磷石膏砌块内，使得自身的—Si—O—Si—链与—OH 会紧密结合在一起，在磷石膏制品内部孔隙表面形成一层表面张力很低的疏水薄膜，使水分无法渗入到孔隙中，从而达到良好的防水作用。
本发明在液体石蜡的表面包覆一层柔性的苯乙烯等单体树脂，可以很好地在磷石膏制品的内部形成超疏水膜，从而使得制得磷石膏制品具有超疏水性能，提高其使用效果。
与本申请人之前申报的改性苯丙乳液防水剂（申请号为202011301023.8）相比，实验环境更加简单，合成工艺更为简便，合成成本更低，应用于产品后增强效果更为明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
本说明书实施例中各组分原料来源如下：
Figure 826672DEST_PATH_IMAGE002
实施例1
（1）称取20g液体石蜡和10g含氢硅油加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2.5g苯乙烯、2.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g的丙烯酸和2.5g的丙烯酸甲酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取6g的OP-10和1.5g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入100g的去离子水，150 r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液1.5h内缓慢滴入水相溶液中，并在35℃下，以1000r/min高速搅拌混合液30min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至55℃，在350r/min搅拌速度下，反应3.5h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
实施例2
（1）称取10g液体石蜡和20g含氢硅油加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2g苯乙烯、4g甲基丙烯酸甲酯、4g的丙烯酸和3g的丙烯酸甲酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取4g的司盘-80和1g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入50g的去离子水，200r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液1.5h内缓慢滴入水相溶液中，并在35℃下，以1200r/min高速搅拌混合液30min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至55℃，在300r/min搅拌速度下，反应3.5h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
实施例3
（1）称取20g液体石蜡和10g含氢硅油加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2g苯乙烯、4g甲基丙烯酸甲酯、4g的丙烯酸和3g的丙烯酸异丁酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取6.5g的司盘-80、8.5g的吐温-80和5g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入100g的去离子水，200r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液2h内缓慢滴入水相溶液中，并在40℃下，以1300r/min高速搅拌混合液45min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至60℃，在500r/min搅拌速度下，反应5h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
实施例4
（1）称取15g液体石蜡和15g含氢硅油加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2g苯乙烯、4g甲基丙烯酸甲酯、4g的丙烯酸和3g的丙烯酸甲酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取8g的司盘-80和2g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入50g的去离子水，150r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液1.5h内缓慢滴入水相溶液中，并在40℃下，以1000r/min高速搅拌混合液30min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至55℃，在350r/min搅拌速度下，反应4h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
实施例5
（1）称取20g液体石蜡和10g含氢硅油加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2g苯乙烯、4g甲基丙烯酸甲酯、4g的丙烯酸和3g的丙烯酸甲酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取8g的司盘-80和2g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入50份的去离子水，200r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液2h内缓慢滴入水相溶液中，并在35℃下，以1500r/min高速搅拌混合液30min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至60℃，在500r/min搅拌速度下，反应5h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
对比例1
（1）称取20g含氢硅油加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2.5g苯乙烯、2.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g的丙烯酸和2.5g的丙烯酸甲酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取6g的OP-10和1.5g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入100g的去离子水，150 r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液1.5h内缓慢滴入水相溶液中，并在35℃下，以1000r/min高速搅拌混合液30min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至55℃，在350r/min搅拌速度下，反应3.5h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
对比例2
（1）称取10g液体石蜡加热至30℃并以500r/min搅拌10min后，加入2g苯乙烯、4g甲基丙烯酸甲酯、4g的丙烯酸和3g的丙烯酸甲酯，并超声波0.5h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
（2）取4g的司盘-80和1g的十二烷基硫酸钠加入烧杯中，向烧杯中加入50g的去离子水，200r/min搅拌至完全溶解，为水相溶液；
（3）将油相溶液1.5h内缓慢滴入水相溶液中，并在35℃下，以1200r/min高速搅拌混合液30min形成油/水乳化体系得到乳液；
（4）再将乳液倒入三口烧瓶中，升温至55℃，在300r/min搅拌速度下，反应3.5h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
磷石膏标准稠度用水量测试方法：先将稠度仪的筒体内部及玻璃板擦净，保持湿润，将筒体复位，垂直放于玻璃板上。将估计的标准稠度用水量的水倒入搅拌碗中，称磷石膏300g，在5s内倒入水中，拌合棒搅拌30s，得到均匀石膏浆，边搅拌边迅速注入稠度仪筒体内，刮刀刮去溢浆，使浆面与筒体上端面齐平，从磷石膏与水接触开始至50s时，开动仪器提升按钮，待筒体提去后，测定料浆扩展成的试饼俩垂直方向上的直径，计算其算数平均值。记录料将扩展直径等于180mm±5mm时的加水量，该加入水的质量与试样的质量之比，以百分数表示，精确至1%。
计算出磷石膏用量和加水量：Mg=950/(0.4+W/P)，其中Mg为磷石膏质量，g；W/P为标准稠度用水量，%。MW = Mg*(W/P)，其中MW为加水量，g。
表1 磷石膏制品试样配合比
磷石膏（g） 水（g） 防水剂掺量（g）
890 594 8.9
磷石膏制品试样制备：磷石膏称料，把石膏防水剂溶于水中，在净浆搅拌机中先加入磷石膏，一边搅拌一边加增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液与水的混合液，以62±5r/min搅拌1min ,再以125±10r/min搅拌20s，搅拌至石膏浆体均匀稳定后倒入、模具并放在震动台上充分振动使其充模成型，模具尺寸为40mm*40mm*160mm，4h后拆模。将脱模后的试块在自然条件下放置24h，再置于（50±5）℃的鼓风干燥箱内烘2天即可。
未使用增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的磷石膏试块和使用上述5个实施案例增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的15个磷石膏试块（制备过程中，所有未提及的因素均相同），所得磷石膏试块均按照《建筑石膏》GB9776-88标准对磷石膏试样的抗折强度和抗压强度进行测试，并计算出其软化系数。依据GB/T 17669.4-1999标准和GB/T 17669.3-1999标准实验方法对磷石膏的物理性能和力学性能进行测试，每组测试3个试样，误差不超过1MPa，取其平均值。
软化系数测试：将干燥完成的磷石膏试样放置在（20±2）℃的清水中浸泡24h，取出并擦干试样表面的水分，对浸水后的试样进行抗压/抗折强度测量，得出湿抗压/湿抗折强度与干抗压/干抗折强度之比，即为相应的软化系数，每组测试三个试样，取其总软化系数的平均值。
未使用增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的磷石膏试块和使用上述5个实施案例增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的15个磷石膏试块以及对比例1和对比例2的磷石膏试块，其干、湿抗压/抗折强度及软化系数的测试结果如表2所示。
表2 增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液性能结果测试
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表2结果显示了与不掺入防水剂的磷石膏相比，采用本发明增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液在磷石膏中的性能方面具有明显的改进作用。结合各方面因素，以表2的实施例5为优先实施例，将五个实例进行与对比例横向对比，抗折强度强度较高的几组为实施例3、实施例4、实施例5、对比例2；抗折强度较高的为实施例2、实施例5、对比例1、对比例2；软化系数较高的为实施例2、实施例4、实施例5、对比例1。再结合合成成本计算，对比例1＞对比例2>实施例2＞实施例4＞实施例5＞实施例3＞实施例1，综上所述，以实施例5为优先实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液，其特征在于，所述增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液原料按重量份配比如下：油相溶液20-50份、水相溶液55-120份，其中油相溶液按重量份配比如下：反应单体10-15份、防水剂芯材10-30份；水相溶液按重量份配比如下：表面活性剂5-10份、去离子水50-100份。
2.根据权利要求1所述的一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液，其特征在于，所述反应单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯和丙烯酸异丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液，其特征在于，所述防水剂芯材为液体石蜡和含氢硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液，其特征在于，所述表面活性剂为司盘-80、吐温-80、OP-10和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
5.基于权利要求1-4任一所述一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一.按照重量份配比称取原料，将防水剂芯材加热至30℃后，加入反应单体，并超声0.5-1 h分散均匀构成非连续相，即油相溶液；
步骤二.将表面活性剂加入反应容器，向烧杯中加入去离子水，100-300 r/min搅拌至完全溶解，即水相溶液；
步骤三.将油相溶液1-2 h内滴入水相溶液中，并在30-45℃下，以1000-1500r/min高速搅拌混合液30-45 min形成油/水乳化体系得到乳液；
步骤四.再将乳液倒入反应容器中，升温至50-60℃，在300-500 r/min搅拌速度下，反应3-5 h，将乳液冷却在室温后，得到防水乳液。
6.权利要求1所述的一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液在作为磷石膏防水剂中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤如下：将磷石膏称料，将增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液溶于水中，在搅拌器中先加入磷石膏，然后边搅拌边加入增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液和水的混合液，以62±5r/min搅拌1min，再以125±10r/min搅拌20s，搅拌至石膏浆体均匀稳定后倒入模具并放在震动台上充分振动使其充模成型，4h后拆模，将脱模后的试块在自然条件下放置24h，再置于（50±5）℃的鼓风干燥箱内烘2天即可。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述磷石膏、增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液和水的质量比为890:8.9:594。
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