IT201900012597A1 - Composizioni di gesso - Google Patents
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Description
COMPOSIZIONI DI GESSO
SETTORE TECNICO
La presente invenzione riguarda un metodo per la produzione di prodotti in gesso resistenti all’acqua che comprende l'uso di composizioni di gesso comprendenti un alchil idrogeno polisilossano e una carbossimetil cellulosa depolimerizzata.
L'invenzione riguarda anche composizioni di gesso comprendenti un alchil idrogeno polisilossano e una carbossimetil cellulosa depolimerizzata.
STATO DELL’ARTE
Alcune proprietà del gesso lo rendono molto diffuso nella fabbricazione di prodotti industriali e nell'edilizia. È una materia prima abbondante ed economica che, attraverso un processo di disidratazione e reidratazione, può essere stampata, formata, estrusa o altrimenti sagomata in prodotti utili. È anche un materiale ignifugo e abbastanza stabile dal punto di vista dimensionale.
Esempi tipici di prodotti in gesso sono i pannelli in cartongesso, costituiti da un nucleo di gesso reidratato racchiuso tra fogli di carta multistrato e comunemente usati per la costruzione di pareti e soffitti interni.
Sfortunatamente, i prodotti in gesso, quali pannelli di cartongesso, lastre di gesso, blocchi di gesso, mattoni di gesso e simili, sono per la maggior parte idrofili e assorbono facilmente acqua con conseguenti problemi di diminuzione delle proprietà di isolamento termico e della capacità di trattenere il calore, di generazione di crepe, di cambiamenti dimensionali, ecc..
In passato sono stati fatti molti tentativi per aumentare la resistenza all’acqua (impermeabilizzazione) dei prodotti in gesso tramite l’idrofobizzazione delle materie prime utilizzate per la produzione degli stessi. Questi tentativi includono l'aggiunta alle composizioni di gesso, utilizzate per la preparazione dei prodotti in gesso, di composti idrofobi quali saponi metallici, asfalti, cere, resine e polisilossani, in particolare alchil idrogeno polisilossani.
L'uso di alchil idrogeno polisilossani per conferire proprietà di resistenza all’acqua in prodotti a base di gesso è descritto, ad esempio, nei brevetti US 3,455,710, EP 0 171 018 e US 5,814,411.
Nel corso degli anni sono state sviluppate diverse teorie che cercano di spiegare il meccanismo di funzionamento degli alchil idrogeno polisilossani. La più semplice coinvolge due reazioni principali. La prima reazione si verifica durante la fase di reidratazione del gesso ed è una reazione con acqua sul atomo di silicio legato all’idrogeno con l’ingresso di un gruppo ossidrile sul silossano e una contemporanea generazione di idrogeno molecolare (H2). La seconda reazione comporta la scissione dei gruppi trimetilsilanolo terminali con conseguente formazione di una resina siliconica altamente reticolata, che genera un sottile film idrofobico resistente all’acqua sulla superficie delle particelle di gesso.
Gli alchil idrogeno polisilossani sono agenti impermeabilizzanti abbastanza efficienti, ma, sfortunatamente, sono piuttosto costosi e, di conseguenza, sono stati fatti molti sforzi per trovare composti che permettessero di ridurre le quantità di idrogeno polisilossani necessarie per conferire appropriate proprietà di resistenza all’acqua ai prodotti in gesso. Alcuni tipi di polisaccaridi e/o di loro derivati sono tra i composti descritti nell’arte in grado di migliorare le prestazioni impermeabilizzanti degli alchil idrogeno polisilossani
Ad esempio, WO 99/50200 descrive un metodo per rendere resistente all'umidità un intonaco a base di gesso che prevede l’aggiunta all'intonaco stesso di un alchil idrogenopolisilossano e un galattomannano.
DE 10 220 659 riguarda una composizione per il trattamento idrorepellente del gesso che comprende un organosilossano contenente atomi di idrogeno legati al silicio (idrogenosilossano) insieme ad un etere di un amido.
US 2009/036572 descrive un metodo per impermeabilizzare un prodotto a base di gesso preparato a partire da una composizione a base di gesso comprendente un idrogeno polisilossano lineare o ciclico e un amido pregelificato.
Tutti questi polisaccaridi e/o i loro derivati forniscono buone prestazioni; tuttavia, nel settore c’è ancora la necessità di trovare altri composti che consentano un'ulteriore riduzione della concentrazione degli idrogeno polisilossani nelle composizioni a base di gesso.
Ora, abbiamo trovato che l'aggiunta di una specifica carbossimetil cellulosa depolimerizzata migliora sensibilmente le prestazioni degli alchil idrogeno polisilossani e fornisce risultati di resistenza all’acqua superiori a quelli ottenuti con altri polisaccaridi, consentendo così una ulteriore ottimizzazione dei costi di produzione.
Inoltre, la carbossimetil cellulosa depolimerizzata dell'invenzione è facilmente solubile in acqua e può essere fornita sotto forma di soluzioni acquose concentrate versabili, consentendo una preparazione più rapida e più facile delle composizioni a base di gesso rispetto ai polisaccaridi della tecnica anteriore.
Per quanto noto al Richiedente, nessuno ha descritto l'uso di una carbossimetil cellulosa depolimerizzata in combinazione con un alchil idrogeno polisilossano per la produzione di prodotti a base di gesso resistenti all’acqua.
US 7,294,195 descrive una composizione di gesso per la produzione di pannelli in cartongesso comprendente una composizione idrorepellente contenente una idrossi-cellulosa e un sale metallico di un alchilsiliconato, per esempio NaOSi(OH)2(CH2)3NH2, NaO(OH)Si(CH3)(CH2)3NH2 o KOSi(OH)2(CH2)3NH2. La carbossimetil cellulosa è menzionata tra le idrossi-cellulose adatte, ma non vengono fornite ulteriori informazioni specifiche e negli Esempi sono stati usate solo idrossialchil o alchilidrossialchil cellulose. Inoltre, il meccanismo di idrofobizzazione dei sali metallici degli alchilsiliconati è completamente diverso da quello degli alchil idrogeno silossani.
Il termine "gesso", come usato nella presente domanda, comprende calcio solfato emiidrato, gesso calcinato, anidrite, stucco e gesso.
Nella seguente descrizione, tutte le parti e le percentuali sono in peso, se non diversamente specificato.
DESCRIZIONE DELL'INVENZIONE
È pertanto oggetto della presente invenzione un metodo per produrre prodotti a base di gesso resistenti all’acqua che comprende l'uso di composizioni di gesso comprendenti, sulla base di 100 parti in peso di gesso:
a) da 0,005 a 2 parti in peso (sostanza attiva) di una carbossimetil cellulosa depolimerizzata (CMC depolimerizzata) avente un peso molecolare medio ponderale compreso tra 10.000 e 90.000 dalton (Da);
b) da 0,01 a 2 parti in peso di un alchil idrogeno polisilossano.
Un altro oggetto dell'invenzione è una composizione di gesso comprendente, sulla base di 100 parti in peso di gesso:
a) da 0,005 a 2 parti in peso (sostanza attiva) di una CMC depolimerizzata avente un peso molecolare medio ponderale compreso tra 10.000 e 90.000 Da;
b) da 0,01 a 2 parti in peso di un alchil idrogeno polisilossano.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE
Preferibilmente, la composizione di gesso dell'invenzione comprende, sulla base di 100 parti in peso di gesso:
a) da 0,01 a 1,5 parti in peso (sostanza attiva) di detta CMC depolimerizzata;
b) da 0,03 a 1,5 parti in peso di un alchil idrogeno polisilossano.
Nelle composizioni di gesso, il rapporto in peso tra CMC depolimerizzata e alchil idrogeno polisilossano è preferibilmente da 10:1 a 1:10, più preferibilmente da 3:1 a 1:3.
Il gesso idoneo per la realizzazione della presente invenzione può essere ad esempio intonaco (CaSO4*1/2H2O) sotto forma di intonaci da costruzione, scagliola o intonaci isolanti, o altri tipi di gesso, come gesso da pavimento, Keene’s cement, fosfogesso, gesso FGD, anidrite o miscele di gesso e calce spenta (calce aerea).
In una forma di realizzazione dell’invenzione, la composizione di gesso contiene più del 60 % in peso su base secca, preferibilmente più del 80 % in peso su base secca, di gesso.
Secondo una forma di realizzazione preferita dell'invenzione, la CMC depolimerizzata ha un peso molecolare medio ponderale compreso tra 15.000 e 50.000 Da, più preferibilmente tra 17.000 e 45.000 Da.
Il peso molecolare della CMC depolimerizzata viene determinato mediante cromatografia a permeazione di gel utilizzando una soluzione acquosa 0,1 M di acetato di ammonio come eluente e un kit standard di pullulani (vedi: Metodi di Caratterizzazione).
Vantaggiosamente, la CMC depolimerizzata ha un grado di sostituzione (DS) che varia da 0,4 a 1,6, più preferibilmente da 0,6 a 1,2.
L'espressione "grado di sostituzione" indica il numero di gruppi carbossimetile per ciascuna unità anidroglicosidica della cellulosa; il DS viene misurato seguendo il metodo standard ASTM D1439-03.
La viscosità di Brookfield della CMC depolimerizzata misurata a 20 rpm e 20 °C in una soluzione acquosa con una concentrazione del 25 % in peso è solitamente inferiore a 6500 mPa*s, preferibilmente inferiore a 4000 mPa*s.
Normalmente, la CMC depolimerizzata dell'invenzione è salificata con ioni di metalli alcalini, come sodio o potassio, o con ioni ammonio o ammonio quaternario. Preferibilmente, la carbossimetil cellulosa depolimerizzata dell'invenzione è salificata con ioni potassio o sodio, più preferibilmente con ioni sodio.
Esistono molti metodi utilizzabili per la preparazione della CMC depolimerizzata del’invenzione; citiamo, a titolo di esempio, quelli riportati in: EP 382 577, in cui sono descritti derivati della cellulosa idrolizzati tramite enzimi; GB 2,281,073, in cui è descritta la procedura per ottenere soluzioni a bassa viscosità di carbossimetil cellulose mediante dissoluzione di miscele di carbossimetil cellulose ed enzimi in forma solida; EP 465 992, in cui è descritta una procedura per la depolimerizzazione in acqua di eteri di cellulosa con perossido di idrogeno; EP 708 113, in cui viene descritto l'ottenimento di eteri di cellulosa a basso peso molecolare mediante irraggiamento; e WO 2005/012540, che descrive una procedura per la depolimerizzazione enzimatica di una carbossimetil cellulosa a media viscosità in forma di polvere che viene dispersa in un fluido eterogeneo idroalcolico.
Praticamente, tutti questi metodi sono utilizzabili per la preparazione di una CMC depolimerizzata adatta alla preparazione della composizione dell'invenzione. Le CMC depolimerizzate preferite sono quelle ottenute per via enzimatica.
I metodi di depolimerizzazione possono essere applicati sia su carbossimetil cellulose purificate che tecniche aventi un DS compreso tra 0,4 e 1,6, preferibilmente tra 0,6 e 1,2.
Ad esempio, la CMC depolimerizzata può essere ottenuta da una CMC di grado tecnico avente un contenuto di sostanza attiva compreso tra 55 e 75% in peso su base secca. La CMC di grado tecnico non viene lavata dopo la reazione di eterificazione e di solito contiene dal 25 al 45% in peso su base secca di sottoprodotti della reazione di carbossimetilazione. Questi sottoprodotti sono normalmente dei sali di cloruri e glicolati, ad esempio cloruro di sodio e glicolato di sodio
Preferibilmente, la CMC depolimerizzata del’invenzione è ottenuta a partire da una CMC purificata contenente più del 96% in peso di sostanza attiva su base secca.
La CMC depolimerizzata dell'invenzione può essere incorporata nella composizione di gesso in forma solida o può essere aggiunto in forma liquida concentrata. Generalmente, si preferisce aggiungere la CMC depolimerizzata dell'invenzione in forma di soluzione o dispersione liquida concentrata, più preferibilmente in forma di soluzione concentrata.
Secondo un aspetto preferito dell'invenzione, la CMC depolimerizzata viene aggiunta in forma di soluzione acquosa concentrata contenente dal 20 al 45 % in peso (sostanza attiva) di CMC depolimerizzata, preferibilmente dal 27 al 38 % in peso (sostanza attiva).
Per la realizzazione della presente invenzione può essere utilizzato qualsiasi alchil idrogeno polisilossano comunemente usato nel settore. Gli alchil idrogeno polisilossani descritti nei brevetti sopra menzionati sono esempi di polisilossani adatti.
Ad esempio, l’alchil idrogeno polisilossano può essere scelto tra gli idrogeno polisilossani lineari o ciclici di Formula (I) o (II) sotto riportate:
dove
n e m sono numeri interi compresi tra 0 e 200 e 1 e 200 rispettivamente, mentre p e q sono numeri interi compresi tra 1 e 5 e 1 e 10 rispettivamente, con 1<n m<200 e 3<p q <10;
R1 e R2 sono identici o diversi e rappresentano indipendentemente:
• un gruppo alchilico lineare o ramificato C1-C8, ad esempio un gruppo metile, etile, propile, isopropile, n-butile, sec-butile, tert-butile, isobutile, pentile, esile, ottile;
• un gruppo alcossi C1-C4, ad esempio un gruppo metossi, etossi, propossi, isopropossi, n-butossi;
• un gruppo cicloalchilico C3-C10, ad esempio un gruppo ciclopentile o cicloesile;
• un gruppo arilico C6-C14, non-sostituito o sostituito da almeno un radicale alchilico C1-C4 o un radicale alchenilico C2-C12, per esempio un gruppo fenile, naftile, tolile, xilile ed etilfenile;
• un gruppo arilchilico in cui la porzione arilica è C6-C10 e la porzione alchilica è C1-C4, come un gruppo benzile, feniletile, fenilpropile o naftilmetile, in cui detti gruppi arilici possono essere sostituiti o non sostituiti;
• un gruppo eteroarilico monociclico o biciclico C5-C12 comprendente almeno un eteroatomo scelto tra O, N e S;
• un gruppo alchenilico C5-C12, ad esempio un gruppo vinile, allile o crotonile.
Esempi specifici di alchil idrogeno polisilossani adatti alla realizzazione della presente invenzione sono metil idrogeno polisilossani, quali SILRES® BS 94 e SILRES® BS 46 commercializzati da Wacker Chemie AG.
Preferibilmente, l'alchil idrogeno polisilossano dell'invenzione viene utilizzato tal quale in forma di olio o in forma di un'emulsione olio-inacqua.
La composizione può comprendere ulteriori additivi comunemente usati nel campo, come disperdenti, per esempio polifosfati o acidi poliacrilici a basso peso molecolare, agenti schiumogeni, per esempio alcoli etossilati o alcoli etossilati solfati, acidi grassi etossilati e simili; acceleranti di presa, per esempio solfato di potassio e solfato di alluminio; ritardanti di presa, per esempio proteine o sali di acido tartarico; agenti alleggerenti, modificatori di reologia, filler o fibre, per esempio fibre di silice o di cellulosa; altri additivi funzionali come amido, olio di silicone, cere e simili.
La composizione di gesso può essere in forma di polvere o di massa modellabile.
Solitamente, la composizione di gesso in forma di massa modellabile contiene, su 100 parti in peso di gesso, da 30 a 110 parti in peso, preferibilmente da 40 a 80 parti in peso, di acqua.
La composizione di gesso può essere preparata seguendo qualsiasi metodo e attrezzatura convenzionale nota nell'arte.
Preferibilmente, una soluzione concentrata di CMC depolimerizzata viene diluita con acqua e miscelata con l'alchil idrogeno polisilossano. Quindi viene aggiunta a questa miscela una polvere di gesso secca o una sospensione di gesso in acqua per ottenere, dopo agitazione, la composizione di gesso dell'invenzione.
Le composizioni di gesso della presente invenzione possono essere utilizzate per preparare prodotti in gesso resistenti all’acqua, come articoli formati, stampati o estrusi, ad esempio cartongesso, piastrelle di gesso e mattoni di gesso, o per preparare rivestimenti per cartongesso e prodotti di per riempire giunti o spazi simili, per esempio, nella preparazione di materiali di riempimento, sigillanti per giunti, cementi di gesso e intonaci di gesso.
ESEMPI
Metodi di Caratterizzazione
La viscosità Brookfield (BRK) delle soluzioni CMC è stata misurata con un viscosimetro Brookfield® DV-E a 20 °C e a 20 rpm.
Il grado di sostituzione (DS) della CMC è stata misurata seguendo il metodo standard ASTM D1439-03 (grado di eterificazione).
Il contenuto di sostanza attiva della CMC è determinato seguendo il metodo standard ASTM D1439-03 (Purezza).
Il contenuto di sostanza attiva della soluzione di carbossimetilcellulosa depolimerizzata è stato calcolato dal contenuto di sostanza secca sottraendo i sali (acidi, basi, tamponi e simili) aggiunti nel processo di depolimerizzazione.
Per determinare il peso molecolare medio ponderale (Mw) è stata utilizzata la cromatografia a permeazione di gel (GPC), utilizzando il seguente metodo.
Le misure sono state effettuate su soluzioni di CMC depolimerizzata preparati sciogliendo ad una concentrazione di 0,3 % p/vol di CMC in acetato di ammonio 0,10 M ("fase mobile").
Come standard di peso molecolare sono stati utilizzati dei pullulani con pesi molecolari compresi tra 180 e 788.000 Da.
25 microlitri di ciascuna soluzione, filtrati su un filtro a membrana da 0,45 micron, sono stati iniettati in un HPLC equipaggiato con un rivelatore evaporativo a luce diffusa.
Sono state utilizzate le seguenti colonne a una temperatura di 60 °C: SupelcoProgel - TSK G3000 PWXL, G5000 PWXL, G6000 PWXL e la colonna di protezione Progel-TSK PWXL. L'HPLC è stato impostato a una velocità di flusso di 0,8 ml/min per 50 minuti.
Prove di Assorbimento di Acqua
Le prove di assorbimento di acqua sono state effettuate in base alla norma UNI EN 520:2009 con alcune modifiche.
Più basso è l’assorbimento di acqua, o la percentuale di assorbimento, più idrofobica può essere considerata la composizione di gesso e, di conseguenza, più resistente all’acqua è un prodotto a base di gesso da essa ottenuto.
In tutti gli esempi è stato utilizzata Scagliola Extra (CaSO4*1/2H2O fornito da Nuova Siga S.r.l., Italia).
Per la preparazione di composizioni di gesso in accordo con l’invenzione è stata utilizzata una soluzione acquosa di CMC depolimerizzata (D-CMC) ottenuta mediante depolimerizzazione enzimatica di una CMC sodica purificata con un DS pari a circa 0,75. La soluzione aveva un contenuto di sostanza attiva pari a circa il 35 % in peso e una viscosità BRK di circa 4.000 mPa*s. Il peso molecolare medio ponderale della CMC depolimerizzata era di circa 23.000 Da.
Come polisaccaride comparativo è stato usato un idrossilpropil guar (HPG) a bassa viscosità in forma di polvere. L'HPG aveva una sostituzione molare idrossipropilica (MS) di circa 0,25 e una viscosità BRK a 20 °C e 20 rpm, misurata su una soluzione acquosa al 10% in peso, di 16,450 mPa*s.
Le composizioni di gesso sono state preparate aggiungendo la soluzione di CMC depolimerizzata o l'HPG in un becher di plastica contenente 330 g di acqua. La miscela è stata agitata per circa 20 secondi (180 secondi per l’HPG) utilizzando un agitatore meccanico MAVER ALC W 750 dotato di una lama cowles (1400 rpm). Successivamente, un metil idrogeno polisisossano (SILRES® BS 94 di Wacker Chemie AG) è stato aggiunto al becher e miscelato per altri 30 secondi. 750 g di Scagliola Extra sono stati poi versati lentamente nella miscela per ridurre al minimo la formazione di polvere. Le composizioni di gesso così ottenute sono state mescolate per 120 secondi e, trascorso questo periodo, sono state trasferite in stampi in PVC in forma di disco aventi dimensioni interne di 8 cm (diam.) per 4 cm (alt.).
Le composizioni di gesso sono state lasciate solidificare negli stampi per 1 ora in una camera climatica impostata a 23 °C e al 50% di umidità. I dischi in gesso così ottenuti sono stati quindi rimossi dagli stampi e trasferiti in un forno a 40 °C per 24 ore. Dopo la fase di essicazione, i dischi sono stati estratti dal forno e lasciati raffreddare in un essiccatore per 1 ora a temperatura ambiente.
I dischi in gesso sono stati quindi pesati e immersi in acqua per due ore. Dopo l'estrazione dall'acqua, i dischi sono stati lasciati sgocciolare e poi asciugati con un panno.
Infine, i dischi in gesso sono stati pesati per determinare la quantità di acqua assorbita.
Queste prove sono stati condotte con diverse quantità di metil idrogeno polisilossano e CMC depolimerizzata (o HPG) e sono state confrontate con prove analoghe condotte su composizioni di gesso che non contenevano polisaccaridi. La quantità in grammi degli additivi (sostanza attiva) e la percentuale di assorbimento di acqua di ogni Esempio (media di tre repliche) sono riportati nella Tabella 1.
Tabella 1
*comparativo
I risultati dimostrano che la CMC depolimerizzata dell'invenzione è in grado di aumentare marcatamente le prestazioni di resistenza all’acqua degli alchil idrogeno silossani e consente di raggiungere effetti di impermeabilizzazione vicini al limite di determinazione del metodo standard.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1) Composizione di gesso comprendente, sulla base di 100 parti in peso di gesso: a) da 0,005 a 2 parti in peso (sostanza attiva) di una carbossimetil cellulosa depolimerizzata (CMC depolimerizzata) avente un peso molecolare medio ponderale compreso tra 10.000 e 90.000 dalton (Da); b) da 0,01 a 2 parti in peso di un alchil idrogeno polisilossano.
- 2) La composizione di gesso della rivendicazione 1, comprendente, sulla base di 100 parti in peso di gesso: a) da 0,01 a 1,5 parti in peso (sostanza attiva) di detta CMC depolimerizzata; b) da 0,03 a 1,5 parti in peso di un alchil idrogeno polisilossano.
- 3) La composizione di gesso delle rivendicazioni 1 e 2, in cui il rapporto in peso tra CMC depolimerizzata e alchil idrogeno polisilossano è da 10:1 a 1:10.
- 4) La composizione di gesso della rivendicazione 3, in cui la CMC depolimerizzata ha un peso molecolare medio ponderale compreso tra 15.000 e 50.000 Da.
- 5) La composizione di gesso della rivendicazione 1, comprendente, su 100 parti in peso di gesso, da 30 a 110 parti in peso di acqua.
- 6) La composizione di gesso della rivendicazione 5, comprendente, su 100 parti in peso di gesso, da 40 a 80 parti in peso di acqua.
- 7) Metodo per produrre prodotti a base di gesso resistenti all’acqua che comprende l'uso di composizioni di gesso secondo le rivendicazioni da 1 a 6.
- 8) Metodo per la preparazione di composizioni di gesso secondo le rivendicazioni da 1 a 6, comprendente l’utilizzo di una soluzione acquosa concentrata di CMC depolimerizzata contenente dal 20 al 45 % in peso (sostanza attiva) di CMC depolimerizzata.
- 9) Metodo secondo la rivendicazione 8, in cui detta soluzione acquosa concentrata viene diluita con acqua, miscelata con un alchil idrogeno polisilossano e alla miscela così ottenuta viene aggiunta una polvere di gesso secca o una sospensione di gesso in acqua.
- 10) Metodo secondo la rivendicazione 9, in cui l'alchil idrogeno polisilossano viene utilizzato tal quale in forma di olio o in forma di un'emulsione olio-in-acqua.
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Also Published As
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|---|---|
| EP4003931A1 (en) | 2022-06-01 |
| WO2021013751A1 (en) | 2021-01-28 |
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