CN102372456B - 一种利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法，所述方法如下：(1)萘和/或萘系衍生物，在磺化剂的存在下，于80℃～200℃下进行磺化反应；(2)磺化反应结束后加入所述低酸度工艺废水，使反应体系总酸度控制在20％～30％，于100～130℃下进行水解反应；(3)水解结束后，加入甲醛，升温并控制温度100℃～150℃进行缩合反应，缩合过程中加入所述低酸度工艺废水调节物料体系酸度为10％～30％，缩合结束后，加碱液调pH至5～9，得所述萘系助剂。本发明方法回收利用染料及其中间体制备过程的工艺废水，可降低后续处理成本，可减少萘系助剂制备中磺化剂的使用量，降低生产成本，同时，萘系助剂缩合反应中减少新鲜水的添加量，节约了水资源，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种低酸度工艺废水的回收利用方法，具体是一种利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法。
(二)背景技术
在化工生产中特别是染料及其中间体生产中常会产生大量的含酸工艺废水，目前，大多生产厂家都采用先行处理后进行排放，如文献报道的经化学氧化法、混凝沉淀法、吸附法、电化学法、生化法等处理后进行排放，上述方法不仅处理成本较高，对工艺废水中的有效成分也未加以利用，造成了浪费；此外，也有文献对该工艺废水的回收利用进行报道，但仅局限于同类别产品的回用洗涤，就该工艺废水用于助剂的合成未见报道。
(三)发明内容
为达到资源利用和清洁生产之目的，本发明提供一种利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法，所述低酸度工艺废水为染料或染料中间体制备过程中收集的酸度小于30％(w/w，以硫酸计)的废水，所述方法如下：(1)萘和/或萘系衍生物，在磺化剂的存在下，于80℃～200℃下进行磺化反应；(2)磺化反应结束后加入所述低酸度工艺废水，使反应体系总酸度控制在20％～30％，于100～130℃下进行水解反应；(3)水解结束后，加入甲醛，升温并控制温度100℃～150℃进行缩合反应，缩合过程中加入所述低酸度工艺废水调节物料体系酸度为10％～30％，缩合结束后，加碱液调pH至5～9，得所述萘系助剂。
所述低酸度工艺废水，可以是染料或其中间体合成反应后产生的废水经常规生化和/或氧化处理后予以收集的水，其中氯离子含量不超过0.5％(w/w)。
所述萘系衍生物本领域常规用于染料用萘系助剂合成的萘衍生物，优选为甲基萘。
所述磺化剂为下列之一或其中两种以上的混合：浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫。
所述萘系助剂为本领域常规萘系染料助剂，如分散剂MF、扩散剂NNO、萘系减水剂等，优选为甲基萘磺酸甲醛缩合物或萘磺酸甲醛缩合物。
所述碱液为氢氧化钠溶液或石灰乳。
所述萘和/或萘系衍生物、磺化剂、甲醛的投料摩尔量之比为1∶0.8～2.5∶0.5～1.2，优选为1∶0.9～1.3∶0.6～1.1。
本发明所述的工艺废水，也可用做木质素磺酸盐类减水剂或分散剂的合成底水，从而节省新鲜水的耗用量。
本发明所述的工艺废水的回收利用方法，其有益效果体现在：回收利用染料及其中间体制备过程的工艺废水，可降低后续处理成本，可减少萘系助剂制备中磺化剂的使用量，降低生产成本，同时，萘系助剂缩合反应中减少新鲜水的添加量，节约了水资源，具有较好的经济效益和社会效益。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
称取256克的工业萘置于反应器中，升温至100℃～120℃，慢慢滴加105％的硫酸(发烟硫酸)224克，升温并控制在160℃～165℃磺化反应2小时，降温到110℃，加入C.I.分散蓝79染料制备过滤水洗工序产生的工艺废水(经生化、氧化处理)，调节反应体系物料酸度在25％～29％，温度控制在110℃进行水解反应0.5小时，水解反应完成后，再加入上述工艺废水调节反应体系物料酸度为22％～27％，然后在反应器中加入37％(w/w)的甲醛液160克进行缩合反应，温度控制在105～110℃，缩合时间7小时，降温到80℃以下滴加30％(w/w)的液碱调pH值至7～9，加完搅拌45分钟即得萘系减水剂。
实施例2：
反应器中加入工业萘173.9克、甲基萘82.4克，升温至100～120℃，慢慢滴加105％的硫酸(发烟硫酸)225.8克，升温并控制在160～165℃磺化反应2.5小时。反应结束后降温到110℃，加入C.I.分散紫93染料制备过程产生的工艺废水(酸度为11.51％、氯离子含量为0.28％)，调节反应体系物料酸度在26％～29％，温度控制在110℃～115℃进行水解反应0.5小时，水解反应完成后，再加入上述工艺废水调节反应体系物料酸度为23～27％，然后反应器内滴加37％的甲醛液161克进行缩合反应，温度控制在105～110℃缩合反应5小时，降温到80℃以下滴加30％(w/w)的液碱调pH值至7～9，加完搅拌1小时即得萘系减水剂。
实施例3：
反应器中加入工业萘128克，升温到130℃，边搅拌边慢慢滴加98％的硫酸89克和三氧化硫18克，升温到160℃左右进行磺化反应3小时，反应结束后降温到110℃，加入C.I.分散橙30染料制备过程产生的工艺废水(酸度为8.61％、氯离子含量为0.27％)，调节反应体系物料酸度在24％～27％，于110℃进行水解45分钟，水解结束后，再加入上述工艺废水调节反应体系物料酸度为21～25％，然后滴加37％的甲醛液82.2克，温度控制在105～110℃进行缩合反应4小时，降温到80℃左右开始滴加30％(w/w)的液碱调pH值至7～9，加完搅拌30分钟即得萘系减水剂。
实施例4：
反应器中加入工业萘120克，升温到120℃，慢慢滴加三氧化硫76.5克进行磺化，温度控制在160℃左右磺化反应2.5小时；反应结束后降温到110℃，加入分散橙73染料制备过程产生的工艺废水(酸度为5.87％、氯离子含量为0.19％)，调节反应体系物料酸度在24％～27％，于112℃左右进行水解45分钟，水解结束后，再加入上述工艺废水调节反应体系物料酸度为21～25％，然后滴加37％的甲醛液69.2克进行缩合反应3小时，缩合温度控制在105～110℃，，降温到80℃左右开始滴加30％(w/w)的液碱调pH值至7～9，加完搅拌45分钟即得萘系减水剂。
实施例5：
按照实施例4所述的方法，不同的是，磺化反应结束后，用还原物(3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)生产中硝化工序产生的工艺废水(酸度18.2％，氯离子含量为0)代替染料制备过程产生的工艺废水，调节反应物料体系酸度，来制备萘系减水剂。
实施例6：
按照实施例4所述的方法，不同的是，磺化反应结束后，采用间苯二胺连续水解制间苯二酚过程中水解工序产生的工艺废水(酸度15.1％，氯离子含量为0)代替染料制备过程产生的工艺废水，调节反应物料体系酸度，来制备萘系减水剂。
实施例7：
反应器中加入50g甲基萘，升温至130℃，滴加35g发烟硫酸(105％)，滴加过程中逐步升温到165℃，滴加完毕后于160～165℃磺化反应3.5h，并采用真空泵抽气(保持160～165℃)，磺化完成。将磺化好的物料冷却到90℃，加入分散蓝291∶1染料制备过程产生的工艺废水(酸度为10.62％、氯离子含量0.29％)，调节反应体系酸度22～27％，于110℃进行水解反应30分钟，水解反应结束后，再加入上述工艺废水调节反应体系物料酸度为18％，然后加入37％的甲醛溶液，其中，磺化产物与甲醛摩尔量比为1：0.72。加毕，升温至130℃，0.2～0.25MPa下缩合反应3h。缩合好的物料，降温到80℃，加入45g左右水，搅拌，再加入液碱(30％)调节PH值7.0～7.3，即可制得分散剂MF。
按照HG/T 2499中所述的方法测试其性能指标，固含量38～42％，分散力98％以上，Na2SO4含量5～7％，耐热145℃，不含钙、镁离子，不产生硫酸钙废渣，满足产品标准使用要求。
实施例8：
由实施例1～6所制得的萘系减水剂，按照GB/T8077-2000、GB8076-1997对所得减水剂的水泥净浆流动度、减水率、混凝土抗压强度进行测试(减水剂掺量0.6％，W/C＝0.29)，结果如表1：
表1
上述结果表明，利用该废水生产减水剂，所得产品各项指标性能良好，完全满足产品工业使用要求。
Claims (7)
1.一种利用低酸度工艺废水制备萘系助剂的方法，所述低酸度工艺废水为染料或染料中间体制备过程中收集的酸度小于30％的废水，所述方法如下：(1)萘和/或萘系衍生物，在磺化剂的存在下，于80℃～200℃下进行磺化反应；(2)磺化反应结束后加入所述低酸度工艺废水，使反应体系总酸度控制在20％～30％，于100～130℃下进行水解反应；(3)水解结束后，加入甲醛，升温并控制温度100℃～150℃进行缩合反应，缩合过程中加入所述低酸度工艺废水调节物料体系酸度为10％～30％，缩合结束后，加碱液调pH至5～9，得所述萘系助剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述萘系衍生物为甲基萘。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述磺化剂为下列之一或其中两种以上的混合：浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述萘系助剂为甲基萘磺酸甲醛缩合物或萘磺酸甲醛缩合物。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱液为氢氧化钠溶液或石灰乳。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述萘和/或萘系衍生物、磺化剂、甲醛的投料摩尔量之比为1∶0.8～2.5∶0.5～1.2。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述萘和/或萘系衍生物、磺化剂、甲醛的投料摩尔量之比为1∶0.9～1.3∶0.6～1.1。
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