CN102584086A - 一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法。本发明属于混凝土减水剂技术领域。一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，工业萘∶浓硫酸∶萘酚废水∶甲醛＝1∶0.8-1.0∶0.1-0.9∶0.5-0.8，工艺流程：(1)磺化：工业萘加热熔化，温度升高到130-160℃加入浓硫酸，160℃-165℃反应2-2.5小时；(2)水解：反应物温度降到90-110℃，加入萘酚废液，水解0.5-1小时；(3)缩合：95℃-115℃下滴加甲醛，反应3-6小时；(4)中和：加入液碱使缩合物碱中和，pH值调到7-9，得到减水剂产品。本发明具有生产过程简单，操作方便，工艺控制容易，而且变废为宝，没有二次排放，具有良好的经济价值和社会效益等优点。
Description
技术领域
本发明属于混凝土减水剂技术领域，特别是涉及一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土减水剂为高性能混凝土中不可或缺的一个组分，不仅改善混凝土的性能，提高建筑物的质量，而且可以大大地节约水泥，人力以及物力，具有很高的价值。
目前，萘系减水剂生产量最大，使用最广。萘系高效减水剂占减水剂用量的70％以上。其特点是减水率较高，不引气，对凝结时间影响小，与水泥适应性相对较好，能与其他各种外加剂复合使用，价格也相对便宜。
2-萘酚又称β-萘酚，是重要的有机化工原料及染料中间体，主要用于染料、有机颜料、橡胶防老剂以及医药和农药工业中。传统的磺化碱熔法生产2-萘酚，是以精萘为原料，用96％～98％硫酸磺化得2-萘磺酸，再用亚硫酸钠中和生成其钠盐，然后用氢氧化钠碱熔得2-萘酚钠，接着用硫酸酸化得2-萘酚粗产品，经煮沸、水洗、干燥、减压蒸馏得2-萘酚产品。工序繁琐，生产过程中排放大量废水。生产存在废水浓度高、毒性大、色泽深、酸碱缓冲性强、难以生化降解，对人体和环境造成较大的危害等技术问题。
CN1120030报导了一种利用炼油厂废酚渣合成高效减水剂的方法；《利用萘残油合成FDN型高效混凝土减水剂的研究》报导了一种利用煤焦油在210℃-260℃馏分产物合成高效减水剂的方法，并未见到直接利用萘酚废水合成高效减水剂的报导。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法。
本发明的目的是提供一种具有生产过程简单，操作方便，工艺控制容易，而且变废为宝，不需额外设备，没有二次排放，具有良好的经济价值和社会效益等特点的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法。
本发明提出一种利用2-萘酚制备高效减水剂的方法，使用该方法不仅可以解决炼油厂废水的排放，以达到控制污染的目的，还可以得到重要的水泥外加剂-高效减水剂。
生产厂家都以精萘为原料经磺化、碱熔法生产β-萘酚。生产过程中排放萘磺酸的酸性废水，内含萘磺酸钠9000-13000mg/l和6-10％的硫酸钠及亚硫酸钠，CODcr为30000mg/l左右，废水成分复杂、浓度高、色泽深、难降解。
本发明的工艺路线是：磺化→水解→缩合→中和。本发明的关键在于利用生产β-萘酚作为水解用水对正常工艺下磺化的萘进行水解，废水中的残留的萘磺酸钠可参与下一步的缩合反应，硫酸钠以及亚硫酸钠也是中浓或者低浓萘系减水剂中的重要组成部分。
本发明2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：制备方法的工艺流程包括以下步骤；各组份重量比为工业萘∶浓硫酸∶萘酚废水∶甲醛＝1∶0.8-1.0∶0.1-0.9∶0.5-0.8；
(1)磺化：将工业萘加热熔化，边加热边搅拌，当温度升高到130-160℃时加入浓硫酸，在160℃-165℃条件下反应2-2.5小时；
(2)水解：将磺化后的反应物温度降到90-110℃，加入萘酚废液，水解0.5-1小时；
(3)缩合：在95℃-115℃的温度下滴加甲醛，反应时间为3-6小时；
(4)中和：加入液碱使缩合物碱中和，将pH值调到7-9，得到减水剂产品。
本发明2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法还可以采取如下技术方案：
所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特点是：浓硫酸的重量百分比浓度为95％-98％。
所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特点是：萘酚废液含萘磺酸钠9000-13000mg/l，重量浓度6-10％的硫酸钠及亚硫酸钠。
所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特点是：缩合时，萘磺酸钠与甲醛的摩尔比为1∶0.6-1.1。
所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特点是：甲醛的重量百分比浓度为30-40％。
所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特点是：液碱是浓度为30-35％的氢氧化钠水溶液。
本发明具有的优点和积极效果是：
一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明不但可以在不增加额外投入以及设备投资的条件下处理掉2-萘酚废水，而且生产出的高效减水剂具有良好的分散能力，其减水率可达15％-25％。所拌的混凝土合易性好，不抓底，且具有良好的增加效果。本发明具有生产过程简单，操作方便，工艺控制容易，而且变废为宝，不需额外设备，没有二次排放，具有良好的经济价值和社会效益等优点。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的技术内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下：
实施例1
2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，在带有搅拌的四口烧瓶中投入工业萘500g，加热至140℃时滴加98％的浓硫酸460g，并在160℃-165℃的条件下保温2.5小时，当温度降至100℃时加入2-萘酚废水220g，水解1小时，保温在95℃-105℃下滴加37％甲醛溶液并保温5小时，缩合结束后，将其冷却至室温并加入32％的液碱进行中和至PH为8，得到最终的产品高效减水剂。
实施例2
2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，向带有搅拌的四口烧瓶中投入工业萘500g，加热至140℃时滴加98％的浓硫酸500g，并在160℃-165℃的条件下保温2小时，当温度降至100℃时加入2-萘酚废水200g，水解0.5小时，保温在95℃-105℃下滴加37％甲醛溶液并保温4小时，缩合结束后，将其冷却至室温并加入32％的液碱进行中和至PH为8，得到最终的产品高效减水剂。
实施例3
2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，向带有搅拌的四口烧瓶中投入工业萘500g，加热至140℃时滴加98％的浓硫酸500g，并在160℃-165℃的条件下保温2小时，当温度降至100℃时加入100g水与2-萘酚废水100g，水解0.5小时，保温在95℃-105℃下滴加37％甲醛溶液并保温5小时，缩合结束后，将其冷却至室温并加入32％的液碱进行中和至PH为8，得到最终的产品高效减水剂。
实施效果
表1.以下为本发明的性能状况以及与其它同类产品的各项性能比较
表1 为本发明制备的减水剂性能指标。经天津市质量监督检验站第二十四站检验，所检项目符合GB8076-2008《混凝土外加剂》、GB18588-2001《混凝土外加剂中释放氨的限量》标准。
表2.本发明制备的减水剂与其它萘系高效减水剂的性能对比
表2 为本发明制备的减水剂与其它萘系高效减水剂的性能对比，掺量为折固0.75％。从试验结果可以看出，本发明方法制备的高效减水剂与用工业萘生产的高效减水剂性能接近，特别是在混凝土工作性和强度方面，具有良好的分散性能与抗压强度。
Claims (6)
1.一种2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：制备方法的工艺流程包括以下步骤；各组份重量比为工业萘∶浓硫酸∶萘酚废水∶甲醛＝1∶0.8-1.0∶0.1-0.9∶0.5-0.8；
(1)磺化：将工业萘加热熔化，边加热边搅拌，当温度升高到130-160℃时加入浓硫酸，在160℃-165℃条件下反应2-2.5小时；
(2)水解：将磺化后的反应物温度降到90-110℃，加入萘酚废液，水解0.5-1小时；
(3)缩合：在95℃-115℃的温度下滴加甲醛，反应时间为3-6小时；
(4)中和：加入液碱使缩合物碱中和，将pH值调到7-9，得到减水剂产品。
2.按照权利要求1所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：浓硫酸的重量百分比浓度为95％-98％。
3.按照权利要求1所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：萘酚废液含萘磺酸钠9000-13000mg/l，重量浓度6-10％的硫酸钠及亚硫酸钠。
4.按照权利要求3所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：缩合时，萘磺酸钠与甲醛的摩尔比为1∶0.6-1.1。
5.按照权利要求1或4所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：甲醛的重量百分比浓度为30-40％。
6.按照权利要求1所述的2-萘酚废水合成高效减水剂的制备方法，其特征是：液碱是浓度为30-35％的氢氧化钠水溶液。
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