CN100497256C

CN100497256C - 一种致密的高定向排列陶瓷制备方法

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Publication number: CN100497256C
Application number: CNB2006101239000A
Authority: CN
Inventors: 税安泽; 曾令可; 刘平安; 程小苏; 王慧
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2006-11-30
Filing date: 2006-11-30
Publication date: 2009-06-10
Anticipated expiration: 2026-11-30
Also published as: CN1970499A

Abstract

本发明公开了一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，包括：(1)将陶瓷粉体、粘结剂、分散剂按100∶0.01～15∶0.01～15质量比混合，球磨0.1～96小时至均匀，真空脱气；(2)将步骤(1)所得的混合物放入0.01～50特斯拉磁场强度的磁场中，保持温度在常温～500℃，经常压或真空干燥、0～500MP冷等静压后，在500～2500℃温度条件下烧结后，得到致密的高定向排列陶瓷。本发明无需采用传统的挤压成形法、注射成形法、注浆成形法、流延成形法、热压法、热锻法、模板粉体生长法等即可制得致密的高定向排列陶瓷，即使利用圆形粉体也可以制得定向排列陶瓷，而传统的定向排列技术不能使用圆形粉体原料。

Description

一种致密的高定向排列陶瓷制备方法

技术领域

本发明涉及无机材料陶瓷制备技术领域，具体涉及一种致密的高定向排列陶瓷的制备方法。

背景技术

陶瓷的定向排列结构对于改善陶瓷材料的导热、导电以及机械强度等物理和化学性能具有非常重要的意义。制作定向排列陶瓷的传统方法有挤压成形法、注射成形法、注浆成形法、流延成形法、热压法、热锻法、模板粉体生长法等。它们的基本原理是利用机械应力(剪切力)来对细长形状的粉体进行定向排列，即要求原料粉体具有较大的纵横比。但这些方法对于纵横比较小(如圆形)的粉体却很难进行定向排列。并且在成形时由于机械应力和摩擦阻力的非均匀分布的原因，这些方法所制得的坯体的微观结构均匀性较差，在烧结时很容易出现裂纹和缺陷，导致烧结体密度下降，从而降低陶瓷材料的导热、导电以及机械强度等物理和化学性能。

所以，开发一种新的陶瓷定向排列技术，既能使圆形粉体定向排列，又能提高陶瓷的致密度十分必要。这对于提高陶瓷材料的物理、化学性能具有极其重要的意义。

发明内容

本发明就是为了克服现有技术中存在的缺点，提供一种工艺过程简单、易控制、即使是圆形陶瓷粉体也可以定向排列的致密高定向排列陶瓷的制备方法。

本发明致密高定向排列陶瓷制备方法包括如下步骤：

(1)陶瓷粉体、粘结剂、分散剂按100：0.01～15：0.01～15质量比混合，球磨4～96小时至均匀，真空脱气；

(2)步骤(1)的混合物放入0.01～50特斯拉的磁场中，保持温度在常温～500℃，经常压或真空干燥、冷等静压(0～500MPMPa)、烧结(500～2500℃)后，得到致密的高定向排列陶瓷。

本发明主要是利用了磁化能和热能的关系使陶瓷粉体定向排列。

在磁场中，当磁化能ΔE＝-ΔXVB²/2μ0大于它的热能时，陶瓷粉体将发生定向排列。其中，ΔX：磁化率异向性(ΔX＝Xc-Xa)；V：粉体的体积；B：磁场强度；μ0：真空导磁率。

陶瓷材料由于其磁化率异向性ΔX极小，在通常的磁场中要得到它的定向排列是非常困难。但当磁场强度达到一定程度时，陶瓷粉体在磁场中将发生定向排列。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

(1)本发明由于利用磁化能和热能的关系对陶瓷粉体进行定向排列，因此，它不受粉体形状的影响，只要拥有磁化率异向性的陶瓷粉体，无论其形状如何均可以定向排列。而传统的定向排列技术必须采用细长形状的陶瓷粉体方可制得定向排列陶瓷。这在原料的选择范围上得到了充分扩展。

(2)本发明的定向排列过程不需要压机和高温烧结等，从而避免了因压应力的非均匀分布而引起的陶瓷缺陷和裂纹，既可以提高陶瓷的致密度，又可以节约高温烧结能耗。

(3)本发明工艺简单，操作易于控制且产品质量稳定。只要有适当的原料配方、干燥温度和磁场强度即可制得质量稳定、致密的高定向排列陶瓷。而传统的定向排列方法，原材料要求高且工艺复杂，难于操作控制且产品质量稳定性差。

附图说明

图1实施例1中的细长氧化铝原料粉体的微观结构图；

图2实施例2中的圆形氧化铝原料粉体的微观结构图；

图3实施例1的定向排列陶瓷的微观结构图；

图4实施例2的定向排列陶瓷的微观结构图。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

(1)称取细长的氧化铝粉体(纵横比1.6)：100克，水：100g，PVA(聚乙烯醇)：15g，D305(聚丙烯酸盐)：15g，混合后，球磨48小时至均匀，真空脱气；

(2)上述混合物放入50T的磁场中，保持温度在50℃，经常压干燥、冷等静压(200MPa)、烧结1600℃、2h后，得到致密的高定向排列陶瓷。

经检测，所得致密的高定向排列陶瓷相对密度为99.2％，平均粒径5um，定向排列度为87.2％。图1本实施例中的细长氧化铝原料粉体的微观结构图；图3本实施例的定向排列陶瓷的微观结构图；对比图1和图3，并根据测试结果，可知本实施例制备的氧化铝陶瓷的定向排列度高且致密。

实施例2

(1)称取圆形氧化铝粉体：100克，水：100g，聚甲基丙烯酸甲酯：4g，甲基丙烯酸：5g，混合后，球磨96小时至均匀，真空脱气；

(2)上述混合物放入20T的磁场中，保持温度在40℃，经常压干燥(冷等静压0MPa)、烧结1600℃、6h后，得到致密的高定向排列陶瓷。

经检测，所得致密的高定向排列陶瓷相对密度为99％，平均粒径8um，定向排列度为78.1％。图2本实施例中的细长氧化铝原料粉体的微观结构图；图4本实施例的定向排列陶瓷的微观结构图；对比图4和图2，并根据测试结果，可知本实施例制备的氧化铝陶瓷的定向排列度高且致密。

实施例3

(1)称取细长的氧化铝粉体：200克，水：200g，羧甲基纤维素：0.02g，三聚磷酸纳：0.02g，混合后，球磨0.1小时至均匀，真空脱气；

(2)上述混合物放入0.01T的磁场中，保持温度在40℃，经真空干燥、冷等静压(500MPa)、烧结1550℃、24h后，得到致密的高定向排列陶瓷。

经检测，所得致密的高定向排列陶瓷相对密度为99.6％，平均粒径4.3um，定向排列度为72.6％。

实施例4

(1)称取细长的氧化铝粉体：200克，水：200g，水玻璃：9.8g，六偏磷酸钠：8.5g，混合后，球磨2小时至均匀，真空脱气；

(2)上述混合物放入6T的磁场中，保持温度在40℃，经常压干燥、冷等静压(100MPa)、烧结1650℃、1h后，得到致密的高定向排列陶瓷。

经检测，所得致密的高定向排列陶瓷相对密度为99.3％，平均粒径5.8um，定向排列度为74.1％。

上述四个实施例所得到的定向排列氧化铝的测试结果如表1所示：

表1

Claims

1、一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：

(1)将陶瓷粉体、粘结剂、分散剂按100：0.01～15：0.01～15质量比混合，球磨0.1～96小时至均匀，真空脱气；所述陶瓷粉体为细长或圆形的氧化铝粉体；

(2)将步骤(1)所得的混合物放入0.01～50特斯拉磁场强度的磁场中，保持温度在常温～500℃，经常压或真空干燥、0～500MP冷等静压后，在500～2500℃温度条件下烧结后，得到致密的高定向排列陶瓷。

2、根据权利要求1所述的一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤(1)的粘结剂为有机粘结剂中的一种或几种的混合物，所述有机粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩乙醛、聚甲基丙烯酸甲酯或羧甲基淀粉钠。

3、根据权利要求1所述的一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤(1)的粘结剂为无机粘结剂中的一种或几种的混合物，所述无机粘结剂为钙铝硅玻璃、硼硅酸铅玻璃、氧化铜、磷酸盐或硅酸盐。

4、根据权利要求1所述的一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤(1)的分散剂为有机分散剂中的一种或多种，所述有机分散剂为聚丙烯酸盐、丙烯酸钠、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、聚羧酸钠、萘磺酸甲醛、三聚氰胺磺酸盐甲醛、木质素磺酸盐、氨基磺酸盐、聚羧酸酯、顺丁烯二酸酐、乙醇或丙三醇。

5、根据权利要求1所述的一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤(1)的分散剂为无机分散剂中的一种或多种，所述无机分散剂为三聚磷酸纳、六偏磷酸钠、氢氧化钠、纯碱、磷酸钙或水玻璃。

6、根据权利要求1所述的一种致密的高定向排列陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤(2)的磁场的磁场强度为10～50特斯拉。