CN105503183B - 基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，包括如下步骤：提供钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂、凝胶剂、脱模剂；将钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂和适量去离子水进行球磨操作后，制备得到陶瓷粉料悬浮物；将陶瓷粉料悬浮物进行预热，预热的温度为65℃～75℃；将凝胶剂加热溶解得到凝胶剂溶液，趁热将凝胶剂溶液加入至预热的陶瓷粉料悬浮物中，搅拌混合，并进行除泡，得到陶瓷浆料；在模具内侧壁涂覆脱模剂后，向模具内注入陶瓷浆料，静置成型，脱模干燥后，得到刀具生坯；将刀具生坯进行煅烧，得到氧化锆陶瓷刀具。上述制备方法可以消除制备对环境以及操作人员产生的毒性。

Description

基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷凝胶注摸技术领域，特别是涉及一种基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法。
背景技术
目前，随着现代工业技术飞速发展，对所需材料的性能提出了更高的要求。传统金属材料在硬度、耐磨、耐高温方面已不能适用于高新技术领域，因此很多学者开始向陶瓷材料寻求解决方案。陶瓷材料是工程材料中刚度最好、硬度最高的材料，抗压强度很高。而且，陶瓷材料一般具有高熔点，且在高温环境中化学稳定性好，对酸、碱、盐具有良好的抗腐蚀能力。陶瓷热导率低，是良好的隔热材料。当温度变化时，陶瓷具有良好的尺寸稳定性。因此，陶瓷材料被广泛用作结构材料。某些陶瓷还具有特殊的电、光、磁学性能，能够用作功能陶瓷。因此，人们十分关注陶瓷材料可靠性的提高及其制造成本的降低
尤其需要指出的是，陶瓷材料制备工艺的可靠性基本决定了其使用性能的可靠性，制备工艺决定制备成本，先进的制备技术不仅可以使产品结构、形状、功能最大限度接近实际使用要求，减少后期加工成本，而且能够减小废品率，从而进一步降低生产成本。成型就是将陶瓷粉末加工制备成具有一定形状和尺寸的坯体。
其中，干法成型主要包括干压成型、热压成型、等静压成型，主要指传统的干压成型。干压成型顾名思义就是采用压力将陶瓷粉料在不加水的情况下压制成具有一定形状的陶瓷坯体。其实质就是使用外力将粉体在模具内压实，使颗粒相互靠近，此时内摩擦力就能够将粉体牢固地结合在一起，使聚集在一起的粉体具有一定的形状。等静压成型作为一种特种成型方法，是以传统干压成型为基础发展起来的。不同在于它传递压力利用的是液体，液体可以向模具内的粉体从各个方向施加压力。由于液体具有均匀性，内部压力具有一致性，因此，粉体在所有方向上所承受的压力具有一致性，因此能够较好的消除坯体内密度的部分差别，但是，其对于大尺寸或大截面的部件仍然无法克服坯体密度不均匀的问题。
针对上述问题，湿法成型工艺相比较而言，设备比较简单且应用比较广泛，成型的要求比较低，湿法成型中浆料混合均匀，使得成型后坯体成分均匀，缺陷少。其中，凝胶注模成型作为一种新型近净尺寸的陶瓷成型技术，浆料具有较好的流动性，可以很好地填充模具，因此很容易制备出复杂形状的坯体，避免了后期机械加工，即可达到合适形状，降低成本。此外，由于单体和交联剂为有机物，在烧结过程中能够完全排除，因此，烧结后的部件纯净度高。相比其它胶体成型方法，凝胶注模成型工艺具有比较明显的优势。由丙烯酰胺聚合成型得到的陶瓷坯体强度较高，不易开裂，脱模时不会变形
然而，传统的凝胶注模成型工艺依然存在如下缺陷：由于单体丙烯酰胺具有毒性，因此，在确保坯体强度的同时，又会对环境产生污染，以及对操作人员的人身健康产生了威胁。此外，单体丙烯酰胺在聚合过程，有可能会受到氧气的影响，使坯体产生开裂或起皮等问题，成型过程可控性较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种毒性较低以及可以得到机械强度较高的氧化锆陶瓷的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法。
一种基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，包括如下步骤：
提供钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂、凝胶剂、脱模剂；
将所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体、氮化硅粉体、所述分散剂和适量去离子水放入球磨罐中进行球磨操作后，制备得到陶瓷粉料悬浮物；
将所述陶瓷粉料悬浮物进行预热，其中，所述预热的温度为65℃～75℃；
将所述凝胶剂加热溶解得到凝胶剂溶液，趁热将所述凝胶剂溶液加入至预热的所述陶瓷粉料悬浮物中，搅拌混合，并进行除泡，得到陶瓷浆料；
在模具内侧壁涂覆脱模剂后，向所述模具内注入所述陶瓷浆料，静置成型，脱模干燥后，得到刀具生坯；
将所述刀具生坯进行煅烧，得到所述氧化锆陶瓷刀具。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉料悬浮物的固含量为50vol％～65vol％。
在其中一个实施例中，所述搅拌混合的操作具体为恒温真空搅拌混合。
在其中一个实施例中，所述向所述模具内注入所述陶瓷浆料的操作中，还包括如下步骤：将所述模具进行震荡，并排出气泡。
在其中一个实施例中，所述脱模剂包括凡士林和植物油中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述脱模剂为植物油。
在其中一个实施例中，所述预热的温度为70℃。
上述基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法采用无毒性以及绿色环保的凝胶剂，相对于传统的采用有毒性的单体丙烯酰胺聚合来进行凝胶注模工艺，上述制备方法可以消除制备过程中对环境以及操作人员产生的毒性，绿色环保。此外，上述制备方法制备得到的氧化锆陶瓷刀具机械强度较高。
附图说明
图1为一实施方式的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示，一实施方式的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，包括如下步骤：
S110：提供钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂、凝胶剂、脱模剂。
为了更好地提高凝胶注模工艺成型后的生坯的强度，例如，所述钇稳定四方相氧化锆粉体的平均粒径为0.6μm～5μm；又如，所述氧化铝粉体的平均粒径为0.5μm～5μm；又如所述氮化硅粉体的平均粒径为0.5μm～5μm，这样，采用上述粒径，如，采用纳米级粒径的钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体可以更好地提高凝胶注模工艺成型后的生坯的强度，同时，也有利于后续制作浆料时，三者的均匀分散。
一实施方式中，所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体和氮化硅粉体的质量比为(80～95)：(5～20)：(5～10)，优选的，所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体和氮化硅粉体的质量比为90：10：10，这样，采用上述质量比的钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体可以利于后续制作浆料时，三者的均匀分散。此外，采用上述质量比的钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体制作的生坯在煅烧后，可以具有机械强度较高的优点。
S120：将所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体、氮化硅粉体、所述分散剂和适量去离子水放入球磨罐中进行球磨操作后，制备得到陶瓷粉料悬浮物。
通过将所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体、氮化硅粉体与分散剂混合，并利用分散剂对三种粉体的分散作用，可以使所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体、氮化硅粉体更好地分散，从而可以制备得到高固相含量的陶瓷粉料悬浮物，即陶瓷粉料悬浮物这一悬浮体的原位固化过程。
可以理解，高固相含量的陶瓷粉料悬浮物制备的生坯在煅烧烧结时，可以减少变形开裂的情况发生，即可以实现净尺寸的烧结效果。例如，制备得到的所述陶瓷粉料悬浮物的固含量为50vol％～65vol％，优选的，制备得到的所述陶瓷粉料悬浮物的固含量为65vol％，这样，可以实现净尺寸的烧结效果。
一实施方式中，陶瓷粉料悬浮物包括如下质量份的各组分：0.4份～0.6份的分散剂；80份～95份的钇稳定四方相氧化锆粉体；5份～20份的氧化铝粉体和5份～10份的氮化硅粉体；以及适量的去离子水，去离子水的用量以确保球磨顺利进行即可。
一实施方式中，所述球磨为湿法球磨工艺，并采用氧化锆球作为研磨球；又如，所述球磨以700r/min～800r/min的转速进行；又如，所述球磨的持续时间为12小时～48小时；又如，所述研磨球与所述陶瓷粉料悬浮物的质量比为1：(2～3)；又如，所述研磨球的直径为5～20mm；又如，还采用氧化铝球为研磨球，这样，有利于得到分散效果较佳和粒径更均匀的陶瓷粉料悬浮物。
一实施方式中，所述分散剂包括聚丙烯酸铵和柠檬酸铵中的至少一种，又如，所述分散剂包括质量比为1：(2～3)的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵；又如，所述分散剂包括质量比为1：1.5的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵。
需要说明的是，一方面，在陶瓷粉料悬浮物体系中，氧化铝悬浮体的zeta电位(电动电势)随pH值的变化而变化，氧化铝悬浮体在酸性条件下zeta电位为正值，随着pH值的升高，会促使陶瓷粉料悬浮物体系的zeta电位逐渐减小，在pH值为9附近时，达到等电点，随后zeta电位将小于零，因此，在未加入分散剂的情况下，氧化铝悬浮体在酸性条件下分散性比较好。但是，当在加入分散剂为质量比为1：(2～3)的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵时，其对陶瓷粉料悬浮物体系的zeta电位的影响比较大，在碱性条件下，如，陶瓷粉料悬浮物体系的pH为9～10时，陶瓷粉料悬浮物体系的zeta电位绝对值比未加入分散剂时的zeta电位绝对值更大，也就是说，采用上述质量比的分散剂，可以使陶瓷粉料悬浮物体系分散地更均匀。也就是说，zeta电位绝对值越大，则说明粉体之间的静电排斥力越大，即陶瓷粉料悬浮物体系的分散性越好。如此，在陶瓷粉料悬浮物体系的pH为9～10时，并采用分散剂包括质量比为1：(2～3)的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵时，其分散效果较佳。另一方面，在陶瓷粉料悬浮物体系中，氧化锆悬浮体的分散性不如氧化铝悬浮体。在未加入分散剂的情况下，氧化锆悬浮体在酸性条件下zeta电位为正值，随着pH值的升高，悬浮液的zeta电位逐渐减小，在pH值为9附近达到等电点，随后zeta电位将小于零。因此在没有加入分散剂时，氧化锆悬浮体在酸性条件下分散性比较好。但是，当在加入分散剂为质量比为1：(2～3)的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵时，其对氧化锆悬浮体zeta电位的影响比较大，在碱性条件下，，如，陶瓷粉料悬浮物体系的pH为9～10时，氧化锆悬浮体在pH值为9附近，如，pH为9～10时，其zeta电位绝对值由零增大到50左右，这说明加入分散剂的氧化锆悬浮体在碱性条件下分散性更好一些。
因此，通过加入质量比为1：(2～3)的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵的分散剂，并调节陶瓷粉料悬浮物的pH为9～10，可以得到各粒子分散均匀性较好，原位固化效果较好的陶瓷粉料悬浮物，更利于后续凝胶注模工艺的进行，以得到品质更高的陶瓷生坯。
一实施方式中，调节所述陶瓷粉料悬浮物的pH为9～10；又如，所述调节所述陶瓷粉料悬浮物的pH为9～10的操作，采用盐酸溶液和氨水溶液进行调节；又如，所述盐酸溶液和所述氨水溶液的摩尔浓度均为2mol/L，这样，利于调节所述陶瓷粉料悬浮物的pH值，且不会引入杂质离子。
S130：将所述陶瓷粉料悬浮物进行预热。
通过将陶瓷粉料悬浮物进行预热，有利于后续与凝胶剂溶液的共混。
S140：将所述凝胶剂加热溶解得到凝胶剂溶液，趁热将所述凝胶剂溶液加入至预热的所述陶瓷粉料悬浮物中，搅拌混合，并进行除泡，得到陶瓷浆料。
一实施方式中，所述凝胶剂包括结冷胶和卡德兰胶中的至少一种，又如，所述凝胶剂包括质量比为质量比为1：(1～1.5)的结冷胶和卡德兰胶；又如，所述凝胶剂包括质量比为质量比为1：1.5的结冷胶和卡德兰胶。需要说明的是，所述结冷胶是一种天然的食品添加剂，可在各类食品中按正常生产需要适量添加使用，无毒性，对人体没有伤害，其分子式为(C6H12O6)n，分子量为2×105～3×105；所述卡德兰胶是一种安全的可食用凝胶，其分子式为(C6H10O5)n，分子量为7×104。因此，采用可食用的多糖凝胶代替传统的单体丙烯酰胺聚合来进行凝胶注模工艺，可以消除制备过程中对环境以及操作人员产生的毒性，绿色环保。
需要说明的是，由于结冷胶常温不溶于水，且不能形成悬浮液，搅拌或球磨会使结冷胶与水的混合物形成粘稠的软胶态，因此不能把结冷胶在配制陶瓷浆料的过程中直接加入。此外，结冷胶只有在较高温度时才是溶液状态，才有较好的流动性，而且凝胶特性对温度十分敏感，通过将所述陶瓷粉料悬浮物进行预热，例如，所述预热的温度为65℃～75℃，优选的，所述预热的温度为70℃。之后，趁热将所述凝胶剂溶液加入至预热的所述陶瓷粉料悬浮物中，从而可以起到较好的混合效果，且可以降低粘度，利于后续注模。可以理解，热凝胶性是卡德兰胶具有的独特物理性质，其悬浊液加热后可以形成凝胶，而且在不同的温度范围具有不同的凝胶性质。当温度高于54℃时，卡德兰悬浊液开始变成清澈透明的状态，加热至60℃开始进行冷却就可以形成凝胶，如果继续加热到80℃，此时溶液透光度将会下降，逐渐再次形成凝胶，因此，选取所述陶瓷粉料悬浮物的预热的温度为65℃～75℃，并且控制所述凝胶剂溶液的温度为65℃～75℃，这样，但两者混合时，就可以确保所述凝胶剂和所述陶瓷粉料悬浮物的混合，当注入模具时，也更有利于生坯的成型。
进一步，还向所述凝胶剂溶液加入钙离子和镁离子，例如，所述陶瓷浆料中的镁离子的摩尔浓度为18mmol/L，所述陶瓷浆料中的钙离子的摩尔浓度为6mmol/L。这样，能够促进凝胶的形成，并且能够使凝胶的强度提高，有利于使凝胶不可逆，这样，当将所述陶瓷浆料注模时，有利于提高生坯的强度和均匀度，当所述生坯烧结后，可以提高陶瓷产品的机械强度。
可以理解，当所述陶瓷粉料悬浮物与凝胶剂溶液在温度为65℃～75℃的条件下混合时，陶瓷浆料中的水分会快速挥发，导致陶瓷浆料的固含量过大，甚至局部脱水凝固，从而极大地降低了陶瓷浆料的流动性，不利于后续的模具注模操作。为了减少水分的挥发，进而提高陶瓷浆料的流动性，例如，所述搅拌混合的操作具体为恒温真空搅拌混合，这样，可以减少水分的挥发，进而提高陶瓷浆料的流动性。
S150：在模具内侧壁涂覆脱模剂后，向所述模具内注入所述陶瓷浆料，静置成型，脱模干燥后，得到刀具生坯。
为了制备得到致密度高，力学性能良好和适合于净尺寸加工的所述生坯，例如，所述向所述模具内注入所述陶瓷浆料的操作中，还包括如下步骤：将所述模具进行震荡，并排出气泡；又如，还利用尖状物，如，铁丝的尖端将震荡后模具侧壁产生的气泡引入至陶瓷浆料的表面，并除去，这样，可以制备得到致密度高，力学性能良好和适合于净尺寸加工的所述生坯。
一实施方式中，所述凝胶剂包括凡士林和植物油中的至少一种，优选的，所述脱模剂为植物油。可以理解，由于采用的所述凝胶剂包括质量比为质量比为1：(1～1.5)的结冷胶和卡德兰胶，凝固后的所述生坯会与模具的内侧壁发生粘连，不利于脱模的进行，进一步，凡士林也会与生坯发生较轻程度的粘连，而采用植物油作为脱模剂则可以避免这种粘连问题，以确保所述生坯侧壁的平整度，从而可以提高所述生坯的品质。
S160：将所述刀具生坯进行煅烧，得到所述氧化锆陶瓷刀具。
通过将所述生坯煅烧烧结后，可以得到机械性能较好的陶瓷刀具。陶瓷刀具的干坯抗压强度可达4.5～5.1MPa，烧结体的抗弯强度可达280～320MPa，烧结致密度可达98.3％以上，机械性能较好。
一实施方式中，固化后的所述生坯在80℃～100℃下干燥24小时～30小时，然后以5℃/min的速率升温至1550℃下，保温2小时～3小时，然后，随炉温冷却。
上述基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法采用无毒性以及绿色环保的凝胶剂，相对于传统的采用有毒性的单体丙烯酰胺聚合来进行凝胶注模工艺，上述制备方法可以消除制备过程中对环境以及操作人员产生的毒性，绿色环保。此外，上述制备方法制备得到的氧化锆陶瓷刀具机械强度较高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供钇稳定四方相氧化锆粉体、氧化铝粉体、氮化硅粉体、分散剂、凝胶剂、脱模剂；其中，所述凝胶剂包括质量比为1：（1~1.5）的结冷胶和卡德兰胶，所述钇稳定四方相氧化锆粉体的平均粒径为0.6μm~5μm，所述氧化铝粉体的平均粒径为0.5μm~5μm，所述氮化硅粉体的平均粒径为0.5μm~5μm；
将所述钇稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化铝粉体、氮化硅粉体、所述分散剂和适量去离子水放入球磨罐中进行球磨操作后，制备得到陶瓷粉料悬浮物；其中，所述陶瓷粉料悬浮物包括如下质量份的各组分：0.4份~0.6份的分散剂；80份~95份的钇稳定四方相氧化锆粉体；5份~20份的氧化铝粉体和5份~10份的氮化硅粉体；以及适量的去离子水；所述球磨为湿法球磨工艺，并采用氧化锆球作为研磨球；所述球磨以700r/min~800r/min的转速进行；所述球磨的持续时间为12小时~48小时；所述研磨球与所述陶瓷粉料悬浮物的质量比为1：（2~3）；所述研磨球的直径为5~20mm；其中，调节陶瓷粉料悬浮物体系的pH为9~10，所述分散剂包括质量比为1：（2~3）的聚丙烯酸铵和柠檬酸铵；
将所述陶瓷粉料悬浮物进行预热，其中，所述预热的温度为65℃~75℃；
将所述凝胶剂加热溶解得到凝胶剂溶液，控制所述凝胶剂溶液的温度为65℃~75℃，趁热将所述凝胶剂溶液加入至预热的所述陶瓷粉料悬浮物中，搅拌混合，并进行除泡，得到陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中的镁离子的摩尔浓度为18mmol/L，所述陶瓷浆料中的钙离子的摩尔浓度为6mmol/L；
在模具内侧壁涂覆脱模剂后，向所述模具内注入所述陶瓷浆料，静置成型，脱模干燥后，得到刀具生坯；
固化后的所述刀具生坯在80℃~100℃下干燥24小时至30小时；然后，以5℃/min的速率升温至1550℃下，保温2小时~3小时；随炉温冷却，得到所述氧化锆陶瓷刀具。
2.根据权利要求1所述的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉料悬浮物的固含量为50 vol%~65vol%。
3.根据权利要求1所述的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，所述搅拌混合的操作具体为恒温真空搅拌混合。
4.根据权利要求1所述的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，所述向所述模具内注入所述陶瓷浆料的操作中，还包括如下步骤：将所述模具进行震荡，并排出气泡。
5.根据权利要求1所述的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，所述脱模剂包括凡士林和植物油中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，所述脱模剂为植物油。
7.根据权利要求1所述的基于凝胶注模工艺的氧化锆陶瓷刀具制备方法，其特征在于，所述预热的温度为70℃。
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