CN116003158B - 一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法、莫来石多孔陶瓷和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法、莫来石多孔陶瓷和应用，涉及资源再利用技术领域。本发明提供的利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：将锂矿渣、氧化铝粉、金属铝粉和水进行球磨，得到浆料；将所述浆料和表面活性剂进行搅拌，得到湿泡沫；将所述湿泡沫进行干燥，将所得干泡沫进行烧结，得到莫来石多孔陶瓷。本发明制备的莫来石多孔陶瓷收缩率极低，能够减少多孔陶瓷后期的加工成本，同时实现了锂矿渣的高附加值回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及资源再利用技术领域，具体涉及一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法、莫来石多孔陶瓷和应用。
背景技术
多孔陶瓷具有高孔隙率、大比表面积和高化学稳定性，因此被广泛应用于保温、过滤、生物支架等诸多领域。而莫来石多孔陶瓷因其具有耐高温、耐腐蚀以及良好的抗热震性和抗蠕变性能等优点，在隔热、过滤、催化剂载体等领域具有良好的应用前景。
目前，制备多孔陶瓷的方法有颗粒堆积法、添加造孔剂法、直接发泡法、有机模板浸渍法和凝胶注模法等。无论采用何种方法制备多孔陶瓷，烧结都是决定其微观结构和性能的重要步骤。众所周知，制备多孔陶瓷的烧结收缩率通常较大，线性收缩率往往大于10％，甚至高达50％。较大的收缩率会导致陶瓷烧结时容易产生变形和开裂，使制备高孔隙率陶瓷和获得预期的多孔结构变得困难。此外，对于多孔陶瓷部件，特别是形状复杂的多孔陶瓷部件，大的收缩率会极大提高多孔陶瓷的后期加工成本。
锂矿渣是碳酸锂工业的副产物，生产1t碳酸锂会产生10t以上的锂矿渣。锂矿渣的主要成分是二氧化硅和氧化铝，约占其总质量的95％。随着碳酸锂需求的增加，锂矿渣的排放量也越来越大。目前，锂矿渣的处理主要是露天堆放，大量的锂矿渣露天堆积不仅占用了土地资源，而且严重污染了环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法、莫来石多孔陶瓷和应用，本发明利用锂矿渣、氧化铝粉与金属铝粉进行原位反应制备低收缩率莫来石多孔陶瓷，实现锂矿渣的高价值回收利用。本发明制备的莫来石多孔陶瓷收缩率极低，能够减少多孔陶瓷后期的加工成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
将锂矿渣、氧化铝粉、金属铝粉和水进行球磨，得到浆料；
将所述浆料和表面活性剂进行搅拌，得到湿泡沫；
将所述湿泡沫进行干燥，将所得干泡沫进行烧结，得到莫来石多孔陶瓷。
优选地，所述锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的质量比为4～7：2～4：1～2。
优选地，所述浆料的固含量为15～50％。
优选地，所述球磨的转速为200～400r/min；所述球磨的时间为5～12h；所述球磨的球料比为1～2:1。
优选地，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基三乙醇胺、十六烷基硫酸钠和十六烷基三乙醇胺中的一种。
优选地，所述表面活性剂的质量为锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉总质量的1～5％。
优选地，所述烧结的温度为1450～1650℃，保温时间为2～5h。
优选地，所述烧结过程中，由室温升温至600℃的升温速率为0.1～1℃/min；由600℃升温至所述烧结的温度的升温速率为1～3℃/min。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的莫来石多孔陶瓷，收缩率为±1％；孔隙率为90～96％；抗压强度为2～8MPa；热导率为0.07～0.35W/(m·K)。
本发明提供了上述技术方案所述莫来石多孔陶瓷在保温隔热材料或金属熔体过滤材料中的应用。
本发明提供了一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：将锂矿渣、氧化铝粉、金属铝粉和水进行球磨，得到浆料；将所述浆料和表面活性剂进行搅拌，得到湿泡沫；将所述湿泡沫进行干燥，将所得干泡沫进行烧结，得到莫来石多孔陶瓷。本发明以锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉作为原料，采用直接发泡法，利用原料在高温下反应生成莫来石以及金属铝粉氧化所产生的体积膨胀效应来抵消烧结收缩，制备了低收缩率莫来石多孔陶瓷，实现工业固体废料的资源化和再利用。本发明一方面可以减少对环境的污染，另一方面又可以降低社会发展的成本，并且满足制备形状复杂的多孔陶瓷零件和降低加工成本的需要。实施例的结果表明，本发明制备的莫来石多孔陶瓷的收缩率为±1％，孔隙率为90～96％，抗压强度为2～8MPa，热导率为0.07～0.35W/(m·K)。
此外，本发明的方法还具有工艺简单、环境友好、成本低等优点，便于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的莫来石多孔陶瓷的SEM图；
图2为实施例1制备的莫来石多孔陶瓷的孔壁放大图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
将锂矿渣、氧化铝粉、金属铝粉和水进行球磨，得到浆料；
将所述浆料和表面活性剂进行搅拌，得到湿泡沫；
将所述湿泡沫进行干燥，将所得干泡沫进行烧结，得到莫来石多孔陶瓷。
本发明将锂矿渣、氧化铝粉、金属铝粉和水进行球磨，得到浆料。在本发明中，所述锂矿渣主要由非晶态硅酸盐相、结晶态石英和α-锂辉石相组成；主要化学成分为SiO2和Al2O3；所述SiO2的含量优选为70wt％；所述Al2O3的含量优选为25wt％。在本发明中，所述氧化铝粉优选为α-Al2O3相。
在本发明中，所述锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的质量比优选为4～7：2～4：1～2，更优选为5～6：3～4：1～2。在本发明中，所述锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的粒径独立优选为1～5μm。当所述锂矿渣、氧化铝粉或金属铝粉的粒径不满足上述要求时，本发明优选将锂矿渣、氧化铝粉或金属铝粉，和无水乙醇进行球磨，然后干燥，得到粒径满足要求的锂矿渣、氧化铝粉或金属铝粉。
在本发明中，所述球磨的转速优选为200～400r/min，更优选为300～400r/min；所述球磨的时间优选为5～12h，更优选为6～10h；所述球磨的球料比优选为1～2:1。
在本发明中，所述浆料的固含量优选为15～50％，更优选为20～40％。
得到浆料后，本发明将所述浆料和表面活性剂进行搅拌，得到湿泡沫。在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基硫酸钠、十二烷基三乙醇胺、十六烷基硫酸钠和十六烷基三乙醇胺中的一种。在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉总质量的1～5％，更优选为2～4％。
在本发明中，所述搅拌的速率优选为1000～2000r/min，更优选为1200～1800r/min，进一步优选为1500～1600r/min；所述搅拌的时间优选为10～20min，更优选为15min。
本发明优选在所述搅拌后，将所得发泡浆料倒入模具中，脱模后得到湿泡沫。
得到湿泡沫后，本发明将所述湿泡沫进行干燥，将所得干泡沫进行烧结，得到莫来石多孔陶瓷。在本发明中，所述干燥优选在室温条件下进行。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1450～1650℃，更优选为1500～1600℃；保温时间优选为2～5h，更优选为2～4h。在本发明中，所述烧结优选在空气氛围中进行。
本发明在所述烧结过程中，由室温升温至600℃的升温速率优选为0.1～1℃/min，更优选为0.5℃/min；由600℃升温至所述烧结的温度的升温速率优选为1～3℃/min，更优选为2℃/min。
本发明在所述烧结过程中，锂矿渣中的氧化铝及氧化铝粉和锂矿渣中的二氧化硅反应生成莫来石，同时金属铝粉氧化成氧化铝进一步与锂矿渣中的二氧化硅反应生成莫来石。由于铝粉氧化过程中产生膨胀，抵消了烧结过程产生的收缩，实现了低收缩率莫来石多孔陶瓷的制备。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的莫来石多孔陶瓷，收缩率为±1％；孔隙率为90～96％；抗压强度为2～8MPa；热导率为0.07～0.35W/(m·K)。
本发明提供了上述技术方案所述莫来石多孔陶瓷在保温隔热材料或金属熔体过滤材料中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将200克锂矿渣、200克氧化铝粉、100克金属铝粉和500克水进行球磨，球磨的球料比为2:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h，得到浆料，所述浆料的固含量为50％；
在所述浆料中加入10克十二烷基硫酸钠(锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉质量的2％)，之后进行搅拌发泡，搅拌的转速为1500r/min，时间为10min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，脱模后得到湿泡沫；
将所述湿泡沫在室温条件下进行干燥，得到干泡沫；将所述干泡沫以0.5℃/min的速率升温至600℃，以2℃/min的速率升温至1650℃，保温4h，得到莫来石多孔陶瓷。
本实施例制备的莫来石多孔陶瓷的收缩率为1％，孔隙率为90％，抗压强度为8MPa，热导率为0.35W/(m·K)。
图1为实施例1制备的莫来石多孔陶瓷的SEM图，由图1可知，本发明制备的莫来石多孔陶瓷的孔径在20～500微米，一部分是球形的大孔，是由于搅拌发泡引入空气形成的孔；一部分是孔壁上的如同“窗口”的孔，这是由于表面活性剂在烧结过程中挥发形成的孔或者是两个大孔之间孔壁太薄导致相互连通；两种不同的气孔使得多孔陶瓷呈现开孔结构，提高了孔隙率，较厚的孔壁保证了较高的抗压强度，制备出了具有低收缩、高孔隙率、高强度的莫来石多孔陶瓷。
图2为实施例1制备的莫来石多孔陶瓷的孔壁放大图，可以看出颗粒相互堆积形成孔壁，并且产生更小的孔。
实施例2
将250克锂矿渣、200克氧化铝粉、50克金属铝粉和750克水进行球磨，球磨的球料比为2:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为10h，得到浆料，所述浆料的固含量为40％；
在所述浆料中加入25克十二烷基三乙醇胺(锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的5％)，之后进行搅拌发泡，搅拌的转速为2000r/min，时间为15min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，脱模后得到湿泡沫；
将所述湿泡沫在室温条件下进行干燥，得到干泡沫；将所述干泡沫以0.5℃/min的速率升温至600℃，以2℃/min的速率升温至1550℃，保温3h，得到莫来石多孔陶瓷。
本实施例制备的莫来石多孔陶瓷的收缩率为0.89％，孔隙率为92.3％，抗压强度为6.5MPa，热导率为0.28W/(m·K)。
实施例3
将350克锂矿渣、100克氧化铝粉、50克金属铝粉和1200克水进行球磨，球磨的球料比为2:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为12h，得到浆料，所述浆料的固含量为30％；
在所述浆料中加入15克十六烷基三乙醇胺(锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的3％)，之后进行搅拌发泡，搅拌的转速为1200r/min，时间为20min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，脱模后得到湿泡沫；
将所述湿泡沫在室温条件下进行干燥，得到干泡沫；将所述干泡沫以0.5℃/min的速率升温至600℃，以2℃/min的速率升温至1450℃，保温2h，得到莫来石多孔陶瓷。
本实施例制备的莫来石多孔陶瓷的收缩率为0.53％，孔隙率为94.6％，抗压强度为5.2MPa，热导率为0.15W/(m·K)。
实施例4
将250克锂矿渣、150克氧化铝粉、100克金属铝粉和2000克水进行球磨，球磨的球料比为2:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为5h，得到浆料，所述浆料的固含量为20％；
在所述浆料中加入25克十六烷基三乙醇胺(锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的5％)，之后进行搅拌发泡，搅拌的转速为2000r/min，时间为10min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，脱模后得到湿泡沫；
将所述湿泡沫在室温条件下进行干燥，得到干泡沫；将所述干泡沫以0.5℃/min的速率升温至600℃，以2℃/min的速率升温至1450℃，保温2h，得到莫来石多孔陶瓷。
本实施例制备的莫来石多孔陶瓷的收缩率为0.26％，孔隙率为95％，抗压强度为3.1MPa，热导率为0.10W/(m·K)。
实施例5
将200克锂矿渣、200克氧化铝粉、100克金属铝粉和2800克水进行球磨，球磨的球料比为2:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为5h，得到浆料，所述浆料的固含量为15％；
在所述浆料中加入20克十六烷基硫酸钠(锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的4％)，之后进行搅拌发泡，搅拌的转速为1500r/min，时间为15min，得到发泡浆料；将所述发泡浆料倒入模具中，脱模后得到湿泡沫；
将所述湿泡沫在室温条件下进行干燥，得到干泡沫；将所述干泡沫以0.5℃/min的速率升温至600℃，以2℃/min的速率升温至1450℃，保温2h，得到莫来石多孔陶瓷。
本实施例制备的莫来石多孔陶瓷的收缩率为0.13％，孔隙率为96％，抗压强度为2MPa，热导率为0.07W/(m·K)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用锂矿渣制备莫来石多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
将锂矿渣、氧化铝粉、金属铝粉和水进行球磨，得到浆料；
将所述浆料和表面活性剂进行搅拌，得到湿泡沫；
将所述湿泡沫进行干燥，将所得干泡沫进行烧结，得到莫来石多孔陶瓷；
所述锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉的质量比为4～7：2～4：1～2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浆料的固含量为15～50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的转速为200～400r/min；所述球磨的时间为5～12h；所述球磨的球料比为1～2:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基三乙醇胺、十六烷基硫酸钠和十六烷基三乙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为锂矿渣、氧化铝粉和金属铝粉总质量的1～5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结的温度为1450～1650℃，保温时间为2～5h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烧结过程中，由室温升温至600℃的升温速率为0.1～1℃/min；由600℃升温至所述烧结的温度的升温速率为1～3℃/min。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的莫来石多孔陶瓷，收缩率为±1％；孔隙率为90～96％；抗压强度为2～8MPa；热导率为0.07～0.35W/(m·K)。
9.权利要求8所述莫来石多孔陶瓷在保温隔热材料或金属熔体过滤材料中的应用。
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