CN116477970A - 一种抗cmas腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，属于热障涂层(TBCs)材料及其制备领域。本发明是采用等离子热喷涂方法在YSZ涂层表面制备一层稀土氧化物涂层，采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CaO‑MgO‑Al2O3‑SiO2(CMAS)玻璃层，经过温度为1250℃‑1400℃和时间为10‑15分钟的预腐蚀处理后，在涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相组成的薄且连续致密反应层，该反应层经过1400℃腐蚀处理24h后厚度不超过9μm。本发明制备的原位生成稀土磷灰石相致密反应层在高温熔融CMAS中具有很好的高温热化学稳定性，有效抑制了熔融玻璃CMAS熔体的进一步渗透腐蚀，在高温防护领域具有优秀的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗火山灰CMAS玻璃高温腐蚀的热障涂层表面的稀土氧化物涂层原位生成稀土磷灰石相致密反应层及其制备方法，特别涉及一种抑制熔融CMAS渗透腐蚀的稀土磷灰石相致密反应层及其制备方法。
背景技术
随着先进航空发动机向高推重比和高热效率发展，工作温度显著提高。新一代推重比12～15的一级航空发动机涡轮前设计进口温度已超过2000K，加剧了熔点约1240℃的环境沉积物(主要是CaO-MgO-Al2O3-SiO2，CMAS)对热障涂层(Thermal barrier coatings，TBCs)的渗透、溶解腐蚀损伤，导致涂层发生相变、热导率和力学性能等恶化，产生应力、开裂甚至剥落，严重影响了发动机的服役性能和安全可靠性。TBCs工作温度不断提高和环境污染加剧，CMAS对TBCs的腐蚀问题愈加突出，成为限制TBCs服役工作温度和寿命的难题。抗腐蚀防护是TBCs领域研究的重点。对于CMAS玻璃的高温渗透腐蚀，目前在全球范围内尚缺乏可行材料与技术。CMAS环境下TBCs的防护策略是提升航空发动机研制水平的关键。
研究表明高熔点稀土磷灰石相具有优异的阻止熔融CMAS渗透腐蚀性能，成为了CMAS阻挡层的研究热点和设计依据。高稀土含量的稀土锆酸盐或硅酸盐、磷酸盐等(稀土含量高达33％mol或以上)高温下可与熔融CMAS快速发生热化学反应，溶解析出大量稀土阳离子，并与CMAS熔体中的Ca2+和Si4+亲和形成熔点约为1930℃的Ca-RE-Si磷灰石相和钙长石、立方相氧化锆等组成的致密反应层，有效抑制高温熔融CMAS熔体的该反应层。然而该致密反应层存在多种物相，影响了致密反应层力学性能和变形协调性，以及致密层厚度和熔体渗透深度相对较大。渗透深度为1250℃的20μm和1400℃的100μm以上。这就要求TBCs表面的防护层厚度较大，影响了TBCs的界面应力分布和疲劳寿命。而本发明设计的稀土氧化物涂层经过高温短时间CMAS预腐蚀后在防护涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相组成的薄且连续致密反应层，厚度1-2μm，与基体防护涂层具有良好的界面相容性和力学性能，同时在熔融CMAS中具有优秀的热化学稳定性，经过1400℃24h反应后该连续致密反应层厚度也不超过9μm，致密层下方渗透的熔融CMAS极少，表现出了优秀的抗高温熔融CMAS渗透腐蚀能力，在热障涂层材料和高温防护涂层领域具有优异的应用前景。
目前抗CMAS高温渗透腐蚀的防护涂层材料主要为TBCs表面施镀不润湿型Pt层、不润湿陶瓷层、LaP3O9涂层、Li2O-YSZ涂层、高熵稀土硅酸盐、抗CMAS腐蚀附着的热障涂层、微纳双尺度结构抗腐蚀陶瓷顶层、高熵陶瓷材料、稀土锆酸盐涂层、掺杂TiAl3的RE3TaO7涂层、MAX相TiAlC陶瓷涂层等，专利申请号分别为CN108004543A、CN104988455A、CN102371734A、CN114671675A、CN108715988B、CN104988455B、CN114752881A、CN106086765B、CN112341197A、CN105862038A、CN113772723A、CN115074654A、CN111004990A等，都涉及了抗CMAS高温腐蚀的陶瓷涂层材料及其制备方法。以上的制备方法均可制备抗熔融CMAS高温腐蚀的涂层。
以上的制备工艺和方法均能制备出抗CMAS玻璃的高温腐蚀涂层，但因成分复杂、或涂层层数多、厚度大、反应后物相繁多等导致涂层韧性降低，溶解牺牲层渗透溶解腐蚀厚度大、界面结合相容性差及涂层表面应力场改变和影响大等，在应用性能上收到一定的限制。因此，开发制备方法和操作简单，适合工业化生产，在高温熔融CMAS中具有优秀的热化学稳定性、有效抑制CMAS熔体进一步渗透腐蚀的、界面相容性好的原位生长、薄且连续致密的高熔点稀土磷灰石相致密反应层具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于改进和克服现有技术的不足，提供一种抗CMAS腐蚀的热化学稳定性和熔点高界面结合的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法。该制备方法工艺及流程简单，本发明所得到的制备操作简单、效率高，厚度可控的制备技术，原位生成稀土磷灰石相致密反应层与基体涂层界面结合良好，厚度薄、连续致密，组成物相为单一的稀土磷灰石相、在高温熔融CMAS中的热化学稳定性好，抗高温熔融CMAS熔体渗透腐蚀能力优异。
本发明的技术方案为：一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，包括下步骤操作：
(1)粉末预处理：将稀土氧化物粉末和热障涂层材料粉末在等离子喷涂制备成陶瓷涂层前进行烘干处理；
(2)陶瓷涂层的制备：在打磨、喷砂、乙醇超声波清洗+烘干预处理后的氧化铝薄板进行大气等离子热喷涂制备YSZ涂层，然后在YSZ表面等离子喷涂沉积稀土氧化物涂层；
(3)CMAS玻璃层的制备：采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)玻璃层；
(4)稀土磷灰石相致密反应层的制备：将涂覆CMAS玻璃层后的涂层进行高温短时间的预腐蚀处理；经过高温短时间预腐蚀处理后即可获得在涂层表面原位生成稀土磷灰石相组成的薄且连续致密反应层。
优选地，所述步骤(1)中的稀土氧化物粉末为Gd2O3、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Sm2O3、Dy2O3、Nd2O3、Er2O3、CeO2等中的一种，粉末为球形粉末，粒径为30-100μm。
优选地，所述步骤(2)中的等离子喷涂稀土氧化物涂层厚度为10-20μm。
优选地，所述步骤(3)中的CMAS玻璃为CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃，其成分为20-33CaO-8-10MgO-6-7Al2O3-45-58SiO2玻璃(摩尔百分比)，将CaO、MgO、Al2O3和SiO2粉末按照修正后的比例混合备料，修正参数为CaO比设计量高3-4％，SiO2量则减设计量的2-3％，MgO、Al2O3的不变。
优选地，所述步骤(3)中的CaO、MgO、Al2O3和SiO2粉末修正比例配料后进行球磨，参数为400-600r/min，时间为4-6h，润湿剂为乙醇，添加量为15％；球磨后进行烘干、高温煅烧得到块状透明CMAS玻璃，温度为1350-1450℃，时间为3-4h；机械破碎、球磨、过筛得到粒度小于200目的CMAS粉末。
优选地，所述步骤(3)中的稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CMAS玻璃层，涂覆量为20-50mg/cm2。
优选地，所述步骤(4)中的预腐蚀处理温度为1250-1400℃，时间为10-15min。
优选地，所述步骤(4)中的预腐蚀处理是在大气环境下进行，升温速度室温-1000℃为5℃/min，1000℃-1400℃为3℃/min。预腐蚀处理结束后随炉冷却，降温速度与升温速度相同。
优选地，所述步骤(4)中预腐蚀处理后即可获得在涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相组成的、厚度为1-2μm的连续致密反应层。
优选地，所述步骤(4)中预腐蚀处理后获得稀土磷灰石相连续致密反应层在高温熔融CMAS中热化学稳定性好，经过1400℃24h反应后该连续致密反应层厚度也不超过9μm，致密层下方渗透的熔融CMAS极少，抗高温熔融CMAS熔体渗透腐蚀能力优异。
本发明的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法与现有的技术相比，所能达到的有益效果如下：
1、本发明制备原位生成稀土磷灰石相致密反应层工艺简单。
2、本发明的原位生成稀土磷灰石相致密反应层与基体涂层界面结合良好，由单一相高熔点的稀土磷灰石相组成。
3、本发明的原位生成稀土磷灰石相致密反应层在熔融CMAS中热化学稳定性高，生长速度慢，厚度小，不改变涂层应力场。
4、本发明的原位生成稀土磷灰石相致密反应层连续致密，抑制高温熔融CMAS渗透腐蚀性能优异。
附图说明
图1的曲线一是本发明实施例1样品的XRD曲线，所制备原位生成致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成。
图1的曲线二是本发明实施例2样品的XRD曲线，所制备原位生成致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成。
图1的曲线三是本发明实施例3样品的XRD曲线，所制备原位生成致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成。
图1的曲线四是本发明实施例4样品的XRD曲线，所制备原位生成致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成。
图2的曲线一是本发明实施例1样品的XRD曲线，预腐蚀处理后原位生成致密反应层，经CMAS腐蚀1250℃24h后仍为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成。
图2的曲线二是本发明实施例2样品的XRD曲线，预腐蚀处理后原位生成致密反应层，经CMAS腐蚀1400℃24h后仍为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成。
图2的曲线三是本发明实施例3样品的XRD曲线，预腐蚀处理后原位生成致密反应层，经CMAS腐蚀1250℃24h后仍为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成。
图2的曲线四是本发明实施例4样品的XRD曲线，预腐蚀处理后原位生成致密反应层，经CMAS腐蚀1400℃24h后仍为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成。
图3是本发明实施例1所制备原位生成致密反应层的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成，厚度为0.8μm。
图4是本发明实施例1所制备原位生成致密反应层经CMAS腐蚀1250℃24h后的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成，厚度为1.9μm。
图5是本发明实施例2所制备原位生成致密反应层的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成，厚度为1.7μm。
图6是本发明实施例2所制备原位生成致密反应层经CMAS腐蚀1400℃24h后的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成，厚度为8.2μm。
图7是本发明实施例3所制备原位生成致密反应层的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成，厚度为0.7μm。
图8是本发明实施例3所制备原位生成致密反应层经CMAS腐蚀1250℃24h后的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2)组成，厚度为1.9μm。
图9是本发明实施例4所制备原位生成致密反应层的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成，厚度为1.9μm。
图10是本发明实施例4所制备原位生成致密反应层经CMAS腐蚀1400℃24h后的横截面形貌。致密反应层为单一的稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2)组成，厚度为9.0μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末预处理：将稀土氧化物Y2O3粉末和热障涂层材料粉末(7-8％wt氧化钇部分稳定氧化锆，YSZ)在等离子喷涂制备成陶瓷涂层前进行烘干处理。粉末为球形粉末，粒径为30-100μm。烘干温度为120℃，时间为2h。
(2)陶瓷涂层的制备：在打磨、喷砂、乙醇超声波清洗+烘干预处理后的氧化铝薄板进行大气等离子热喷涂制备YSZ涂层，然后在YSZ表面等离子喷涂沉积稀土氧化物涂层。
YSZ涂层的厚度为100-120μm，YSZ涂层表面的稀土氧化物涂层厚度为15-20μm。等离子喷涂参数为电压45V、电流700A，氩气流量1800L/h，氢气流量200L/h，送粉速度15g/min，喷涂距离120mm。
(3)CMAS玻璃层的制备：采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的33CaO-9MgO-13Al2O3-45SiO2(CMAS，mol％)玻璃层。
1)将33CaO、9MgO、13Al2O3和45SiO2(摩尔比，mol％)粉末按照修正后的比例混合备料后进行球磨，修正参数为CaO比设计量高3％，SiO2量则减设计量的3％，MgO、Al2O3的不变。球磨参数为400r/min，时间为6h，润湿剂为乙醇，添加量为15％。球磨后进行烘干、高温煅烧得到块状透明CMAS玻璃，温度为1400℃，时间为4h。机械破碎、球磨、过筛得到粒度小于200目的CMAS粉末。
2)浆料刷镀CMAS层：采用适量酒精将上述制备得到的CMAS粉末浆料，在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CMAS玻璃层，涂覆量为30mg/cm2。
(4)稀土磷灰石相致密反应层的制备：将涂覆CMAS玻璃层后的涂层进行高温短时间的预腐蚀处理。预腐蚀处理温度为1250℃，时间为15min。预腐蚀处理是在大气环境下进行，升温速度室温-1000℃为5℃/min，1000℃-1250℃为3℃/min。预腐蚀处理结束后随炉冷却，降温速度与升温速度要求相同。
对预处理后样品再进行高温CMAS长时间腐蚀，温度为1250℃，时间为24h。升降温要求与上述同。
将经过1250℃15min预腐蚀处理样品、和预处理后样品再进行1250℃24h高温CMAS长时间腐蚀的样品，采用X射线衍射测试分析(XRD)，再将试样切割、环氧树脂冷镶、精磨抛光后用扫描电子显微镜(SEM)观察腐蚀后陶瓷涂层横截面形貌。所得测试数据如图1(曲线一)和图2(曲线一)，及图3和图4所示。
1250℃15min预腐蚀后在稀土氧化物涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成的、厚度为0.8μm的连续致密反应层。经过1250℃的CMAS腐蚀24h后，预腐蚀处理形成的致密反应层仍然为单一稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成的薄且连续致密反应层，厚度生长缓慢，仅为1.9μm。致密反应层下方渗透的CMAS熔体极少。结果表明预腐蚀处理形成的稀土磷灰石相致密反应层薄且连续致密，具有优秀的在熔融CMAS中热化学稳定性和抗CMAS高温腐蚀性能。
实施例2
一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末预处理：将稀土氧化物Y2O3粉末和热障涂层材料粉末(7-8％wt氧化钇部分稳定氧化锆，YSZ)在等离子喷涂制备成陶瓷涂层前进行烘干处理。粉末为球形粉末，粒径为30-100μm。烘干温度为150℃，时间为1.5h。
(2)陶瓷涂层的制备：在打磨、喷砂、乙醇超声波清洗+烘干预处理后的氧化铝薄板进行大气等离子热喷涂制备YSZ涂层，然后在YSZ表面等离子喷涂沉积稀土氧化物涂层。
YSZ涂层的厚度为100-120μm，YSZ涂层表面的稀土氧化物涂层厚度为18-20μm。等离子喷涂参数为电压48V、电流680A，氩气流量2000L/h，氢气流量220L/h，送粉速度15g/min，喷涂距离150mm。
(3)CMAS玻璃层的制备：采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的20CaO-9MgO-13Al2O3-58SiO2(CMAS，mol％)玻璃层。
1)将20CaO、9MgO、13Al2O3和58SiO2(摩尔比，mol％)粉末按照修正后的比例混合备料后进行球磨，修正参数为CaO比设计量高3.5％，SiO2量则减设计量的2.5％，MgO、Al2O3的不变。球磨参数为500r/min，时间为5h，润湿剂为乙醇，添加量为15％。球磨后进行烘干、高温煅烧得到块状透明CMAS玻璃，温度为1450℃，时间为3h。机械破碎、球磨、过筛得到粒度小于200目的CMAS粉末。
2)浆料刷镀CMAS层：采用适量酒精将上述制备得到的CMAS粉末浆料，在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CMAS玻璃层，涂覆量为20mg/cm2。
(4)稀土磷灰石相致密反应层的制备：将涂覆CMAS玻璃层后的涂层进行高温短时间的预腐蚀处理。预腐蚀处理温度为1400℃，时间为10min。预腐蚀处理是在大气环境下进行，升温速度室温-1000℃为5℃/min，1000℃-1400℃为3℃/min。经过高温短时间预腐蚀处理后的样品，随炉冷却到室温。降温速度与升温速度要求相同。
对预处理后样品再进行高温CMAS长时间腐蚀，温度为1400℃，时间为24h。升降温要求与上述同。
将经过1400℃10min预腐蚀处理样品、和预处理后样品再进行1400℃24h高温CMAS长时间腐蚀的样品，采用X射线衍射测试分析(XRD)，再将试样切割、环氧树脂冷镶、精磨抛光后用扫描电子显微镜(SEM)观察腐蚀后陶瓷涂层横截面形貌。所得测试数据如图1(曲线二)和图2(曲线二)，及图5和图6所示。
1400℃10min预腐蚀后在稀土氧化物涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成的、厚度为1.7μm的连续致密反应层。经过1400℃的CMAS腐蚀24h后，预腐蚀处理形成的致密反应层仍然为单一稀土磷灰石相(Ca4Y6(SiO4)6O，Y-apatite)组成的薄且连续致密反应层，厚度生长缓慢，仅为8.2μm。致密反应层下方渗透的CMAS熔体极少。结果表明预腐蚀处理形成的稀土磷灰石相致密反应层薄且连续致密，具有优秀的在熔融CMAS中热化学稳定性和抗CMAS高温腐蚀性能。
实施例3
一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末预处理：将稀土氧化物Gd2O3粉末和热障涂层材料粉末(7-8％wt氧化钇部分稳定氧化锆，YSZ)在等离子喷涂制备成陶瓷涂层前进行烘干处理。粉末为球形粉末，粒径为30-100μm。烘干温度为150℃，时间为1h。
(2)陶瓷涂层的制备：在打磨、喷砂、乙醇超声波清洗+烘干预处理后的氧化铝薄板进行大气等离子热喷涂制备YSZ涂层，然后在YSZ表面等离子喷涂沉积稀土氧化物涂层。
YSZ涂层的厚度为100-120μm，YSZ涂层表面的稀土氧化物Gd2O3涂层厚度为18-20μm。等离子喷涂参数为电压46V、电流690A，氩气流量1800L/h，氢气流量210L/h，送粉速度15g/min，喷涂距离130mm。
(3)CMAS玻璃层的制备：采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的33CaO-9MgO-13Al2O3-45SiO2(CMAS，mol％)玻璃层。
1)将33CaO、9MgO、13Al2O3和45SiO2(摩尔比，mol％)粉末按照修正后的比例混合备料后进行球磨，修正参数为CaO比设计量高3％，SiO2量则减设计量的3％，MgO、Al2O3的不变。球磨参数为400r/min，时间为5.5h，润湿剂为乙醇，添加量为15％。球磨后进行烘干、高温煅烧得到块状透明CMAS玻璃，温度为1450℃，时间为3.5h。机械破碎、球磨、过筛得到粒度小于200目的CMAS粉末。
2)浆料刷镀CMAS层：采用适量酒精将上述制备得到的CMAS粉末浆料，在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CMAS玻璃层，涂覆量为25mg/cm2。
(4)稀土磷灰石相致密反应层的制备：将涂覆CMAS玻璃层后的涂层进行高温短时间的预腐蚀处理。预腐蚀处理温度为1250℃，时间为15min。预腐蚀处理是在大气环境下进行，升温速度室温-1000℃为5℃/min，1000℃-1250℃为3℃/min。预腐蚀处理结束后随炉冷却，降温速度与升温速度要求相同。
对预处理后样品再进行高温CMAS长时间腐蚀，温度为1250℃，时间为24h。升降温要求与上述同。
将经过1250℃15min预腐蚀处理样品、和预处理后样品再进行1250℃24h高温CMAS长时间腐蚀的样品，采用X射线衍射测试分析(XRD)，再将试样切割、环氧树脂冷镶、精磨抛光后用扫描电子显微镜(SEM)观察腐蚀后陶瓷涂层横截面形貌。所得测试数据如图1(曲线三)和图2(曲线三)，及图7和图8所示。
1250℃15min预腐蚀后在稀土氧化物涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成的、厚度为0.7μm的连续致密反应层。经过1250℃的CMAS腐蚀24h后，预腐蚀处理形成的致密反应层仍然为单一稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成的薄且连续致密反应层，厚度生长缓慢，仅为1.9μm。致密反应层下方渗透的CMAS熔体极少。结果表明预腐蚀处理形成的稀土磷灰石相致密反应层薄且连续致密，具有优秀的在熔融CMAS中热化学稳定性和抗CMAS高温腐蚀性能。
实施例4
一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末预处理：将稀土氧化物Gd2O3粉末和热障涂层材料粉末(7-8％wt氧化钇部分稳定氧化锆，YSZ)在等离子喷涂制备成陶瓷涂层前进行烘干处理。粉末为球形粉末，粒径为30-100μm。烘干温度为150℃，时间为1.5h。
(2)陶瓷涂层的制备：在打磨、喷砂、乙醇超声波清洗+烘干预处理后的氧化铝薄板进行大气等离子热喷涂制备YSZ涂层，然后在YSZ表面等离子喷涂沉积稀土氧化物涂层。
YSZ涂层的厚度为100-120μm，YSZ涂层表面的稀土氧化物Gd2O3涂层厚度为16-20μm。等离子喷涂参数为电压50V、电流650A，氩气流量2100L/h，氢气流量220L/h，送粉速度18g/min，喷涂距离150mm。
(3)CMAS玻璃层的制备：采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的21CaO-9MgO-13Al2O3-57SiO2(CMAS，mol％)玻璃层。
1)将20CaO、9MgO、13Al2O3和58SiO2(摩尔比，mol％)粉末按照修正后的比例混合备料后进行球磨，修正参数为CaO比设计量高4％，SiO2量则减设计量的2％，MgO、Al2O3的不变。球磨参数为600r/min，时间为4h，润湿剂为乙醇，添加量为15％。球磨后进行烘干、高温煅烧得到块状透明CMAS玻璃，温度为1400℃，时间为4h。机械破碎、球磨、过筛得到粒度小于200目的CMAS粉末。
2)浆料刷镀CMAS层：采用适量酒精将上述制备得到的CMAS粉末浆料，在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CMAS玻璃层，涂覆量为35mg/cm2。
(4)稀土磷灰石相致密反应层的制备：将涂覆CMAS玻璃层后的涂层进行高温短时间的预腐蚀处理。预腐蚀处理温度为1400℃，时间为10min。预腐蚀处理是在大气环境下进行，升温速度室温-1000℃为5℃/min，1000℃-1400℃为3℃/min。经过高温短时间预腐蚀处理后的样品，随炉冷却到室温。降温速度与升温速度要求相同。
对预处理后样品再进行高温CMAS长时间腐蚀，温度为1400℃，时间为24h。升降温要求与上述同。
将经过1400℃10min预腐蚀处理样品、和预处理后样品再进行1400℃24h高温CMAS长时间腐蚀的样品，采用X射线衍射测试分析(XRD)，再将试样切割、环氧树脂冷镶、精磨抛光后用扫描电子显微镜(SEM)观察腐蚀后陶瓷涂层横截面形貌。所得测试数据如图1(曲线四)和图2(曲线四)，及图9和图10所示。
1400℃10min预腐蚀后在稀土氧化物涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成的、厚度为2.0μm的连续致密反应层。经过1400℃的CMAS腐蚀24h后，预腐蚀处理形成的致密反应层仍然为单一稀土磷灰石相(Ca2Gd8(SiO4)6O2，Gd-apatite)组成的薄且连续致密反应层，厚度生长缓慢，仅为9.0μm。致密反应层下方渗透的CMAS熔体极少。结果表明预腐蚀处理形成的稀土磷灰石相致密反应层薄且连续致密，具有优秀的在熔融CMAS中热化学稳定性和抗CMAS高温腐蚀性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或简单替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，包括下步骤操作：
(1)粉末预处理：将稀土氧化物粉末和热障涂层材料粉末在等离子喷涂制备成陶瓷涂层前进行烘干处理；
(2)陶瓷涂层的制备：在打磨、喷砂、乙醇超声波清洗+烘干预处理后的氧化铝薄板进行大气等离子热喷涂制备YSZ涂层，然后在YSZ表面等离子喷涂沉积稀土氧化物涂层；
(3)CMAS玻璃层的制备：采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃层；
(4)稀土磷灰石相致密反应层的制备：将涂覆CMAS玻璃层后的涂层进行高温短时间的预腐蚀处理；经过预腐蚀处理后即可获得在涂层表面原位生成稀土磷灰石相组成的薄且连续致密反应层。
2.根据权利要求1所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的稀土氧化物粉末为Gd2O3、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Sm2O3、Dy2O3、Nd2O3、Er2O3、CeO2中的任意一种，热障涂层材料为7-8％wt氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)；粉末为球形粉末，粒径为30-100μm。
3.根据权利要求2所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，烘干温度为120-180℃，时间为1-2h。
4.根据权利要求3所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中YSZ涂层的厚度为100-120μm，YSZ涂层表面的稀土氧化物涂层厚度为10-20μm；等离子喷涂参数为电压45-55V、电流600-750A，氩气流量1500-2300L/h，氢气流量180-300L/h，送粉速度10-20g/min，喷涂距离100-180mm。
5.根据权利要求4所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的CMAS玻璃为CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃，其成分按摩尔百分比为20-33CaO-8-10MgO-6-7Al2O3-45-58SiO2玻璃。
6.根据权利要求5所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，将CaO、MgO、Al2O3和SiO2粉末按照修正后的比例混合备料后进行球磨，修正参数为CaO比设计量高3-4％，SiO2量则减设计量的2-3％，MgO、Al2O3的不变，球磨参数为400-600r/min，时间4-6h，润湿剂为15％乙醇；球磨后进行烘干、高温煅烧得到块状透明CMAS玻璃，温度为1350-1450℃，时间为3-4h；机械破碎、球磨、过筛得到粒度小于200目的CMAS粉末。
7.根据权利要求1或6所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的采用浆料刷镀法在稀土氧化物涂层表面涂覆一层均匀的CMAS玻璃层，沉积量为20-50mg/cm2；CMAS浆料是在粉末中滴入适量乙醇形成CMAS浆料。
8.根据权利要求7所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的预腐蚀处理温度为1250-1400℃，时间为10-15min。
9.根据权利要求8所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，预腐蚀处理是在大气环境下进行，升温速度室温-1000℃为5℃/min，1000℃-1400℃为3℃/min；预腐蚀处理结束后随炉冷却，降温速度与升温速度相同。
10.根据权利要求8所述的一种抗CMAS腐蚀的原位生成稀土磷灰石相致密反应层的制备方法，其特征在于，预腐蚀处理后即可获得在涂层表面原位生成界面结合良好的、由单一高熔点稀土磷灰石相组成的、厚度为1-2μm的连续致密反应层。
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