CN102942378B - 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法 - Google Patents
一种Y2Si2O7 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y2Si2O7晶须并采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层，最后采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层。本发明通过在Y4Si3O12外涂层和SiC内涂层间中引入Y2Si2O7晶须，具有更优异的热膨胀系数匹配度，能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效避免了高温下低涂层开裂与剥落，具有更加优异的高温抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料领域，涉及一种高温抗氧化涂层的制备，具体涉及一种Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层及其制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。
提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径：一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温防氧化问题。
长期以来，无论采用何种涂层，涂层与C/C基体之间或与SiC内涂层之间的热膨胀系数差异均会导致涂层中出现或多或少的裂纹，从而使涂层在抗氧化过程中快速失效[JF Huang,XR Zeng,HJ Li,et al.Influence of thepreparation temperature on the phase,microstructure and anti-oxidation propertyof a SiC coating for C/C composites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。
已有文献[Huang JF,Li HJ,Zeng XR,et al.A new SiC/yttrium silicate/glassmulti-layer oxidation protective coating for carbon/carbon composites[J].Carbon,2004,42(11):2356-2359.]报道，单一和复相硅酸钇涂层均能在一定温度条件下 对C/C进行有效保护，但是由于SiC层与外涂层间热膨胀系数的差异，不可避免地在涂层制备及抗氧化过程中会产生微裂纹和孔洞，这些缺陷会导致在低温段氧气的渗透，从而在一定程度上使基体被氧化。
发明内容
本发明的目的是提供一种均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=(3~4):(4~5):(1.0~1.5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20~30℃/min，将炉温从室温升至1600~1700℃后，保温1~2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1~1.5h，超声功率为300~400W；
3）最后，在60~70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤2：采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性：
1）将十二烷基硫酸钠配制成浓度为0.4~0.6mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须（见专利“一种Y2Si2O7晶须的制备方法”（专利申请号：201210139468.X））浸泡在溶液中，超声辐射50~70min，超声功率为300~500W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；
2）将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须：异丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按（0.2~0.4)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层：
1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300~400W，沉积电压为40~50V，沉积电流为0.1~0.2A，沉积时间为7~13min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；
步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：
1）取10~30g Y4Si3O12粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.06~0.12g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；
2）以步骤3制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50~60％，加热到120~160℃后保温，调整沉积电压为180~200V进行水热电泳沉积，沉积30~40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80~100℃的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。
所述的Si粉、C粉和WO3粉的粒度为30~40μm。
所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成25×25×25~30×30×30mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40~50°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为30~50min，超声功率为120~160W，最后在60~70℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
所述的Y4Si3O12粉体的粒度为30~40μm。
本发明借鉴晶须增韧陶瓷的思想[G Duan,HM Wang.High-temperaturewear resistance of a laser-clad γ/Cr3Si metal silicide composite coating[J].ScriptaMaterialia,2002,46:107-111.]，通过在Y2SiO5涂层中引入Y2Si2O7晶须，使涂层基体相与晶须间界面有一定的结合强度，在一定程度上降低涂层开裂与剥落的趋势[曾燮榕，李贺军，杨峥，等.表面硅化对C/C复合材料组织结构的影响[J].金属热处理学报,2000,21(2)：64-67.]。王雅琴[Wang Ya-qin,HuangJian-feng,Cao Li-Yun et al.Y2Si2O7 whisker reinforced MoSi2 multi-compositioncoating for SiC pre-coated carbon/carbon composites.Adv.Compos.Mater,2011,20,125-132.]制备了一种Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合涂层，该复合涂层试样在1773K下氧化100小时，失重仅为0.73%，失重速率为1.48×10-5g/cm-2·h。由于MoSi2的热膨胀系数为(8.3×10-6K-1)，相较而言，Y4Si3O12的热膨胀系数(4.3×10-6K-1)与SiC(4.5×10-6K1)更为接近，因而与上述Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合涂层相比，本发明提出的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层通过在Y4Si3O12外涂层和SiC内涂层间中引入Y2Si2O7晶须，具有更优异的热膨胀系数匹配度，能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效避免了高温下低涂层开裂与剥落，具有更加优异的高温抗氧化性能。
有益效果
①本发明制得的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。
②本发明制得的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层在1500℃的静态空气中可对C/C复合材料进行400h的有效防氧化保护，氧化失重率小于0.58%。
附图说明
图1是实施例1制备的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层断面的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明进行具体说明。
实施例1：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成25×25×25mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为30min，超声功率为120W，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为30~40μm的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=4：4：1.0的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20℃/min，将炉温从室温升至1600℃后，保温2h 后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为300W；
3）最后，在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性：
1）将十二烷基硫酸钠配制成浓度为0.4mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须（见专利“一种Y2Si2O7晶须的制备方法”（专利申请号：201210139468.X））浸泡在溶液中，超声辐射50min，超声功率为500W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；
2）将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须：异丙醇=8g：200ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.2g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300W，沉积电压为40V，沉积电流为0.1A，沉积时间为13min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3次，在80℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：
1）取10g粒度为30~40μm的Y4Si3O12粉体悬浮于200ml的异丙醇中，磁力搅拌10h，随后加入0.06g的碘，磁力搅拌10h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50％，加热到120℃后保温，调整沉积电压为190V进行水热电泳沉积，沉积35min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80℃的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。
由图1可以看出Y2Si2O7晶须在多孔SiC内涂层与Y4Si3O12外涂层间定向穿插，复合涂层均匀致密，没有裂纹。
实施例2：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成30×30×30mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为50°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为40min，超声功率为140W，最后在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为30~40μm的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=3.5：5：1.5的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为25℃/min，将炉温从室温升至1650℃后，保温1.5h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为360W；
3）最后，在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性：
1）将十二烷基硫酸钠配制成浓度为0.5mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须（见专利“一种Y2Si2O7晶须的制备方法”（专利申请号：201210139468.X））浸泡在溶液中，超声辐射60min，超声功率为400W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；
2）将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须：异丙醇=10g：150ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.2g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为360W，沉积电压为45V，沉积电流为0.15A，沉积时间为10min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤4次，在100℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：
1）取20g粒度为30~40μm的Y4Si3O12粉体悬浮于100ml的异丙醇中，磁力搅拌20h，随后加入0.09g的碘，磁力搅拌20h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将 悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为55％，加热到140℃后保温，调整沉积电压为200V进行水热电泳沉积，沉积30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于90℃的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。
实施例3：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成28×28×28mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为45°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为50min，超声功率为160W，最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为30~40μm的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=3：4.5：1.3的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为30℃/min，将炉温从室温升至1700℃后，保温1h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1.5h，超声功率为400W；
3）最后，在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性：
1）将十二烷基硫酸钠配制成浓度为0.6mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须（见 专利“一种Y2Si2O7晶须的制备方法”（专利申请号：201210139468.X））浸泡在溶液中，超声辐射70min，超声功率为300W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；
2）将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须：异丙醇=12g：300ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.4g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为400W，沉积电压为50V，沉积电流为0.2A，沉积时间为7min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤5次，在120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：
1）取30g粒度为30~40μm的Y4Si3O12粉体悬浮于300ml的异丙醇中，磁力搅拌30h，随后加入0.12g的碘，磁力搅拌30h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为60％，加热到160℃后保温，调整沉积电压为180V进行水热电泳沉积，沉积40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于100℃的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。
Claims (4)
1.一种Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：
步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=(3～4):(4～5):(1.0～1.5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的C/C复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20～30℃/min，将炉温从室温升至1600～1700℃后，保温1～2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的C/C复合材料超声清洗1～1.5h，超声功率为300～400W；
3）最后，在60～70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的C/C复合材料；
步骤2：采用复合表面活性剂对Y2Si2O7晶须进行表面改性：
1）将十二烷基硫酸钠配制成浓度为0.4～0.6mol/L的溶液，将Y2Si2O7晶须浸泡在溶液中，超声辐射50～70min，超声功率为300～500W，然后过滤并分离出Y2Si2O7晶须；
2）将分离所得的Y2Si2O7晶须与异丙醇按Y2Si2O7晶须：异丙醇=(8～12g)：(150～300mL)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按（0.2～0.4)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2Si2O7晶须钉扎层：
1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300～400W，沉积电压为40～50V，沉积电流为0.1～0.2A，沉积时间为7～13min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3～5次，在80～120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料上得到Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层；
步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层：
1）取10～30g Y4Si3O12粉体悬浮于100～300mL的异丙醇中，磁力搅拌10～30h，随后加入0.06～0.12g的碘，磁力搅拌10～30h，制备成悬浮液；
2）以步骤3制得的带有Y2Si2O7晶须嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50～60％，加热到120～160℃后保温，调整沉积电压为180～200V进行水热电泳沉积，沉积30～40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80～100℃的烘箱中干燥，得到带有Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的C/C复合材料试样。
2.根据权利要求1所述的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉和WO3粉的粒度为30～40μm。
3.根据权利要求1所述的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的C/C复合材料预处理包括以下步骤：
1）取飞机刹车片用的2D-C/C复合材料，将其加工成25×25×25～30×30×30mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40～50°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3～5次，每次清洗超声时间为30～50min，超声功率为120～160W，最后在60～70℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的Y2Si2O7晶须增韧Y4Si3O12复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Y4Si3O12粉体的粒度为30～40μm。
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