CN102936144B - 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 - Google Patents
一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102936144B CN102936144B CN201210458299.6A CN201210458299A CN102936144B CN 102936144 B CN102936144 B CN 102936144B CN 201210458299 A CN201210458299 A CN 201210458299A CN 102936144 B CN102936144 B CN 102936144B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon
- whisker
- powder
- coating
- deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 66
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 49
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 33
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 19
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 17
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 241000209456 Plumbago Species 0.000 claims description 10
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 10
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 5
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 18
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 16
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 229910019974 CrSi Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 4
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910007991 Si-N Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006295 Si—Mo Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006294 Si—N Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 2
- 239000011204 carbon fibre-reinforced silicon carbide Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000002737 fuel gas Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 1
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 230000003026 anti-oxygenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
一种Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y4Si3O12晶须并采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层，最后再采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层。本发明制得的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高，在1600℃的静态空气中可对C/C复合材料进行360h的有效保护，氧化失重率小于0.58%。
Description
技术领域
本发明属于C/C复合材料技术领域，涉及一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。
提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径：一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温氧化问题。
目前研究较多的C/C复合材料高温抗氧化涂层有SiC[Y.L.Zhang,H.J.Li,Q.G.Fu.A C/SiC gradient oxidation protective coating for carbon/carboncomposites.Surf.Coaf.Techol.,2006,201:3491-3495.]、CrSi2[Fu Qian-Gang,LiHe-Jun,Shi Xiao-Hong.A SiC whisker-toughened SiC-CrSi2oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites,April.Surf.Sci.,2007,253:3757-3760.]、Si-Mo[Zhi-Qiao Yan,Xiang Xiong,Peng Xiao,Feng Chen,Hong-Bo Zhang,Bai-Yun Huang.A multilayer coating of dense SiC alternated with porous Si-Mofor the oxidation protection of carbon/carbon composites,Carbon,2008,46(1): 149-153.]、Si-MoSi2[Yu-Lei Zhang,He-Jun Li,Xi-Yuan Yao.Oxidation protectionof C/SiC coated carbon/carbon composites with Si-Mo coating at hightemperature,Corros.Sci.,2011,53:2075-2079.]、Mo-Si-N[Z.H.Lai,J.C.Zhu,J.H.Jeon.Phase constitutions of Mo-Si-N anti-oxidation multi-layer coatings onC/C composites by fused slurry.Mater.Sci.Eng.A,2009,499:267-270.]和Si-Mo-SiO2[Z.Q.Yan,X.Xiong,P.Xiao,et al.Si-Mo-SiO2 oxidation protectivecoatings prepared by slurry painting for C/C-SiC composites.Surf.Coaf.Techol.,2008,202:4734-4740.]等，黄剑锋等还研究了以SiC为过渡层的其它复合涂层，如SiC-B4C/SiC/SiO2[Jun Li,Ruiying Luo,Chen Lin.Oxidation resistance of agradient self-healing coating for cabon/carbon composites,Carbon,2007,45:2471-2478]、SiC/Y2SiO5[Argirusis Chr.,Damjanovic T.,Borchardt G..Yttriumsilicate coating system for oxidation protection of C/C-Si-SiC composites:Electrophoretic deposition and oxygen self-diffusion measurements,Journal of theEuropean Ceramic Society,2007,27(2-3):1303-1306.]和SiC/MoSi2-CrSi2-Si[Li-He-Jun,Feng Tao,Fu Qian-Gang.Oxidation and erosionresistance of MoSi2-CrSi2-Si/SiC coated C/C composites in static and aerodynamicoxidation environment,Carbon,2012,48:1636-1642.]等。然而，上述涂层还达不到1600-2500℃高速离子流冲刷条件下的实际应用要求，碳/碳复合材料的高温抗氧化陶瓷涂层在高速燃气冲刷环境下易脱落及氧化保护时间短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，所制备的复合涂层致密、内聚力良好且高温抗氧化性能优异，能够延长 在燃气冲刷动态环境下对C/C复合材料的防氧化保护时间。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=(3~5):(4~6):(1.0~1.5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20~30℃/min，将炉温从室温升至1600~1700℃后，保温1~2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1~1.5h，超声功率为300~400W；
3）最后，在60~70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤2：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：
1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.4~0.6mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须（见专利“一种Y4Si3O12晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射50~70min，超声功率为300~400W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；
2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.2~0.4)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：
1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有 多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300~400W，沉积电压为40~50V，沉积电流为0.1~0.2A，沉积时间为7~13min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；
步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取10~30g Y2Si2O7粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.06~0.12g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；
2）以步骤3制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50~60％，加热到120~160℃后保温，调整沉积电压为180~200V进行水热电泳沉积，沉积30~40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80~100℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度为30~40μm。
所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成40×40×40~45×45×45mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40~50°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为30~50min，超声功率为120~160W，最后在60~70℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
所述的Y2Si2O7粉体的粒度为30~40μm。
不同晶型的硅酸钇均具有较高的熔点，Y2Si2O7的熔点为1775℃，Y4Si3O12的熔点为1950℃，并且Y2Si2O7的热膨胀系数为3.9×10-6K-1，Y4Si3O12的热膨胀系数为4.3×10-6K-1，二者与SiC的热膨胀系数(4.5×10-6K-1)非常接近，Y4Si3O12作为与SiC内涂层结合的外涂层能有效防止涂层高温开裂和脱落的问题，同时采用晶须增韧的复合材料式的涂层设计，其能有效利用复合原理，优势互补，在提高抗冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。所制备的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层，有效延长了其在高温燃气冲刷气氛中稳定工作的时间，且制备工艺将大大提高涂层的致密性、纳米涂层内聚力和内外涂层之间的结合力，避免了后续处理。
有益效果：
①本发明制得的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。
②本发明制得的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层在1600℃的静态空气中可对C/C复合材料进行360h的有效保护，氧化失重率小于0.58%。
③本发明制备出的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层热膨胀系数匹配度高，能有效解决高温下涂层的开裂和脱落问题。
附图说明
图1为实施例1制备的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层断面的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成42×42×42mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为50°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为30min，超声功率为120W，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为30~40μm的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=3：5：1.2的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20℃/min，将炉温从室温升至1600℃后，保温2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为300W；
3）最后，在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：
1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.4mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须（见专利“一种Y4Si3O12晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射50min，超声功率为360W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；
2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=8g：230ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.2g/mL加入碘，搅拌得到混 合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为360W，沉积电压为40V，沉积电流为0.1A，沉积时间为10min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取10g粒度为30~40μm的Y2Si2O7粉体悬浮于100ml的异丙醇中，磁力搅拌10h，随后加入0.06g的碘，磁力搅拌10h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50％，加热到140℃后保温，调整沉积电压为180V进行水热电泳沉积，沉积40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
由图1可以看出所制备的Y4Si3O12晶须在SiC内涂层与Y2Si2O7外涂层间定向穿插，复合涂层均匀致密，没有裂纹。
实施例2：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成40×40×40mm3 的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为45°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为40min，超声功率为160W，最后在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为30~40μm的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=4：4：1.0的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为25℃/min，将炉温从室温升至1650℃后，保温1.5h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为350W；
3）最后，在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：
1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须（见专利“一种Y4Si3O12晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射60min，超声功率为400W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；
2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=10g：150ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.3g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300W，沉积电压为45V，沉积电流为0.2A，沉积时间为7min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在100℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取20g粒度为30~40μm的Y2Si2O7粉体悬浮于200ml的异丙醇中，磁力搅拌20h，随后加入0.09g的碘，磁力搅拌20h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为55％，加热到120℃后保温，调整沉积电压为190V进行水热电泳沉积，沉积35min后停止通电，待试样冷却后取出，置于90℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
实施例3：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成45×45×45mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为50min，超声功率为140W，最后在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为30~40μm的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=5：6：1.5的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为30℃/min，将炉温从室温升至1700℃后，保温1h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1.5h，超声功率为400W；
3）最后，在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：
1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.6mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须（见专利“一种Y4Si3O12晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射70min，超声功率为300W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；
2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=12g：300ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.4g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为400W，沉积电压为50V，沉积电流为0.15A，沉积时间为13min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在120℃ 干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取30g粒度为30~40μm的Y2Si2O7粉体悬浮于300ml的异丙醇中，磁力搅拌30h，随后加入0.12g的碘，磁力搅拌30h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为60％，加热到160℃后保温，调整沉积电压为200V进行水热电泳沉积，沉积30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于100℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
Claims (4)
1.一种Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：
步骤1：采用包埋法在碳/碳复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉：C粉：B2O3粉=(3～5):(4～6):(1.0～1.5)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20～30℃/min，将炉温从室温升至1600～1700℃后，保温1～2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1～1.5h，超声功率为300～400W；
3）最后，在60～70℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤2：采用复合表面活性剂对Y4Si3O12晶须进行表面改性：
1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.4～0.6mol/L的溶液，将Y4Si3O12晶须浸泡在溶液中，超声辐射50～70min，超声功率为300～400W，然后过滤并分离出Y4Si3O12晶须；
2）将分离所得的Y4Si3O12晶须与异丙醇按Y4Si3O12晶须：异丙醇=(8～12g)：(150～300mL)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.2～0.4)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y4Si3O12晶须钉扎层：
1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300～400W，沉积电压为40～50V，沉积电流为0.1～0.2A，沉积时间为7～13min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3～5次，在80～120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层；
步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取10～30g Y2Si2O7粉体悬浮于100～300mL的异丙醇中，磁力搅拌10～30h，随后加入0.06～0.12g的碘，磁力搅拌10～30h，制备成悬浮液；
2）以步骤3制得的带有Y4Si3O12晶须嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶须钉扎层的碳/碳复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50～60％，加热到120～160℃后保温，调整沉积电压为180～200V进行水热电泳沉积，沉积30～40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80～100℃的烘箱中干燥，得到带有Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料试样。
2.根据权利要求1所述的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度为30～40μm。
3.根据权利要求1所述的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的碳/碳复合材料预处理包换以下步骤：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成40×40×40～45×45×45mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40～50°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3～5次，每次清洗超声时间为30～50min，超声功率为120～160W，最后在60～70℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的Y4Si3O12晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Y2Si2O7粉体的粒度为30～40μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210458299.6A CN102936144B (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210458299.6A CN102936144B (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102936144A CN102936144A (zh) | 2013-02-20 |
| CN102936144B true CN102936144B (zh) | 2014-03-12 |
Family
ID=47695080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210458299.6A Active CN102936144B (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102936144B (zh) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3749268B2 (ja) * | 1993-06-11 | 2006-02-22 | 東海カーボン株式会社 | Ｃ／ｃ複合材の耐酸化被覆層 |
| CN100577892C (zh) * | 2006-07-13 | 2010-01-06 | 陕西科技大学 | 一种梯度硅酸钇涂层的水热电泳沉积方法 |
| CN101514473B (zh) * | 2009-02-20 | 2010-12-29 | 陕西科技大学 | 一种阴极旋转水热电泳沉积制备硅酸钇涂层的方法 |
-
2012
- 2012-11-14 CN CN201210458299.6A patent/CN102936144B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102936144A (zh) | 2013-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101514473B (zh) | 一种阴极旋转水热电泳沉积制备硅酸钇涂层的方法 | |
| CN102924108B (zh) | 一种Y2Si2O7 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法 | |
| CN103044086B (zh) | 一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强C-AlPO4-SiCn复合外涂层的方法 | |
| CN102674903B (zh) | 一种碳/碳复合材料SiC/C-AlPO4-莫来石抗氧化涂层的制备方法 | |
| CN114591102A (zh) | 一种C/C复合材料SiB6-Glass抗氧化涂层及其制备方法 | |
| CN106631161B (zh) | 一种在碳基材料表面制备抗高温氧化复合涂层的方法 | |
| CN102936145B (zh) | 一种Y2SiO5 晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法 | |
| CN102936146B (zh) | 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y2SiO5 复合涂层的制备方法 | |
| CN105296918A (zh) | 一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层及其制备方法 | |
| CN102674902B (zh) | 一种C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法 | |
| CN116375504B (zh) | 一种碳基或陶瓷基复合材料表面的致密高温抗氧化涂层及其制备方法 | |
| CN102936144B (zh) | 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 | |
| CN102951920B (zh) | 一种Y4Si3O12晶须增韧莫来石复合涂层的制备方法 | |
| CN102951921B (zh) | 一种Y4Si3O12晶须增韧Y2SiO5复合涂层的制备方法 | |
| CN102942387B (zh) | 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 | |
| CN103044076B (zh) | 一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法 | |
| CN102942379B (zh) | 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法 | |
| CN106083209B (zh) | 一种微结构构造中间层界面Mullite/硅酸钇复合涂层的制备方法 | |
| CN102924107B (zh) | 一种Y2SiO5 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法 | |
| CN105198500A (zh) | 一种薄片状C/C-MoSi2复合材料的制备方法 | |
| CN102942378B (zh) | 一种Y2Si2O7 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法 | |
| CN102942386B (zh) | 一种Y2SiO5 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 | |
| CN102875197B (zh) | 一种C-AlPO4-MoSi2复合抗氧化涂层的制备方法 | |
| CN101565848B (zh) | 一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法 | |
| CN102964147B (zh) | 一种Y2SiO5 晶须增韧Y2SiO5 复合涂层的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210528 Address after: 518000 no.2b, building 1, wanpan garden, Shahe, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Wu Wenjie Address before: 518000 No.6 Qinglong Road, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Effective date of registration: 20210528 Address after: 518000 No.6 Qinglong Road, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right |