CN102942379B - 一种Y4Si3O12 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y₄Si₃O₁₂晶须并采用复合表面活性剂对Y₄Si₃O₁₂晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层，最后采用水热电泳沉积法制备Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层。本发明制得的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高；制得的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层在1700℃的静态空气中可对C/C复合材料进行350h的有效保护，氧化失重率小于0.8%。

Description

一种Y4Si3O12 晶须增韧Y4Si3O12 复合涂层的制备方法

技术领域

本发明属于C/C复合材料技术领域，涉及一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法。 

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。 

提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径：一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温氧化问题。 

目前研究较多的C/C复合材料高温抗氧化涂层有SiC[Y.L.Zhang,H.J.Li,Q.G.Fu.A C/SiC gradient oxidation protective coating for carbon/carboncomposites.Surf.Coaf.Techol.,2006,201:3491-3495.]、CrSi₂[Fu Qian-Gang,LiHe-Jun,Shi Xiao-Hong.A SiC whisker-toughened SiC-CrSi₂oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites,April.Surf.Sci.,2007,253:3757-3760.]、Si-Mo[Zhi-Qiao Yan,Xiang Xiong,Peng Xiao,Feng Chen,Hong-Bo Zhang,Bai-Yun Huang.A multilayer coating of dense SiC alternated with porous Si-Mofor the oxidation protection of carbon/carbon composites,Carbon,2008,46(1): 149-153.]、Si-MoSi₂[Yu-Lei Zhang,He-Jun Li,Xi-Yuan Yao.Oxidation protectionof C/SiC coated carbon/carbon composites with Si-Mo coating at hightemperature,Corros.Sci.,2011,53:2075-2079.]、Mo-Si-N[Z.H.Lai,J.C.Zhu,J.H.Jeon.Phase constitutions of Mo-Si-N anti-oxidation multi-layer coatings onC/C composites by fused slurry.Mater.Sci.Eng.A,2009,499:267-270.]和Si-Mo-SiO₂[Z.Q.Yan,X.Xiong,P.Xiao,et al.Si-Mo-SiO₂ oxidation protectivecoatings prepared by slurry painting for C/C-SiC composites.Surf.Coaf.Techol.,2008,202:4734-4740.]等，黄剑锋等还研究了以SiC为过渡层的其它复合涂层，如SiC-B₄C/SiC/SiO₂[Jun Li,Ruiying Luo,Chen Lin.Oxidation resistance of agradient self-healing coating for cabon/carbon composites,Carbon,2007,45:2471-2478]、SiC/Y₂SiO₅[Argirusis C hr.,Damjanovic T.,Borchardt G..Yttriumsilicate coating system for oxidation protection of C/C-Si-SiC  composites:Electrophoretic deposition and oxygen self-diffusion measurements,Journal of theEuropean Ceramic Society,2007,27(2-3):1303-1306.]和SiC/MoSi₂-CrSi₂-Si[Li-He-Jun,Feng Tao,Fu Qian-Gang.Oxidation and erosionresistance of MoSi₂-CrSi₂-Si/SiC coated C/C composites in static and aerodynamicoxidation environment,Carbon,2012,48:1636-1642.]等。然而，上述涂层还达不到1600~2500℃高速离子流冲刷条件下的实际应用要求，碳/碳复合材料的高温抗氧化陶瓷涂层在高速燃气冲刷环境下易脱落及氧化保护时间短， 

发明内容

本发明的目的在于提供一种Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法，所制备的复合涂层致密、内聚力良好且高温抗氧化性能优异，能够延 长在燃气冲刷动态环境下对C/C复合材料的防氧化保护时间。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是： 

步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 

1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉，按Si粉：C粉：Cr₂O₃粉=(4~5):(5~6):(0.5~1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中； 

2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10~30℃/min，将炉温从室温升至1500~1700℃后，保温1~3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5~1h，超声功率为300~500W； 

3）最后，在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料； 

步骤2：采用复合表面活性剂对Y₄Si₃O₁₂晶须进行表面改性： 

1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5~0.8mol/L的溶液，将Y₄Si₃O₁₂晶须（见专利“一种Y₄Si₃O₁₂晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射30~50min，超声功率为400~600W，然后过滤并分离出Y₄Si₃O₁₂晶须； 

2）将分离所得的Y₄Si₃O₁₂晶须与异丙醇按Y₄Si₃O₁₂晶须：异丙醇=(10~20g)：(150~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.6~0.8)g/mL加入碘，搅拌得到混合液； 

步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层： 

1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有 多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300~500W，温度为40~60℃，沉积电压为20~40V，沉积电流为0.05~0.1A，沉积时间为3~10min； 

2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层； 

步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层： 

1）取10~30g Y₄Si₃O₁₂粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.04~0.12g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液； 

2）以步骤3制得的带有Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40~60％，加热到140~180℃后保温，调整沉积电压为160~220V进行水热电泳沉积，沉积20~30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60~80℃的烘箱中干燥，得到带有Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的C/C复合材料试样。 

所述的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉的粒度为20~30μm。 

所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤： 

1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10~20×20×20mm³的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30~50°； 

2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为10~30min，超声功率为80~120W，最后在50~80℃的电热鼓风干燥箱中 干燥。 

所述的Y₄Si₃O₁₂粉体的粒度为20~30μm。 

由于Y₄Si₃O₁₂的熔点为1950℃，其热膨胀系数为4.3×10^-6K^-1，与SiC的热膨胀系数(4.5×10^-6K^-1)非常接近，Y₄Si₃O₁₂作为与SiC内涂层结合的外涂层能有效防止涂层高温开裂和脱落的问题，同时以Y₄Si₃O₁₂晶须作为复合涂层的增韧材料，利用相同物质间及其良好的物理化学相容性，有效提高了复合涂层与碳/碳复合材料、内外涂层间的结合力，在提高抗冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。 

有益效果： 

①本发明制得的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。 

②本发明制得的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层在1700℃的静态空气中可对C/C复合材料进行350h的有效保护，氧化失重率小于0.8%。 

附图说明

图1为实施例1制备的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层断面的SEM照片。 

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。 

实施例1： 

步骤1：C/C复合材料预处理： 

1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成15×15×15mm³的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30°； 

2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为20min，超声功率为80W，最后在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥。 

步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 

1）首先，取市售分析纯的粒度为20~30μm的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉，按Si粉：C粉：Cr₂O₃粉=4：5.5：0.5的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中； 

2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至1500℃后，保温3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5h，超声功率为300W； 

3）最后，在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料； 

步骤3：采用复合表面活性剂对Y₄Si₃O₁₂晶须进行表面改性： 

1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5mol/L的溶液，将Y₄Si₃O₁₂晶须（见专利“一种Y₄Si₃O₁₂晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射30min，超声功率为600W，然后过滤并分离出Y₄Si₃O₁₂晶须； 

2）将分离所得的Y₄Si₃O₁₂晶须与异丙醇按Y₄Si₃O₁₂晶须：异丙醇=10g：230ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.6g/mL加入碘，搅拌得到混合液； 

步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层： 

1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有 多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300W，温度为40℃，沉积电压为30V，沉积电流为0.05A，沉积时间为3min； 

2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层； 

步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层： 

1）取10g粒度为20~30μm的Y₄Si₃O₁₂粉体悬浮于200ml的异丙醇中，磁力搅拌10h，随后加入0.04g的碘，磁力搅拌10h，制备成悬浮液； 

2）以步骤4制得的带有Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40％，加热到140℃后保温，调整沉积电压为160V进行水热电泳沉积，沉积30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60℃的烘箱中干燥，得到带有Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的C/C复合材料试样。 

由图1可以看出Y₄Si₃O₁₂晶须在多孔SiC内涂层与Y₄Si₃O₁₂外涂层间定向穿插，复合涂层均匀致密，没有裂纹。 

实施例2： 

步骤1：C/C复合材料预处理： 

1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm³的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40°； 

2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时 间为30min，超声功率为100W，最后在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥。 

步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 

1）首先，取市售分析纯的粒度为20~30μm的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉，按Si粉：C粉：Cr₂O₃粉=5：5：0.8的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中； 

2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20℃/min，将炉温从室温升至1600℃后，保温2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为400W； 

3）最后，在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料； 

步骤3：采用复合表面活性剂对Y₄Si₃O₁₂晶须进行表面改性： 

1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.6mol/L的溶液，将Y₄Si₃O₁₂晶须（见专利“一种Y₄Si₃O₁₂晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射40min，超声功率为500W，然后过滤并分离出Y₄Si₃O₁₂晶须； 

2）将分离所得的Y₄Si₃O₁₂晶须与异丙醇按Y₄Si₃O₁₂晶须：异丙醇=15g：150ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.7g/mL加入碘，搅拌得到混合液； 

步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层： 

1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声 功率控制为400W，温度为50℃，沉积电压为20V，沉积电流为0.08A，沉积时间为6min； 

2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在100℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层； 

步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层： 

1）取20g粒度为20~30μm的Y₄Si₃O₁₂粉体悬浮于100ml的异丙醇中，磁力搅拌20h，随后加入0.08g的碘，磁力搅拌20h，制备成悬浮液； 

2）以步骤4制得的带有Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50％，加热到160℃后保温，调整沉积电压为200V进行水热电泳沉积，沉积26min后停止通电，待试样冷却后取出，置于70℃的烘箱中干燥，得到带有Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的C/C复合材料试样。 

实施例3： 

步骤1：C/C复合材料预处理： 

1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成20×20×20mm³的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为50°； 

2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为10min，超声功率为120W，最后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥。 

步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层 

1）首先，取市售分析纯的粒度为20~30μm的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉， 按Si粉：C粉：Cr₂O₃粉=4.5：6：1.0的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中； 

2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为30℃/min，将炉温从室温升至1700℃后，保温1h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为500W； 

3）最后，在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料； 

步骤3：采用复合表面活性剂对Y₄Si₃O₁₂晶须进行表面改性： 

1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.8mol/L的溶液，将Y₄Si₃O₁₂晶须（见专利“一种Y₄Si₃O₁₂晶须的制备方法”（专利申请号：201210140071.2））浸泡在溶液中，超声辐射50min，超声功率为400W，然后过滤并分离出Y₄Si₃O₁₂晶须； 

2）将分离所得的Y₄Si₃O₁₂晶须与异丙醇按Y₄Si₃O₁₂晶须：异丙醇=20g：300ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.8g/mL加入碘，搅拌得到混合液； 

步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层： 

1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为500W，温度为60℃，沉积电压为40V，沉积电流为0.1A，沉积时间为10min； 

2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在120℃ 干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层； 

步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层： 

1）取30g粒度为20~30μm的Y₄Si₃O₁₂粉体悬浮于300ml的异丙醇中，磁力搅拌30h，随后加入0.12g的碘，磁力搅拌30h，制备成悬浮液； 

2）以步骤4制得的带有Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为60％，加热到180℃后保温，调整沉积电压为220V进行水热电泳沉积，沉积20min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80℃的烘箱中干燥，得到带有Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的C/C复合材料试样。 

Claims (4)

1.一种Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法，其特征在于：

步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层

1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉，按Si粉：C粉：Cr₂O₃粉=(4～5):(5～6):(0.5～1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的C/C复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；

2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10～30℃/min，将炉温从室温升至1500～1700℃后，保温1～3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的C/C复合材料超声清洗0.5～1h，超声功率为300～500W；

3）最后，在50～80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的C/C复合材料；

步骤2：采用复合表面活性剂对Y₄Si₃O₁₂晶须进行表面改性：

1）将十二烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5～0.8mol/L的溶液，将Y₄Si₃O₁₂晶须浸泡在溶液中，超声辐射30～50min，超声功率为400～600W，然后过滤并分离出Y₄Si₃O₁₂晶须；

2）将分离所得的Y₄Si₃O₁₂晶须与异丙醇按Y₄Si₃O₁₂晶须：异丙醇=(10～20g)：(150～300mL)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.6～0.8)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；

步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层：

1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为300～500W，温度为40～60℃，沉积电压为20～40V，沉积电流为0.05～0.1A，沉积时间为3～10min；

2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3～5次，在80～120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料上得到Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层；

步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层：

1）取10～30g Y₄Si₃O₁₂粉体悬浮于100～300mL的异丙醇中，磁力搅拌10～30h，随后加入0.04～0.12g的碘，磁力搅拌10～30h，制备成悬浮液；

2）以步骤3制得的带有Y₄Si₃O₁₂晶须嵌入SiC孔隙的Y₄Si₃O₁₂晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40～60％，加热到140～180℃后保温，调整沉积电压为160～220V进行水热电泳沉积，沉积20～30min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60～80℃的烘箱中干燥，得到带有Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的C/C复合材料试样。

2.根据权利要求1所述的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉和Cr₂O₃粉的粒度为20～30μm。

3.根据权利要求1所述的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的C/C复合材料预处理包括以下步骤：

1）取飞机刹车片用的2D-C/C复合材料，将其加工成10×10×10～20×20×20mm³的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30～50°；

2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3～5次，每次清洗超声时间为10～30min，超声功率为80～120W，最后在50～80℃的电热鼓风干燥箱中干燥。

4.根据权利要求1所述的Y₄Si₃O₁₂晶须增韧Y₄Si₃O₁₂复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Y₄Si₃O₁₂粉体的粒度为20～30μm。

Images