CN102942386B - 一种Y2SiO5 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 - Google Patents
一种Y2SiO5 晶须增韧Y2Si2O7 复合涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，首先，采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层，然后制备Y2SiO5晶须并采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性得到混合液；采用表面制备有SiC多孔内涂层的C/C复合材料和混合液超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层，最后再采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层。本发明制得的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。本发明制得的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层在1800℃的静态空气中可对C/C复合材料进行200h的有效防氧化保护，氧化失重率小于0.5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温抗氧化涂层的制备，具体涉及一种Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。
提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径：一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够有效解决C/C材料的高温防氧化问题。
长期以来，无论采用何种涂层，涂层与C/C基体之间或与SiC内涂层之间的热膨胀系数差异均会导致涂层中出现或多或少的裂纹，从而使涂层在抗氧化过程中快速失效[JF Huang,XR Zeng,HJ Li,et al.Influence of thepreparation temperature on the phase,microstructure and anti-oxidation propertyofa SiC coating for C/C composites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。因此，如何使内外涂层之间热膨胀系数匹配一直是一个很难解决的问题，而硅酸钇即是一种热膨胀系数与碳化硅非常接近的耐高温材料。
已有研究表明[Huang JF,Li HJ,Zeng XR,et al.A new SiC/yttriumsilicate/glass multi-layer oxidation protective coating for carbon/carbon composites[J].Carbon,2004,42(11):2356-2359.]，单一和复相硅酸钇涂层均能在一定温度条件下对C/C进行有效保护，但是由于SiC层与外涂层间热膨胀系数的差异，不可避免地在涂层制备及抗氧化过程中会产生微裂纹和孔洞，这些缺陷会导致在低温段氧气的渗透，从而在一定程度上使基体被氧化。有文献[王雅琴，黄剑锋，曹丽云等.晶相组成对硅酸钇涂层显微结构及性能的影响[J].功能材料,2009,11(40),1829-1832.]报道，当组成达到m(Y2SiO5)/m(Y2Si2O7)=3:7时，复合硅酸钇内外涂层的热膨胀系数最为接近，可得到均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的复合硅酸钇涂层。
黄剑锋[Huang JF,Li HJ,Zeng XR,et al.Preparation and oxidation kineticsmechanism of three layer multi-layer coatings coated carbon/carbon composites[J].Surface and Coating Technology,2006,200(18-19):5379-5385.]等开发了Y2SiO5/Y2Si2O7玻璃复合涂层，该复合涂层在1700℃的静态空气中经过200h的抗氧化测试，氧化失重仅为2.87×10-3g/cm2，但内外涂层间的结合情况并不十分理想，成为制约涂层防氧化性能的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提出一种均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=(1~2):(2~3):(0.5~1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10~20℃/min，将炉温从室温升至1500~1600℃后，保温2~3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5~1h，超声功率为200~300W；
3）最后，在50~60℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤2：采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性：
1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.3~0.5mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须（见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”（专利申请号：201210137915.8））浸泡在溶液中，超声辐射30~50min，超声功率为400~600W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；
2）将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须：异丙醇=(8~12g)：(100~300ml)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.1~0.3)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层：
1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为200~300W，沉积电压为30~40V，沉积电流为0.05~0.1A，沉积时间为3~7min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3~5次，在80~120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；
步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取10~30g Y2Si2O7粉体悬浮于100~300ml的异丙醇中，磁力搅拌10~30h，随后加入0.02~0.06g的碘，磁力搅拌10~30h，制备成悬浮液；
2）以步骤3制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40~50％，加热到80~120℃后保温，调整沉积电压为150~180V进行水热电泳沉积，沉积40~50min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60~80℃的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度为20~30μm。
所述的C/C复合材料预处理包换以下步骤：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成5×5×5~10×10×10mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30~40°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3~5次，每次清洗超声时间为10~30min，超声功率为80~120W，最后在50~60℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
所述的Y2Si2O7粉体的粒度为20~30μm。
本发明借鉴晶须增韧陶瓷的思想[G Duan,HM Wang.High-temperaturewear resistance of a laser-cladγ/Cr3Si metal silicide composite coating[J].ScriptaMaterialia,2002,46:107-111.]，将Y2SiO5晶须引入Y2Si2O7外涂层和SiC内涂层之间，使涂层基体相与晶须间界面有较为牢固的结合，从而减小了Y2Si2O7涂层与SiC内涂层间因热膨胀系数失配及组织结构突变而引起的应力，在一 定程度上降低了涂层开裂与剥落的趋势[曾燮榕，李贺军，杨峥，等.表面硅化对C/C复合材料组织结构的影响[J].金属热处理学报,2000,21(2)：64-67.]。
不同晶型的硅酸钇均具有较高的熔点，Y2SiO5的熔点为1980℃，Y2Si2O7的熔点为1775℃。Y2SiO5不仅具有相当高的熔点，并且在1973K的高温下氧气渗透率极低，仅为1×10-10kg/(m-s)[OguraY，Kondo M,Mormoto T，et al.Oxygen permeability of Y2SiO5[J].Materials Transactions,2001,42(6):1124-1130.]。并且，Y2SiO5的热膨胀系数为6.9×10-6K-1、Y2Si2O7的热膨胀系数为3.9×10-6K-1，二者与SiC的热膨胀系数(4.5×10-6K-1)非常接近，Y2SiO5作为增韧材料能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效防止涂层高温开裂和脱落的问题，同时采用晶须增韧的复合材料式的涂层设计，其能有效利用复合原理，优势互补，在提高抗冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。
有益效果：
1）本发明制得的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层均匀，致密，无显微裂纹，基体与内涂层以及内外涂层之间的结合力明显提高。
2）本发明制得的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层在1800℃的静态空气中可对C/C复合材料进行200h的有效防氧化保护，氧化失重率小于0.5%。
附图说明
图1实施例1制备的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层断面的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明进行具体说明。
实施例1：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成5×5×5mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3次，每次清洗超声时间为30min，超声功率为80W，最后在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为20~30μm的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=1：2：0.5的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至1500℃后，保温3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为200W；
3）最后，在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性：
1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.4mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”（专利申请号：201210137915.8）浸泡在溶液中，超声辐射30min，超声功率为500W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；
2）将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须：异丙醇=8g：200ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.2g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为200W，沉积电压为30V，沉积电流为0.05A，沉积时间为5min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤5次，在80℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取10g粒度为20~30μm的Y2Si2O7粉体悬浮于200ml的异丙醇中，磁力搅拌10h，随后加入0.02g的碘，磁力搅拌10h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40％，加热到80℃后保温，调整沉积电压为150V进行水热电泳沉积，沉积40min后停止通电，待试样冷却后取出，置于70℃的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
由图1可以看出Y2SiO5晶须在多孔SiC内涂层与Y2Si2O7外涂层间定向穿插，复合涂层均匀致密。
实施例2：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成7×7×7mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为40°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗4次，每次清洗超声时间为10min，超声功率为100W，最后在55℃的电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为20~30μm的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=1.5：3：0.8的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为20℃/min，将炉温从室温升至1550℃后，保温2.5h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5h，超声功率为300W；
3）最后，在55℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性：
1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.5mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”（专利申请号：201210137915.8）浸泡在溶液中，超声辐射40min，超声功率为600W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；
2）将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须：异丙醇=10g：100ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.3g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声 功率控制为300W，沉积电压为35V，沉积电流为0.08A，沉积时间为7min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3次，在100℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；
步骤5：采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取20g粒度为20~30μm的Y2Si2O7粉体悬浮于100ml的异丙醇中，磁力搅拌20h，随后加入0.04g的碘，磁力搅拌20h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为45％，加热到100℃后保温，调整沉积电压为160V进行水热电泳沉积，沉积45min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60℃的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
实施例3：
步骤1：C/C复合材料预处理：
1）取飞机刹车片用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为35°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗5次，每次清洗超声时间为20min，超声功率为120W，最后在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤2：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的粒度为20~30μm的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=2：2.5：1.0的质量比配制包埋粉料，然后将预处 理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为15℃/min，将炉温从室温升至1600℃后，保温2h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗1h，超声功率为260W；
3）最后，在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；
步骤3：采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性：
1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.3mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须见专利“一种Y2SiO5晶须的制备方法”（专利申请号：201210137915.8）浸泡在溶液中，超声辐射50min，超声功率为400W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；
2）将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须：异丙醇=12g：300ml的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按0.1g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤4：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层：
1）将步骤3制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤2制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为260W，沉积电压为40V，沉积电流为0.1A，沉积时间为3min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤4次，在120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的碳/碳复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；
步骤6：采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取30g粒度为20~30μm的Y2Si2O7粉体悬浮于300ml的异丙醇中，磁力搅拌30h，随后加入0.06g的碘，磁力搅拌30h，制备成悬浮液；
2）以步骤4制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为50％，加热到120℃后保温，调整沉积电压为180V进行水热电泳沉积，沉积50min后停止通电，待试样冷却后取出，置于80℃的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
Claims (4)
1.一种Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：
步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层
1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=(1～2):(2～3):(0.5～1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的C/C复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；
2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10～20℃/min，将炉温从室温升至1500～1600℃后，保温2～3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的C/C复合材料超声清洗0.5～1h，超声功率为200～300W；
3）最后，在50～60℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的C/C复合材料；
步骤2：采用复合表面活性剂对Y2SiO5晶须进行表面改性：
1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.3～0.5mol/L的溶液，将Y2SiO5晶须浸泡在溶液中，超声辐射30～50min，超声功率为400～600W，然后过滤并分离出Y2SiO5晶须；
2）将分离所得的Y2SiO5晶须与异丙醇按Y2SiO5晶须：异丙醇=(8～12g)：(100～300mL)的比例配制成悬浮液，然后向悬浮液中按(0.1～0.3)g/mL加入碘，搅拌得到混合液；
步骤3：采用超声电泳选择性组装沉积获得Y2SiO5晶须钉扎层：
1）将步骤2制得的混合液置于超声电沉积装置中，以步骤1制备的带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料为阴极，以石墨为阳极，进行电沉积，超声功率控制为200～300W，沉积电压为30～40V，沉积电流为0.05～0.1A，沉积时间为3～7min；
2）沉积结束后，将阴极的复合材料取下，用蒸馏水洗涤3～5次，在80～120℃干燥，即在带有多孔SiC内涂层的C/C复合材料上得到Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层；
步骤4：采用水热电泳沉积法制备Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层：
1）取10～30g Y2Si2O7粉体悬浮于100～300mL的异丙醇中，磁力搅拌10～30h，随后加入0.02～0.06g的碘，磁力搅拌10～30h，制备成悬浮液；
2）以步骤3制得的带有Y2SiO5晶须嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶须钉扎层的C/C复合材料作为沉积基体，固定沉积基体于阴极，阳极选用石墨板，将悬浮液倒入水热电泳沉积反应釜中，控制填充比为40～50％，加热到80～120℃后保温，调整沉积电压为150～180V进行水热电泳沉积，沉积40～50min后停止通电，待试样冷却后取出，置于60～80℃的烘箱中干燥，得到带有Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的C/C复合材料试样。
2.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度为20～30μm。
3.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的C/C复合材料预处理包括以下步骤：
1）取飞机刹车片用的2D-C/C复合材料，将其加工成5×5×5～10×10×10mm3的立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，倒角为30～40°；
2）然后分别用去离子水和无水乙醇各超声清洗3～5次，每次清洗超声时间为10～30min，超声功率为80～120W，最后在50～60℃的电热鼓风干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须增韧Y2Si2O7复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的Y2Si2O7粉体的粒度为20～30μm。
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