CN106518122A - 一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：纤维预制体制备、胶料制备、浸渍成型、致密化处理、施加涂层。本发明制备的陶瓷基复合材料不仅具有良好力学性能，而且导热系数低、耐温高、抗氧化，适用于加工高超音速飞行器热防护系统结构件上的连接件，有很好的应用价值。

Description

一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
随着高超音速飞行器飞行速度的不断提高，服役环境越来越恶劣，再入大气层时与空气发生摩擦，势必产生强烈的气动热。为了保证系统的正常工作，要求承载部件的导热越低越好。并且，各承载部件结构件之间的连接件也需要耐高温、高强度、低导热的材料加工而成。目前高超音速飞行器承载部件结构件之间的连接件材料主要是采用成熟的陶瓷基复合材料C/C复合材料和C/SiC复合材料，C/C复合材料具有耐高温、高比强、抗磨损、抗疲劳等一系列优点，但高温抗氧化性差，在400℃以上即开始氧化；C/SiC复合材料克服了C/C复合材料的缺点，且断裂韧性高、抗烧蚀性能好，但导热系数太高，10W/m·K以上，无法满足高超音速飞行器对热防护系统的进一步要求。因此，需要针对高超音速飞行器承载部件结构件之间的连接件研制耐高温、抗氧化、低导热陶瓷基复合材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和添加剂按照20-25：40-50：5-10：10-15：2-3：5-8的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在真空下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍处理，然后将浸渍后的材料放入烘箱在65-70℃下干燥0.5-1h，重复上述操作2次，再在105-110℃下干燥1.5-2h，最后在氩气保护下以5-10℃/min升温至600-800℃，保温2-3h，冷却至常温；
4)致密化处理：在真空下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍处理，然后将浸渍后的材料放入烘箱在60-70℃下干燥2h，然后在氩气保护下以10-20℃/min升温至800-1200℃，保温2-3h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
优选地，所述步骤1)中制备的纤维预制体的开气孔率为30-50％。
优选地，所述步骤2)中添加剂选自环己酮、丙烯酰胺、N,N-亚甲基丙烯酰胺或过硫酸铵中的一种或多种。
优选地，所述步骤3)中真空度为-0.05～-0.1MPa，浸渍时间为1-2h。
优选地，所述步骤4)中真空度为-0.05～-0.1MPa，浸渍时间为2-3h。
本发明有益效果：本发明中以纤维预制体为原料，复合浆料能够很好的渗透到预制体内部，制备的陶瓷基复合材料不仅具有良好力学性能，而且导热系数低、耐温高、抗氧化，适用于加工高超音速飞行器热防护系统结构件上的连接件，有很好的应用价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和添加剂按照25：43：8：13：3：7的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在真空下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍处理，然后将浸渍后的材料放入烘箱在70℃下干燥0.5h，重复上述操作2次，再在105℃下干燥2h，最后在氩气保护下以8℃/min升温至750℃，保温2.5h，冷却至常温；
4)致密化处理：在真空下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍处理，然后将浸渍后的材料放入烘箱在70℃下干燥2h，然后在氩气保护下以15℃/min升温至1100℃，保温3h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
实施例2：
一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备开气孔率为40％的纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和环己酮按照25：40：10：10：3：8的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在-0.1MPa真空度下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍1.5h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在65℃下干燥1h，重复上述操作2次，再在110℃下干燥2h，最后在氩气保护下以10℃/min升温至800℃，保温2h，冷却至常温；
4)致密化处理：在-0.1MPa真空度下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍2.5h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在70℃下干燥2h，然后在氩气保护下以20℃/min升温至1200℃，保温3h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
实施例3：
一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备开气孔率为30％的纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和丙烯酰胺按照20：50：5：15：2：5的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在-0.05MPa真空度下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍1h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在65℃下干燥1h，重复上述操作2次，再在105℃下干燥2h，最后在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，保温3h，冷却至常温；
4)致密化处理：在在-0.05MPa真空度下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍2h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在65℃下干燥2h，然后在氩气保护下以10℃/min升温至800℃，保温3h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
实施例4：
一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备开气孔率为50％纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和N,N-亚甲基丙烯酰胺按照22：45：9：12：2.5：7.5的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在-0.05MPa真空度下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍1.5h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在70℃下干燥0.5h，重复上述操作2次，再在110℃下干燥1.5h，最后在氩气保护下以7℃/min升温至700℃，保温2h，冷却至常温；
4)致密化处理：在-0.07MPa真空度下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍2h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在70℃下干燥2h，然后在氩气保护下以15℃/min升温至1000℃，保温2.5h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
实施例5：
一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和添加剂按照24：40：10：10：3：6的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在-0.08MPa真空度下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍处理1h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在65℃下干燥1h，重复上述操作2次，再在105℃下干燥2h，最后在氩气保护下以10℃/min升温至750℃，保温2h，冷却至常温；
4)致密化处理：在-0.08MPa真空度下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍2.5h，然后将浸渍后的材料放入烘箱在70℃下干燥2h，然后在氩气保护下以20℃/min升温至1100℃，保温2h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纤维预制体制备：采用针刺工艺制备纤维预制体，去除纤维预制体表面的浸润剂；
2)浆料制备：将石英粉、硅溶胶、二硅化钼、氮化铝、有机硅树脂和添加剂按照20-25：40-50：5-10：10-15：2-3：5-8的质量比加入到球磨机中进行球磨混合，得到均匀的复合石英浆料；
3)浸渍成型：在真空下，将纤维预制体放入复合石英浆料中进行浸渍处理，然后将浸渍后的材料放入烘箱在65-70℃下干燥0.5-1h，重复上述操作2次，再在105-110℃下干燥1.5-2h，最后在氩气保护下以5-10℃/min升温至600-800℃，保温2-3h，冷却至常温；
4)致密化处理：在真空下，将步骤3)处理后的材料放入有机硅树脂中进行浸渍处理，然后将浸渍后的材料放入烘箱在60-70℃下干燥2h，然后在氩气保护下以10-20℃/min升温至800-1200℃，保温2-3h，冷却至常温；
5)施加涂层：将步骤4)得到的材料加工成所需形状尺寸后，在其表面施加一层碳化钼涂层。
2.如权利要求1所述的低导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中制备的纤维预制体的开气孔率为30-50％。
3.如权利要求1所述的低导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中添加剂选自环己酮、丙烯酰胺、N,N-亚甲基丙烯酰胺或过硫酸铵中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的低导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中真空度为-0.05～-0.1MPa，浸渍时间为1-2h。
5.如权利要求1所述的低导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中真空度为-0.05～-0.1MPa，浸渍时间为2-3h。
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