CN112299862A - 一种多孔隔热材料表面的热防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔隔热材料表面的热防护涂层及其制备方法。所述方法包括：采用纤维棉纱对多孔隔热材料进行包覆，使得纤维棉纱铺覆在多孔隔热材料的表面；将耐高温涂层溶液喷涂在纤维棉纱的表面，再依次进行干燥和固化，制得多孔隔热材料表面的热防护涂层；所述耐高温涂层溶液包含硅溶胶、耐高温相、高发射率相和分散溶剂。所述热防护涂层包括铺覆在多孔隔热材料的表面的纤维棉纱和喷涂在纤维棉纱的表面的耐高温涂层，所述耐高温涂层由耐高温涂层溶液喷涂而成。本发明制备的热防护涂层不仅具有良好的隔热性能，还能增强多孔隔热材料表面的机械强度，减少热考核后涂层表面的裂纹数量及尺寸，本发明制备了在1200℃下长时间耐温的热防护涂层。

Description

一种多孔隔热材料表面的热防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及一种多孔隔热材料表面的热防护涂层及其制备方法。
背景技术
防隔热材料作为热防护系统的核心材料是保证飞行器服役过程顺利完成的关键。多孔隔热材料具有较低的导热系数、较好的耐高温性能、较低的密度，近年来成为航空航天、电子等领域的隔热材料的研究热点。但许多的多孔隔热材料在加工、使用过程中，材料表面的粉体易脱落，同时，多孔隔热材料因其多孔骨架的存在，基体的强度较低，针对以上多孔隔热材料在实际中的应用问题，有必要研究多孔隔热材料表面的热防护涂层的制备。
中国专利申请CN101768380A中介绍了一种成分梯度变化的热防护涂层及其制备方法。该梯度涂层由多层涂层组成，涂层由两部分组成，其中一部分主要成分为：YSZ、镧铝酸盐、莫来石中的一种或几种，另一部分为稀土元素的锆酸盐、硅酸盐、铈酸盐中的一种或几种，每一层涂层由上述两部分组成，通过调节每一层中两部分组成的配比，形成梯度涂层，该涂层体系能较好的解决涂层与基体之间的热膨胀系数之间的差异引起的高温下涂层开裂、剥落等问题，但该涂层采用等离子体喷涂，且喷涂层数较多，制备过程复杂。
中国专利申请CN106747666A中公开了一种耐高温涂层及其制备方法。该专利申请中将WC、ZrC、TiC等碳化物、Ti、Zr、Ta、Nb及碳粉的混合物为烧结助剂、粘结剂、溶剂配成涂层溶液，将涂层溶液刷涂或喷涂到基体表面后进行预温及高温烧结处理，得到结构致密的碳化物耐高温涂层；但该涂层在制备过程中需要1600～2500℃的高温烧结处理，烧结温度高、能耗大。
针对上述问题，本发明提出了一种新的多孔隔热材料表面的热防护涂层及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种多孔隔热材料表面的热防护涂层及其制备方法。
本发明在第一方面提供了一种多孔隔热材料表面的热防护涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用纤维棉纱对多孔隔热材料进行包覆，使得所述纤维棉纱铺覆在所述多孔隔热材料的表面；和
(2)将耐高温涂层溶液喷涂在所述纤维棉纱的表面，再依次进行干燥步骤和固化步骤，制得所述多孔隔热材料表面的热防护涂层；所述耐高温涂层溶液包含硅溶胶、耐高温相、高发射率相和分散溶剂。
优选地，所述干燥步骤的干燥温度为25～60℃；和/或所述固化步骤的固化温度为100～500℃。
优选地，在步骤(2)中，所述喷涂的气源为压缩空气或氮气，所述喷涂的压力为2～6MPa。
优选地，所述耐高温相选自由纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝和石英粉组成的组；和/或所述高发射率相为二硅化物，优选的是，所述二硅化物选自由二硅化钼、二硅化钽和二硅化钨组成的组；和/或所述分散溶剂为含有羟乙基纤维素和/或甲基纤维素的纤维素水溶液，所述纤维素水溶液的浓度为0.05～3wt％；和/或所述纤维棉纱选自由石英玻璃纤维棉纱、氧化铝纤维棉纱和莫来石纤维棉纱组成的组；和/或所述多孔隔热材料为含有硅铝氧化物的多孔隔热材料。
优选地，所述纤维棉纱中的纤维直径为1～20μm，和/或所述纤维棉纱的厚度为0.1～20mm；和/或所述硅溶胶中的纳米粒子的直径为10～100nm，和/或所述硅溶胶的固含量为10～50wt％。
优选地，所述纳米二氧化硅和/或所述纳米三氧化二铝的粒径为10～50nm，所述石英粉的粒径为500nm～50μm；和/或所述二硅化钼、所述二硅化钽和/或所述二硅化钨的粒径为1～50μm。
优选地，所述耐高温涂层溶液由以质量分数计的硅溶胶40～70％、耐高温相10～45％、高发射率相5～30％和分散溶剂1～20％组成，所述耐高温相由以质量分数计的纳米二氧化硅20～50％、纳米三氧化二铝20～50％和石英粉10～50％组成。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的多孔隔热材料表面的热防护涂层，所述热防护涂层包括铺覆在多孔隔热材料的表面的纤维棉纱和喷涂在所述纤维棉纱的表面的耐高温涂层，所述耐高温涂层由所述耐高温涂层溶液喷涂而成。
优选地，所述耐高温涂层的厚度为500nm～30μm。
本发明在第三方面提供了包含本发明在第一方面所述的制备方法制得的多孔隔热材料表面的热防护涂层或本发明在第二方面所述的多孔隔热材料表面的热防护涂层的多孔隔热复合材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明的所述热防护涂层中引入了纤维棉纱，能够进一步提高涂层与多孔隔热材料基体之间的结合力，同时能够改善传统涂层的表面强度；本发明的所述热防护涂层由耐高温涂层溶液喷涂在所述纤维棉纱的表面再依次经干燥和固化而成，所述耐高温涂层溶液能够将微米级的纤维棉纱牢牢固定在多孔隔热材料表面，不仅能够有效解决多孔隔热材料的掉粉的问题，同时，耐高温涂层溶液与纤维棉纱组成的涂层体系能够有效提高多孔隔热材料基体的强度。
(2)本发明中的所述耐高温涂层溶液中含有耐高温相和高发射率相，耐高温相作为耐高温组分，能够保证涂层的耐温性能，高发射率相能够辐射掉一部分涂层表面能量，进一步提高涂层的耐温性能。
(3)本发明中制备的热防护涂层在经历1200℃下热考核60min及1200℃～室温下热震循环20次后，涂层表面保持完好；本发明中制备的热防护涂层具有较高的发射率，在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85。
(4)本发明的制备方法简单，能耗小，并且能适合于工业上大规模应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种多孔隔热材料表面的热防护涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)采用纤维棉纱(纱状的纤维棉纱)对多孔隔热材料(多孔隔热材料基体)进行包覆，使得所述纤维棉纱铺覆在所述多孔隔热材料的表面；在本发明中，优选为采用一整块纤维棉纱对多孔隔热材料基体进行所述包覆；在本发明中，所述纤维棉纱指的是薄纱状的纤维棉；所述纤维棉纱例如为耐高温的纤维棉纱；和
(2)将耐高温涂层溶液喷涂在所述纤维棉纱的表面，再依次进行干燥步骤和固化步骤，制得所述多孔隔热材料表面的热防护涂层；所述耐高温涂层溶液包含硅溶胶、耐高温相、高发射率相和分散溶剂；所述热防护涂层包括铺覆在多孔隔热材料的表面的纤维棉纱和喷涂在所述纤维棉纱的表面的耐高温涂层，所述耐高温涂层由所述耐高温涂层溶液喷涂而成；在本发明中，所述耐高温相由纳米二氧化硅(纳米SiO2)、纳米三氧化二铝(纳米Al2O3)和石英粉组成；所述高发射率相为二硅化钼(MoSi2)等二硅化物；在本发明中，所述耐高温涂层溶液中加入所述分散溶剂的目的在于使耐高温相粒子(例如纳米粒子、石英粉)等在涂层中均匀分散；在本发明中，所述耐高温涂层的厚度优选为500nm～30μm(例如500nm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm)。
在本发明中，所述热防护涂层的制备必须先进行所述步骤(1)，再进行所述步骤(2)；在本发明中，所述热防护涂层为应用于多孔隔热材料表面的耐温1200℃的涂层，该涂层体系包含耐高温涂层溶液及纤维棉纱，具体地，先在多孔隔热材料基体表面铺设裁剪好的纤维棉纱，再将配置的耐高温涂层溶液喷涂在纤维棉纱的表面，经过干燥、固化后得到所述热防护涂层。
本发明的涂层体系中引入了纤维棉纱，是为了进一步提高涂层与基体之间的结合力，同时改善传统涂层的表面强度；纳米SiO2、纳米Al2O3、石英粉作为耐高温相，一方面是与基体组成接近的成分，在涂层中起到减小涂层与基体之间的热膨胀系数之间的差异的作用，另一方面作为耐高温组分，保证涂层的耐温性能；MoSi2等二硅化物作为高发射率相辐射掉一部分涂层表面能量，进一步提高涂层的耐温性能；在本发明中，所述耐高温涂层溶液一部分通过纤维棉纱的缝隙渗入多孔隔热材料基体，一部分与纤维棉纱紧密结合，从而将纤维棉纱牢牢固定在多孔隔热材料表面，不仅能够解决多孔隔热材料表面的掉粉的问题，纤维棉纱中大量交错的纤维阻止裂纹在高温下的传播，同时完整的纤维网络也能提高涂层的表面强度；此外，耐高温涂层溶液与纤维棉纱组成的涂层体系能够有效提高多孔隔热材料基体的强度。本发明方法制备的热防护涂层不仅具有良好的隔热性能，还能增强多孔隔热材料表面的机械强度，减少热考核后涂层表面的裂纹数量及尺寸，本发明制备了在1200℃下长时间耐温的热防护涂层；本发明中制备的热防护涂层在经历1200℃下热考核60min及1200℃～室温下热震循环20次后，涂层表面保持完好；本发明中制备的热防护涂层具有较高的发射率，在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85。
根据一些优选的实施方式，所述干燥步骤的干燥温度为25～60℃(例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃)，所述干燥步骤的干燥时间例如可以为2～8h(例如2、3、4、5、6、7或8h)；和/或所述固化步骤的固化温度为100～500℃(例如100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃)，所述固化步骤的固化时间例如不小于2h，优选的是，固化时间为2～6h。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述喷涂的气源为压缩空气或氮气(N2)，所述喷涂的压力为2～6MPa(例如2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5或6MPa)。在本发明中，例如可以采用喷枪进行所述喷涂，此时，所述喷涂的气源即指的是喷枪气源，所述喷涂的压力即指的是喷枪压力。在本发明中，优选为在以压缩空气或氮气为喷涂的气源，并且喷涂的压力为2～6MPa的条件下进行所述喷涂，如此更有利于所述耐高温涂层溶液一部分通过纤维棉纱的缝隙渗入多孔隔热材料基体，剩下部分与纤维棉纱紧密结合，从而更好地使得所述耐高温涂层溶液将微米级的纤维棉纱牢牢固定在多孔隔热材料表面，不仅能更有效地解决多孔隔热材料的掉粉的问题，同时，耐高温涂层溶液与纤维棉纱组成的涂层体系也能更有效地提高多孔隔热材料基体的强度。
根据一些优选的实施方式，在进行所述步骤(1)之前，所述方法还包括将所述多孔隔热材料进行预处理的步骤，所述预处理为：用刮刀刮掉所述多孔隔热材料表面的浮粉。
根据一些具体的实施方式，所述多孔隔热材料表面的热防护涂层的制备过程为：
S1、对多孔隔热材料基体进行预处理，用刮刀(例如足刀)轻轻刮掉基体表面的浮粉。
S2、按照多孔隔热材料基体的形状，对纤维棉纱进行裁剪(优选使用一整块纤维棉纱对基体进行包覆)。
S3、按照耐高温涂层溶液的比例配置耐高温涂层溶液，先将纤维棉纱平铺在基体表面，使其完全包覆多孔隔热材料基体，再将耐高温涂层溶液喷涂在纤维棉纱的表面，喷涂后的涂层在一定温度下干燥后进行固化。
根据一些优选的实施方式，所述耐高温相选自由纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝和石英粉组成的组；和/或所述高发射率相为二硅化物，优选的是，所述二硅化物选自由二硅化钼(MoSi2)、二硅化钽(TaSi2)和二硅化钨(WSi2)组成的组；和/或所述分散溶剂为含有羟乙基纤维素和/或甲基纤维素的纤维素水溶液，所述纤维素水溶液的浓度为0.05～3wt％(例如0.05wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％)；和/或所述纤维棉纱选自由石英玻璃纤维棉纱、氧化铝纤维棉纱和莫来石纤维棉纱组成的组；和/或所述多孔隔热材料为含有硅铝氧化物的多孔隔热材料；优选的是，所述多孔隔热材料为主要成分为硅铝氧化物的多孔隔热材料。在本发明中，术语“选自由……组成的组”表示的是“选自……中的一种或多种”；在本发明中，wt％表示的是质量浓度，wt是weight的缩写。
根据一些优选的实施方式，所述纤维棉纱中的纤维直径为1～20μm，和/或所述纤维棉纱的厚度为0.1～20mm；和/或所述硅溶胶中的纳米粒子的直径为10～100nm，和/或所述硅溶胶的固含量为10～50wt％(例如10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％)。
根据一些优选的实施方式，所述纳米二氧化硅和/或所述纳米三氧化二铝的粒径为10～50nm，所述石英粉的粒径为500nm～50μm；和/或所述二硅化钼、所述二硅化钽和/或所述二硅化钨的粒径为1～50μm。
根据一些优选的实施方式，所述耐高温涂层溶液由以质量分数计的硅溶胶40～70％(例如40％、45％、50％、55％、60％、62.5％、65％、67.5％或70％)、耐高温相10～45％(例如10％、15％、18％、20％、22.5％、25％、27.5％、30％、32.5％、35％、40％或45％)、高发射率相5～30％(例如5％、8％、10％、12％、15％、20％、25％或30％)和分散溶剂1～20％(例如1％、2.5％、5％、7.5％、10％、12.5％、15％、17.5％或20％)组成，所述耐高温相由以质量分数计的纳米二氧化硅20～50％(例如20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％)、纳米三氧化二铝20～50％(例如20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％)和石英粉10～50％(例如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％)组成。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的多孔隔热材料表面的热防护涂层，所述热防护涂层包括铺覆在多孔隔热材料的表面的纤维棉纱和喷涂在所述纤维棉纱的表面的耐高温涂层，所述耐高温涂层由所述耐高温涂层溶液喷涂而成；具体地，在本发明中，所述耐高温涂层由所述耐高温涂层溶液喷涂在所述纤维棉纱的表面再依次经干燥和固化而制成，所述耐高温涂层溶液包含所述硅溶胶、所述耐高温相、所述高发射率相和所述分散溶剂。
本发明中的所述热防护涂层在经历1200℃下热考核60min及1200℃～室温下热震循环20次后，涂层表面保持完好。本发明中的所述热防护涂层具有较高的发射率，在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85。
根据一些优选的实施方式，所述耐高温涂层的厚度为500nm～30μm(例如500nm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm)。
本发明在第三方面提供了包含本发明在第一方面所述的制备方法制得的多孔隔热材料表面的热防护涂层或本发明在第二方面所述的多孔隔热材料表面的热防护涂层的多孔隔热复合材料。本发明中的所述多孔隔热复合材料包含所述多孔隔热材料、复合在所述多孔隔热材料的内部的耐高温涂层成分和形成在所述多孔隔热材料的表面的所述热防护涂层，所述耐高温涂层成分由采用所述耐高温涂层溶液喷涂所述纤维棉纱的表面的过程中通过所述纤维棉纱的缝隙渗入的部分所述耐高温涂层溶液经过干燥和固化形成。
本发明中的所述多孔隔热复合材料相比所述多孔隔热材料，其拉伸强度和压缩强度增加显著。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
S1、用刮刀清理多孔隔热材料基体表面，使其表面保持平整。
S2、选择一张完整的石英纤维棉纱，按照多孔隔热材料基体的形状对其进行裁剪，使其能完全地包覆在多孔隔热材料基体表面，所选择的石英纤维棉纱的厚度为0.5mm。
S3、配置耐高温涂层溶液，各组分所占质量分数如下：硅溶胶(固含量为25wt％)所占质量分数为60％，耐高温组分占27.5％，其中，纳米SiO2占35％，纳米Al2O3占35％，石英粉占30％；选择10μm的MoSi2为高发射率相，所占质量分数为10％，分散溶剂为含羟乙基纤维素的纤维素水溶液，浓度为0.1wt％，所占质量分数为2.5％，将耐高温涂层溶液配好后，在400r/min下磁力搅拌5h，使耐高温涂层溶液混合均匀。
S4、先将石英纤维棉纱铺覆(铺展)在多孔隔热材料基体的表面，将配好的耐高温涂层溶液喷涂到纤维棉纱的表面，得到厚度为20μm的耐高温涂层，喷涂过程中采取逐面喷涂的方式(采用喷枪进行喷涂)，一面喷涂好后再喷涂另一面；其中，喷枪气源选择压缩空气，喷枪压力为2MPa，喷涂过程中保证喷涂后纤维棉纱的表面无肉眼可见的孔隙；将喷涂了耐高温涂层溶液的多孔隔热材料基体放入40℃的烘箱中干燥3h，然后在200℃下固化3h，制得所述多孔隔热材料表面的热防护涂层，所述热防护涂层的总厚度为石英纤维棉纱的厚度500μm+喷涂的耐高温涂层厚度20μm＝520μm。
对本实施例中表面包覆有所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)进行1200℃热考核60min处理，及进行1200℃～室温下热震循环实验20次，热考核及热震实验后，热防护涂层的表面结构保持完整；并且热考核及热震实验后的热防护涂层在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85；本实施例包覆了所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)的拉伸强度相比于未包覆涂层的基体(多孔隔热材料)增加了9.5倍，压缩强度增加了8.5倍。
实施例2
S1、用刮刀清理多孔隔热材料基体表面，使其表面保持平整。
S2、选择一张完整的氧化铝纤维棉纱，按照多孔隔热材料基体的形状对其进行裁剪，使其能够完全地包覆在多孔隔热材料基体表面，所选择的氧化铝纤维棉纱的厚度为0.3mm。
S3、配置耐高温涂层溶液，各组分所占的质量分数如下：硅溶胶(固含量30wt％)所占的质量分数为62.5％，耐高温组分占25％，其中，纳米SiO2占40％，纳米Al2O3占40％，石英粉占20％；选择5μm的MoSi2作为高发射率相，所占质量分数为10％，分散溶剂为含甲基纤维素的纤维素水溶液，浓度为0.1wt％，所占质量分数为2.5％，将耐高温涂层溶液配置好后，在400r/min下磁力搅拌5h，使耐高温涂层溶液混合均匀。
S4、先将氧化铝纤维棉纱铺覆在多孔隔热材料基体表面，将配好的耐高温涂层溶液喷涂到纤维棉纱的表面，得到厚度为15μm的耐高温涂层，喷涂过程中采取逐面喷涂的方式(采用喷枪进行喷涂)，一面喷涂好后再喷涂另一面；喷枪气源选择N2，喷枪压力为3MPa，喷涂过程中保证喷涂后纤维棉纱的表面无肉眼可见的孔隙；将喷涂了耐高温涂层溶液的多孔隔热材料基体放入50℃的烘箱中干燥3h，然后在250℃下固化3h，制得所述多孔隔热材料表面的热防护涂层，所述热防护涂层的总厚度为氧化铝纤维棉纱的厚度300μm+喷涂的耐高温涂层厚度15μm＝315μm。
对本实施例中表面包覆有所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)进行1200℃下热考核60min处理，及1200℃～室温下进行热震实验20次，热考核及热震实验后，热防护涂层的表面结构保持完整；并且热考核及热震实验后，热防护涂层表面在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85；本实施例包覆了所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)的拉伸强度相比于未包覆涂层的基体(多孔隔热材料)增加了11.2倍，压缩强度增加了7.6倍。
实施例3
实施例3与实施例2基本相同，不同之处在于：
在步骤S2中，选择一张完整的莫来石纤维棉纱，按照多孔隔热材料基体的形状对其进行裁剪，使其能完全地包覆在多孔隔热材料基体表面，所选择的莫来石纤维棉纱的厚度为0.3mm。
对本实施例中表面包覆有所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)进行1200℃下热考核60min处理，及进行1200℃～室温下的热震实验20次，热考核及热震实验后，热防护涂层的表面结构保持完整；并且热考核及热震实验后，热防护涂层表面在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85。本实施例包覆了所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)的拉伸强度相比于未包覆涂层的基体(多孔隔热材料)增加了9.8倍，压缩强度增加了8.4倍。
实施例4
S1、用刮刀清理多孔隔热材料基体表面，使其表面保持平整。
S2、选择一张完整的石英纤维棉纱，按照多孔隔热材料基体的形状对其进行裁剪，使其能够完全地包覆在多孔隔热材料基体表面，所选择的石英纤维棉纱的厚度为0.4mm。
S3、配置耐高温涂层溶液，各组分所占质量分数如下：硅溶胶(固含量35wt％)所占质量分数为65％，耐高温相所占质量分数为22.5％，其中纳米SiO2占40％，纳米Al2O3占30％，石英粉占30％；选择10μm的TaSi2为高发射率相，所占质量分数为10％，分散溶剂为含羟乙基纤维素的纤维素水溶液，浓度为0.1％，所占质量分数为2.5％，将耐高温涂层溶液配好后，在400r/min下磁力搅拌5h，使耐高温涂层溶液混合均匀。
S4、先将石英纤维棉纱铺覆在多孔隔热材料基体的表面，将配好的耐高温涂层溶液喷涂到纤维棉纱的表面，得到厚度为25μm的耐高温涂层，喷涂过程中采取逐面喷涂的方式(采用喷枪进行喷涂)，一面喷涂好后再喷涂另一面。其中，喷枪气源选择压缩空气，喷枪压力为4MPa，喷涂过程中保证喷涂后纤维棉纱的表面无肉眼可见的孔隙，将喷涂了耐高温涂层溶液的多孔隔热材料基体放入45℃的烘箱中干燥3h，然后在300℃下固化3h，制得所述多孔隔热材料表面的热防护涂层，所述热防护涂层的总厚度为石英纤维棉纱的厚度400μm+喷涂的耐高温涂层厚度25μm＝425μm。
对本实施例中表面包覆有所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)进行1200℃热考核60min处理，及进行1200℃～室温下热震循环实验20次，热考核及热震实验后，热防护涂层的表面结构保持完整；并且热考核及热震实验后的热防护涂层在0.5～2.5μm波段间的发射率不小于0.85；本实施例包覆了所述热防护涂层的多孔隔热材料基体(多孔隔热复合材料)的拉伸强度相比于未包覆涂层的基体(多孔隔热材料)增加了10.8倍，压缩强度增加了7.5倍。
对比例1
为了对比纤维棉纱对于涂层的性能的增强、涂层表面裂纹的抑制作用，在本对比例中，不使用纤维棉纱，只使用上述实施例中的耐高温涂层溶液在多孔隔热材料基体表面形成一层耐高温涂层。本对比例参照实施例1进行，具体实施过程如下：
S1、用刮刀清洁多孔隔热材料基体表面，使其表面保持平整。
S2、配置耐高温涂层溶液，各组分所占质量分数如下：硅溶胶(固含量为25wt％)(与实施例1相同)所占质量分数为60％，耐高温组分占27.5％，其中，纳米SiO2占35％，纳米Al2O3占35％，石英粉占30％；选择10μm的MoSi2为高发射率相，所占质量分数为10％，分散溶剂为含羟乙基纤维素的纤维素水溶液，浓度为0.1wt％，所占质量分数为2.5％，将耐高温涂层溶液配好后，在400r/min下磁力搅拌5h，使耐高温涂层溶液混合均匀。
S3、用喷枪将耐高温涂层溶液喷涂到多孔隔热材料基体表面，以压缩空气为气源，喷枪压力为2MPa，保证喷涂的耐高温涂层厚度在520μm，保持与实施例1一致，将喷涂了耐高温涂层溶液的多孔隔热材料基体放入40℃的烘箱中干燥3h，然后在200℃下固化3h。
对本对比例中表面涂覆有涂层的多孔隔热材料基体进行1200℃热考核60min处理，及进行1200℃～室温下热震循环实验20次，热考核及热震实验后，耐高温涂层的表面出现了裂纹，多孔隔热材料基体表面涂覆了涂层后，机械强度略有增加，涂覆了耐高温涂层的多孔隔热材料基体的拉伸强度相比于未包覆涂层的多孔隔热材料基体增加了3倍，压缩强度增加了3倍。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种多孔隔热材料表面的热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)采用纤维棉纱对多孔隔热材料进行包覆，使得所述纤维棉纱铺覆在所述多孔隔热材料的表面；和
(2)将耐高温涂层溶液喷涂在所述纤维棉纱的表面，再依次进行干燥步骤和固化步骤，制得所述多孔隔热材料表面的热防护涂层；所述耐高温涂层溶液包含硅溶胶、耐高温相、高发射率相和分散溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥步骤的干燥温度为25～60℃；和/或
所述固化步骤的固化温度为100～500℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述喷涂的气源为压缩空气或氮气，所述喷涂的压力为2～6MPa。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述耐高温相选自由纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝和石英粉组成的组；和/或
所述高发射率相为二硅化物，优选的是，所述二硅化物选自由二硅化钼、二硅化钽和二硅化钨组成的组；和/或
所述分散溶剂为含有羟乙基纤维素和/或甲基纤维素的纤维素水溶液，所述纤维素水溶液的浓度为0.05～3wt％；和/或
所述纤维棉纱选自由石英玻璃纤维棉纱、氧化铝纤维棉纱和莫来石纤维棉纱组成的组；和/或
所述多孔隔热材料为含有硅铝氧化物的多孔隔热材料。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维棉纱中的纤维直径为1～20μm，和/或所述纤维棉纱的厚度为0.1～20mm；和/或
所述硅溶胶中的纳米粒子的直径为10～100nm，和/或所述硅溶胶的固含量为10～50wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述纳米二氧化硅和/或所述纳米三氧化二铝的粒径为10～50nm，所述石英粉的粒径为500nm～50μm；和/或
所述二硅化钼、所述二硅化钽和/或所述二硅化钨的粒径为1～50μm。
7.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述耐高温涂层溶液由以质量分数计的硅溶胶40～70％、耐高温相10～45％、高发射率相5～30％和分散溶剂1～20％组成，所述耐高温相由以质量分数计的纳米二氧化硅20～50％、纳米三氧化二铝20～50％和石英粉10～50％组成。
8.由权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的多孔隔热材料表面的热防护涂层，其特征在于：
所述热防护涂层包括铺覆在多孔隔热材料的表面的纤维棉纱和喷涂在所述纤维棉纱的表面的耐高温涂层，所述耐高温涂层由所述耐高温涂层溶液喷涂而成。
9.根据权利要求8所述的热防护涂层，其特征在于：
所述耐高温涂层的厚度为500nm～30μm。
10.包含权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的多孔隔热材料表面的热防护涂层或权利要求8或9所述的多孔隔热材料表面的热防护涂层的多孔隔热复合材料。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115011136A (zh) * 2022-07-27 2022-09-06 浙江泓泉环境科技有限公司 一种紫外光固化非开挖修复预浸料及其生产工艺
CN116354736A (zh) * 2023-03-27 2023-06-30 中国人民解放军国防科技大学 一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3896664A (en) * 1973-01-21 1975-07-29 James R Alburger Enhanced stability water washable penetrant composition and process
JP2005225104A (ja) * 2004-02-13 2005-08-25 Sumitomo Bakelite Co Ltd 透明複合基板の製造方法
CN101062521A (zh) * 2007-04-30 2007-10-31 山东中齐耐火材料有限公司 连铸水口用非纤维系隔热涂层材料
JP2013022796A (ja) * 2011-07-20 2013-02-04 Hiraoka & Co Ltd ターポリン及びその熱融着接合体
CN102924099A (zh) * 2012-11-16 2013-02-13 武汉钢铁(集团)公司 耐火隔热喷涂料及其制备方法与应用
JP2014058428A (ja) * 2012-09-19 2014-04-03 Osaka Gas Chem Kk 表面処理された成形断熱材及びその製造方法
KR20170024377A (ko) * 2015-08-25 2017-03-07 현대자동차주식회사 세라믹 하이브리드 코팅막, 세라믹 하이브리드 다층 코팅막, 및 이의 제조 방법, 그리고 이를 포함하는 자동차 헤드램프
CN106518122A (zh) * 2016-11-16 2017-03-22 揭阳市腾晟科技咨询有限公司 一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法
CN106631154A (zh) * 2016-11-24 2017-05-10 纳诺科技有限公司 一种不掉粉气凝胶复合材料及其生产工艺
CN106673709A (zh) * 2016-12-19 2017-05-17 南京工业大学 多孔隔热材料表面耐高温高发射率硅化物‑玻璃杂化涂层及制备
CN207291141U (zh) * 2017-09-29 2018-05-01 江苏天时新材料科技有限公司 一种防腐涂层
CN108276015A (zh) * 2018-02-28 2018-07-13 南京工业大学 一种纤维增强耐高温高发射率一体化材料及其制备方法
CN109354506A (zh) * 2018-10-22 2019-02-19 湖南国科碳陶新材料科技有限公司 一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法
CN109369153A (zh) * 2018-11-27 2019-02-22 南京工业大学 一种高发射高抗压一体化热防护材料及其制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3896664A (en) * 1973-01-21 1975-07-29 James R Alburger Enhanced stability water washable penetrant composition and process
JP2005225104A (ja) * 2004-02-13 2005-08-25 Sumitomo Bakelite Co Ltd 透明複合基板の製造方法
CN101062521A (zh) * 2007-04-30 2007-10-31 山东中齐耐火材料有限公司 连铸水口用非纤维系隔热涂层材料
JP2013022796A (ja) * 2011-07-20 2013-02-04 Hiraoka & Co Ltd ターポリン及びその熱融着接合体
JP2014058428A (ja) * 2012-09-19 2014-04-03 Osaka Gas Chem Kk 表面処理された成形断熱材及びその製造方法
CN102924099A (zh) * 2012-11-16 2013-02-13 武汉钢铁(集团)公司 耐火隔热喷涂料及其制备方法与应用
KR20170024377A (ko) * 2015-08-25 2017-03-07 현대자동차주식회사 세라믹 하이브리드 코팅막, 세라믹 하이브리드 다층 코팅막, 및 이의 제조 방법, 그리고 이를 포함하는 자동차 헤드램프
CN106518122A (zh) * 2016-11-16 2017-03-22 揭阳市腾晟科技咨询有限公司 一种低导热陶瓷基复合材料的制备方法
CN106631154A (zh) * 2016-11-24 2017-05-10 纳诺科技有限公司 一种不掉粉气凝胶复合材料及其生产工艺
CN106673709A (zh) * 2016-12-19 2017-05-17 南京工业大学 多孔隔热材料表面耐高温高发射率硅化物‑玻璃杂化涂层及制备
CN207291141U (zh) * 2017-09-29 2018-05-01 江苏天时新材料科技有限公司 一种防腐涂层
CN108276015A (zh) * 2018-02-28 2018-07-13 南京工业大学 一种纤维增强耐高温高发射率一体化材料及其制备方法
CN109354506A (zh) * 2018-10-22 2019-02-19 湖南国科碳陶新材料科技有限公司 一种高温抗氧化碳陶复合材料及其制备方法
CN109369153A (zh) * 2018-11-27 2019-02-22 南京工业大学 一种高发射高抗压一体化热防护材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
潘延明等: "大型发电机高导热绝缘材料的研究进展与应用前景", 《绝热材料》 *
王秀玮等: "镀银导电纱及石墨涂层对织物电磁屏蔽性影响", 《天津纺织科技》 *
黄秀波等: "Al2O3基多孔隔热材料表面Al2O3/MoSi2涂层的制备及其性能", 《复合材料学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115011136A (zh) * 2022-07-27 2022-09-06 浙江泓泉环境科技有限公司 一种紫外光固化非开挖修复预浸料及其生产工艺
CN116354736A (zh) * 2023-03-27 2023-06-30 中国人民解放军国防科技大学 一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法

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