CN106380205A - 一种bas基耐高温发射涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种BAS基耐高温发射涂层及制备方法；以成本较低的SiO2、Al2O3、BaCO3为原料制备得到的BAS玻璃粉；将制得的BAS玻璃粉、辐射剂以及助烧剂混合均匀制成涂层料浆；将料浆刷涂或喷涂到基体上，通过一定的升温制度在1400‑1600℃下烧结得到表面平整有光泽的涂层。本发明的涂层具有更加优异的耐高温性能，可耐温1500‑1600℃；且还具有可调节性更大的热膨胀系数以及较高的发射率，全法向发射率0.80‑0.91；热膨胀系数2.24×10‑6‑7.41×10‑6/k。

Description

一种BAS基耐高温发射涂层及制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料及其生产技术领域，涉及一种BaO-Al2O3-SiO2(BAS)基耐高温发射涂层及制备方法。
背景技术
耐高温高发射涂层是一类应用在高温环境下，在红外波段具有较高发射率的功能材料。具有广阔的应用空间：包括航天飞行器表面隔热瓦散热、太空中飞行器的机舱散热、工业窖炉节能温度场优化、制造红外加热装置等。常用的高发射涂层一般由三部分构成：粘结剂、辐射剂和添加剂。
美国NASA(National Aeronautics and Space Administration)等机构对耐高温高发射涂层的研究主要集中于航空航天领域隔热瓦散热方面，最早的是1976年，美国NASA的James C Fletcher等人在US PATENT 4,093,771中描述了在石英纤维刚性隔热瓦表面制备反应固化涂层RCG(Reaction cured glass and glass coatings)的技术，这种反应固化涂层是由四硼化硅，六硼化硅，其他硼硅化物及硼反应合成。其中，涂层粘结剂为高含量硅的硼硅玻璃和氧化硼；高辐射剂为金属间或金属化合物(四硼化硅，六硼化硅，硼硅化物等)。此涂层可耐1482℃的高温并且具有较好的高温稳定性，室温到1260℃范围内的发射率可达0.9左右，其平均热膨胀系数为0.39×10-6/k。2010年David A.Stewart等人在USPATENT 7,767,305,B1中发明了一种高效钽基陶瓷复合结构HETC(High efficiencytantalum-based ceramic composite structures)，这种高效钽基涂层是由硼硅玻璃作为粘结剂，TaSi2作为第一辐射剂，MoSi2作为第二辐射剂，SiB6作为助烧剂。经过高温烧结后得到高效钽基复合涂层，并通过调节TaSi2的含量来调控其涂层的热膨胀系数，涂层的热膨胀系数随着TaSi2的含量的增加而增大，测试其涂层的发射率在0.9左右。近年来国内也对耐高温高发射率涂层进行了大量的研究。2007年，王衍飞等人在“气凝胶复合陶瓷纤维刚性隔热瓦的制备与性能研究”中以MoSi2颗粒作为高辐射剂、硅溶胶作为助烧剂、硼硅玻璃(氧化硅粉、硼酸粉烧结而成)作为高辐射剂的粘接剂，制备了与隔热瓦结合良好的耐高温高发射涂层，其涂层可耐1150℃，热膨胀系数可通过调节H3BO3的含量来调节(H3BO3含量增加，热膨胀系数降低)。2013年，在“隔热瓦表面高发射率涂层的制备与性能优化”的文献中，郭金华等人采用POSS溶胶作为助烧剂和硼硅玻璃作为粘结剂，Al2O3、SiC和MoSi2为辐射剂在陶瓷隔热瓦上制备了耐高温高发射涂层，涂层具有优良的耐高温性能，可耐1100℃的耐高温。并且在2.5-25μm波长范围内，450℃下测得涂层的发射率可高达0.95。
以上所述文献中使用的粘结剂大多是硼硅玻璃，但硼硅玻璃有一定的局限性，如：耐高温性有限，热膨胀系数很小(基本在小于1×10-6/k范围)，且可调节性较小。若要达到更高的耐温性和热膨胀系数，硼硅玻璃体系涂层较难实现。在现有的玻璃体系中BaO-Al2O3-SiO2(以下均用BAS)系玻璃是其中耐热温度最高的体系之一，耐温可达1500℃以上，且热膨胀系调节性更大。本发明选取新的BaO-Al2O3-SiO2体系作为粘结剂制备耐高温高发射涂层。
该涂层工艺上较为简单，易操作。涂层与基体结合良好，具有优异的耐高温特性，可承受1500℃以上的高温，热膨胀系数调节性更大，并具有较高的红外发射率。
发明内容
本发明的目的在于以BAS玻璃粉作为粘结剂，B2O3、硅溶胶中的一种作为助烧剂，MoSi2或MoSi2和TaSi2、SiC中的一种混合作为辐射剂制备出BAS基耐高温高发射涂层。与文献中涉及到的涂层相比，本发明涉及到的涂层具有更加优异的耐高温性能，可耐1500℃以上的高温，且还具有可调节性更大的热膨胀系数以及较高的发射率。
涂层是通过以下技术方案实现的：(1)以成本较低的SiO2、Al2O3、BaCO3为原料制备得到的BAS玻璃粉；(2)将制得的BAS玻璃粉、辐射剂以及助烧剂混合均匀制成涂层料浆；(3)将料浆刷涂或喷涂到基体上，通过一定的升温制度在1400-1600℃下烧结得到表面平整有光泽的涂层。
本发明的技术方案如下：
一种BAS基耐高温发射涂层，采用BAS玻璃粉为粘结剂，加助烧剂、辐射剂制备耐高温高发射涂层，其中各个组分和质量百分比为：
BAS玻璃粉：20-69％；
助烧剂：1-10％；
辐射剂：30-70％。
所述的助烧剂选择为B2O3、硅溶胶中的一种。
所述的辐射剂选择为MoSi2或MoSi2与TaSi2、SiC中的一种混合作为辐射剂；辐射剂中
MoSi2的质量百分含量为30％-100％。
所述的BAS玻璃粉，其制备的原料选择为Al2O3、SiO2、BaCO3，其中各组分的质量百分比为：
Al2O3∶7-14.5，
SiO2∶67-84，
BaCO3：9-18.5。
所述的BAS玻璃粉制备方法采用熔融法或烧结法：按照各原料的比例称取Al2O3、SiO2、BaCO3，放入球磨罐中，再加入蒸馏水，球磨混合均匀后，经烘干、过筛后，在1400-1600℃下保温1-2h进行熔融或烧结，经过粉碎制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉。
本发明的BaO-Al2O3-SiO2基耐高温高发射涂层的制备方法如下：
(1)涂层料浆的制备：按质量百分比称取BAS玻璃粉、辐射剂和助烧剂放入球磨罐中，加入固体粉料0.43-2.33倍质量份数的蒸馏水，经过球磨混合后得到涂层料浆；
(2)涂层的制备：将涂层料浆通过刷涂或喷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后，在1400-1600℃保温20-60min进行烧结得到耐高温高发射涂层。
对BAS基耐高温高发射涂层进行扫描电子显微镜(SEM)微观结构分析、X射线衍射(XRD)物相组成分析以及热膨胀系数、耐高温性、发射率性能的测试。
本发明涉及一种制备BAS基耐高温高发射涂层方法，通过使用成本较低的原料SiO2、Al2O3和BaCO3制备出BAS玻璃粉；然后按照一定的比例将BAS玻璃粉、辐射剂以及助烧剂制成涂层料浆，将料浆刷涂或喷涂在基体上，经烧结制得表面平整具有光泽的涂层。此方法制得的涂层具有优良的耐高温性能、较高的发射率，其热膨胀系数可在较大范围内调节。基本性能为：耐温1500-1600℃；全法向发射率0.80-0.91；热膨胀系数2.24×10-6-7.41×10-6/k。
附图说明
图1为本发明实例1得到的BAS基耐高温高发射涂层的表面宏观图。
图2为本发明实例1得到的BAS基耐高温高发射涂层的表面扫描图。
图3为本发明实例1得到的BAS基耐高温高发射涂层的断面扫描图。
图4为本发明实例1得到的BAS基耐高温高发射涂层的经过1600℃耐高温测试后的表面扫描图。
图5为本发明实例1得到的BAS基耐高温高发射涂层的经过1600℃耐高温测试后的断面扫描图。
具体实施方式
实施例1：
(1)制备BAS玻璃粉：按Al2O3、SiO2、BaCO3三者的总和为100g计算，分别称取14.5gAl2O3(14.5wt％)，18.5g BaCO3(18.5wt％)，67gSiO2(67wt％)放入球磨罐中混合均匀；将球磨后的混合料在120℃下烘干，过180目筛，在1400℃下保温2h烧结，冷却后得到BAS玻璃块；经粉碎、球磨制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉，保存待用；
(2)涂层料浆的制备：称取(1)中制得的BAS玻璃粉10g(20wt％)、MoSi2粉35g(70wt％)以及5g硅溶胶(10wt％)放入球磨罐中，加入与固体粉料同等质量份数的蒸馏水，经球磨混合得到涂层料浆；
(3)涂层的制备：将球磨后的涂层料浆通过喷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后进行烧结，烧结制度为：1400℃保温60min。
通过上述工艺得到了一种表面平整具有光泽的涂层见附图1，对制得的涂层进行了微观结构表征，涂层表面和断面的SEM图见附图2、附图3，可见涂层表面平整，呈现出致密结构，厚度大约为300μm，且涂层与基体结合良好；考察了涂层的耐高温性能，将涂层试块置于高温炉中于1500℃灼烧1h，测试后涂层外观无明显变化，无裂纹和脱落现象，对高温测试后的涂层进行SEM表征见附图4、附图5，可见涂层经高温测试后没有出现微观损伤，且涂层和基体结合完好。对制得的涂层进行了热膨胀系数和全法向发射率测试，测得该涂层在室温～1100℃温度区间的平均热膨胀系数为7.41×10-6/k，红外发射率为0.90，结果亦见表1；
实施例2：
(1)制备BAS玻璃粉：按Al2O3、SiO2、BaCO3三者的总和为100g计算，分别称取13gAl2O3(13wt％)，16.7g BaCO3(16.7wt％)，70.3gSiO2(70.3wt％)放入球磨罐中混合均匀；将球磨后的混合料在120℃下烘干，过180目筛，在1450℃下保温2h烧结，冷却后得到BAS玻璃块；经粉碎、球磨制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉，保存待用；
(2)涂层料浆的制备：称取(1)中制得的BAS玻璃粉22g(44wt％)、MoSi2粉25g(50wt％)以及3g硅溶胶(6wt％)放入球磨罐中，加入固体粉料0.7倍质量份数的蒸馏水，经球磨混合得到涂层料浆；
(3)涂层的制备：将球磨后的涂层料浆通过喷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后进行烧结，烧结制度为：1450℃保温50min。
通过上述工艺得到一种表面平整具有光泽的涂层，对制得的涂层进行了热膨胀系数和全法向发射率测试，结果见表1；考察了涂层的耐高温性能，将涂层试块置于高温炉中于1500℃灼烧1h，测试后涂层外观无明显变化，无裂纹和脱落现象。对高温测试前后的涂层进行了SEM表征，结果亦无明显变化，不再一一列出。
实施例3：
(1)制备BAS玻璃粉：按Al2O3、SiO2、BaCO3三者的总和为100g计算，分别称取11.5gAl2O3(11.5wt％)，15gBaCO3(15wt％)，73.5gSiO2(73.5wt％)放入球磨罐中混合均匀；将球磨后的混合料在120℃下烘干，过180目筛，在1500℃下保温1.5h烧结，冷却后得到BAS玻璃块；经粉碎、球磨制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉，保存待用；
(2)涂层料浆的制备：称取(1)中制得的BAS玻璃粉34.5g(69wt％)、MoSi2粉4.5g(9wt％)、TaSi2粉10.5g(21wt％)以及0.5g B2O3(1wt％)放入球磨罐中，加入固体粉料1.5倍质量份数的蒸馏水，经球磨混合得到涂层料浆；
(3)涂层的制备：将球磨后的涂层料浆通过喷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后进行烧结，烧结制度为：1500℃保温40min。
通过上述工艺得到一种表面平整光滑的致密涂层，对制得的涂层进行了热膨胀系数和全法向发射率测试，结果见表1；考察了涂层的耐高温性能，将涂层试块置于高温炉中于1550℃灼烧1h，测试后涂层外观无明显变化，无裂纹和脱落现象。
实施例4：
(1)制备BAS玻璃粉：按Al2O3、SiO2、BaCO3三者的总和为100g计算，分别称取10.2gAl2O3(10.2wt％)，13.1g BaCO3(13.1wt％)，76.7gSiO2(76.7wt％)放入球磨罐中混合均匀；将球磨后的混合料在120℃下烘干，过180目筛，在1550℃下保温1.5h熔烧，冷却后得到BAS玻璃块；经粉碎、球磨制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉，保存待用；
(2)涂层料浆的制备：称取(1)中制得的BAS玻璃粉23g(46wt％)、MoSi2粉12.5g(25wt％)、SiC粉12.5g(25wt％)以及2g B2O3(4wt％)放入球磨罐中，加入与固体粉料同等质量份数的蒸馏水，经球磨混合得到涂层料浆；
(3)涂层的制备：将球磨后的涂层料浆通过刷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后进行烧结，烧结制度为：1550℃保温30min。
通过上述工艺得到一种表面平整光滑的致密涂层，对制得的涂层进行了热膨胀系数和全法向发射率测试，结果见表1；考察了涂层的耐高温性能，将涂层试块置于高温炉中于1600℃灼烧1h，测试后涂层外观无明显变化，无裂纹和脱落现象。
实施例5：
(1)制备BAS玻璃粉：按Al2O3、SiO2、BaCO3者的总和为100g计算，分别称取8.7gAl2O3(8.7wt％)，11.3gBaCO3(11.3wt％)，80gSiO2(80wt％)放入球磨罐中混合均匀；将球磨后的混合料在120℃下烘干，过180目筛，在1600℃保温1h熔烧，冷却后得到BAS玻璃块；经粉碎、球磨制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉，保存待用；
(2)涂层料浆的制备：称取(1)中制得的BAS玻璃粉34.5g(69wt％)、MoSi2粉15g(30wt％)以及0.5g硅溶胶(1wt％)放入球磨罐中，加入固体粉料2.33倍质量份数的蒸馏水，经球磨混合得到涂层料浆；
(3)涂层的制备：将球磨后的涂层料浆通过刷涂在基体上制备涂层，到涂层干燥后进行烧结，烧结制度为：1600℃保温20min。
通过上述工艺得到一种表面平整具有光泽的致密涂层，对制得的涂层进行了热膨胀系数和全法向发射率测试，结果见表1；考察了涂层的耐高温性能，将涂层试块置于高温炉中于1600℃灼烧1h，测试后涂层外观无明显变化，无裂纹和脱落现象。
实施例6：
(1)制备BAS玻璃粉：按Al2O3、SiO2、BaCO3三者的总和为100g计算，分别称取7gAl2O3(7wt％)，9g BaCO3(9wt％)，84gSiO2(84wt％)放入球磨罐中混合均匀；将球磨后的混合料在120℃下烘干，过180目筛，在1600℃下保温2h熔烧，冷却后得到BAS玻璃块；经粉碎、球磨制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉，保存待用；
(2)涂层料浆的制备：称取(1)中制得的BAS玻璃粉10g(20wt％)、MoSi2粉20g(40wt％)、SiC粉15g(30wt％)以及5gB2O3(10wt％)放入球磨罐中，加入固体粉料0.43倍质量份数的蒸馏水，经球磨混合得到涂层料浆；
(3)涂层的制备：将球磨后的涂层料浆通过刷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后进行烧结，烧结制度为：1600℃保温30min。
通过上述工艺得到一种表面平整具有光泽的致密涂层，对制得的涂层进行了热膨胀系数和全法向发射率测试，结果见表1；考察了涂层的耐高温性能，将涂层试块置于高温炉中于1600℃灼烧1h，测试后涂层外观无明显变化，无裂纹和脱落现象。
BAS耐高温高发射涂层的部分性能见表1.
依照本专利所述工艺技术，能够采用简单制备方法制得BAS耐高温高发射涂层，所得BAS耐高温高发射涂层具有优异的耐高温性能、较高的发射率；本发明涂层的热膨胀系数可在较大范围内调节，以适应不同基体材料。
表1实例中所制备BAS基耐高温高发射涂层在室温～1100℃的平均热膨胀系数以及涂层的表面全法向发射率值：
热膨胀系数/k 全法向发射率
实施例1 7.41×10-6 0.90
实施例2 5.64×10-6 0.87
实施例3 4.27×10-6 0.80
实施例4 3.75×10-6 0.88
实施例5 4.33×10-6 0.81
实施例6 2.24×10-6 0.91
本发明公开和提出制备BAS基耐高温高发射涂层的制备方法及工艺。本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (6)

1.一种BAS基耐高温发射涂层，其特征是采用BAS玻璃粉为粘结剂，加助烧剂、辐射剂制备耐高温高发射涂层，其中各个组分和质量百分比为：
BAS玻璃粉：20-69％；
助烧剂：1-10％；
辐射剂：30-70％。
2.如权利要求1所述的涂层，其特征是所述的助烧剂选择为B2O3、硅溶胶中的一种。
3.如权利要求1所述的涂层，其特征是所述的辐射剂选择为MoSi2或MoSi2与TaSi2、SiC中的一种混合作为辐射剂；辐射剂中MoSi2的质量百分含量为30％-100％。
4.如权利要求1所述的涂层，其特征是所述的BAS玻璃粉，其制备的原料选择为Al2O3、SiO2、BaCO3，其中各组分的质量百分比为：
Al2O3∶7-14.5，
SiO2∶67-84，
BaCO3：9-18.5。
5.如权利要求2所述的涂层，其特征是所述的BAS玻璃粉制备方法采用熔融法或烧结法：按照各原料的比例称取Al2O3、SiO2、BaCO3，放入球磨罐中，再加入蒸馏水，球磨混合均匀后，经烘干、过筛后，在1400-1600℃下保温1-2h进行熔融或烧结，经过粉碎制得粒度为1-10μm的BAS玻璃粉。
6.权利要求1的BAS基耐高温发射涂层的制备方法如下：
(1)涂层料浆的制备：按质量百分比称取BAS玻璃粉、辐射剂和助烧剂放入球磨罐中，加入固体粉料0.43-2.33倍质量份数的蒸馏水，经过球磨混合后得到涂层料浆；
(2)涂层的制备：将涂层料浆通过刷涂或喷涂在基体上制备涂层，待涂层干燥后，在1400-1600℃保温20-60min进行烧结得到耐高温高发射涂层。
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