CN111848200A - 一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于轻质隔热材料领域，具体涉及一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法。涉及的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，将氧化铝纤维板浸渍于混合有树脂的无水乙醇中一段时间，接着将其置于干燥箱中烘干，之后进行氮化热处理，形成一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。本发明所制备的氧化铝纤维制品经浸渍树脂并热处理后产生了大量的纳米微孔，进一步降低了材料的热导率，碳结合同时又提高了其机械强度，具有高耐压强度、低热导率、低密度的特点。

Description

一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法
技术领域
本发明属于轻质隔热材料领域，具体涉及一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法。
背景技术
隔热材料，即为能阻滞热流传递的材料，又称绝热材料，它具有低密度、高气孔率、低热导率等特点。根据所组成材料的不同，隔热材料主要可以分为以下几类：金属隔热材料、陶瓷隔热材料、碳基复合隔热材料、纤维隔热材料。含碳复合材料在高温条件下耐氧化性能较差，须在惰性气氛保护下才能使用，否则材料就会被氧化，失去隔热性能。纤维隔热材料是由无机粘结剂粘连耐高温陶瓷纤维构成的多孔材料，具有低密度、耐高温、低热导率、抗热震性能较好的优点，由耐高温陶瓷纤维制成的隔热瓦被广泛应用在航空航天领域。耐高温陶瓷纤维有氧化铝纤维、高铝纤维、莫来石纤维等，其中莫来石纤维由于具有良好的耐高温性能而应用范围较广。
多孔材料是由众多气孔分布在基体材料中而形成的一类材料，因其具有良好的化学稳定性、热稳定性、以及多孔结构可用作过滤器、敏感元件、隔热材料等，目前多孔材料已被广泛应用于冶金、化学、能源、环保、航天等众多领域。随着科技的发展，对于多孔材料的性能提出了更高的要求，要求其孔径更小，孔隙率更高，使其具有较低的热导率，成为性能优异的隔热材料。
已公开的专利号CN101135131B描述了一种无机纤维板及其制法，其使用无机纤维棉为主要原料加入填料、有机结合剂、添加剂后搅拌制成浆料，采用湿法真空成型、烘干后煅烧制成无机纤维板、因其纤维棉中氧化铝含量为40～50wt%，氧化铝含量较低，机械强度不高；已公开的专利号CN109320273A描述了一种改进的氧化铝纤维板制品，其在已有的纤维板制备工艺基础上，采用碱性硅溶胶为无机粘结剂，掺杂近红外遮光剂如金红石型钛白粉或六钛酸钾晶须，制得低密度、高强度纤维板；但目前关于含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，将氧化铝纤维板浸渍树脂经热处理后形成大量的纳米微孔，进而能够进一步降低隔热材料的热导率，同时碳结合能够提高其机械强度。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，制备方法为：将氧化铝纤维板浸渍于混合有树脂的无水乙醇中一段时间，接着将其置于干燥箱中烘干，之后进行氮化热处理，形成一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品，具体步骤如下：
1）氧化铝纤维板的制备：
将已准备好的氧化铝纤维短切后投入水中，向其中掺入氧化铝微粉并搅拌使之混合均匀，在搅拌过程中逐滴加入硅溶胶水溶液作为粘结剂，充分搅拌均匀获得粘稠浆料，将浆料倒入模具中，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯；将湿坯放入干燥箱中烘干，然后再放入高温电炉中烧结得到氧化铝纤维板；
2）含树脂的无水乙醇的配置：
将树脂按比例溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀得到溶液；
3）浸渍：
将氧化铝纤维板置于步骤2）所得的溶液中真空浸渍；
4）干燥：
将步骤3）浸渍后的氧化铝纤维板先自然放置干燥，再放入干燥箱中烘干，得到干燥的纤维制品；
5）热处理：
将步骤4）烘干后的纤维制品放入氮化炉中进行热处理，得到含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
所述氧化铝纤维为氧化铝含量为95wt%的多晶纤维，所述氧化铝短切长度为2～5mm。
所述氧化铝微粉为α-Al2O3，粒径为1～10μm，纯度大于99%。
所述硅溶胶水溶液的浓度为5wt%。
所述氧化铝纤维板制备组分组成为：氧化铝纤维15～20份、氧化铝微粉15～20份、硅溶胶水溶液20～30份、水30～40份。
所述氧化铝纤维板湿坯的干燥温度为110℃，干燥时间为10h。
所述氧化铝纤维板的煅烧温度为1500～1600℃，保温时间为2～4h。
所述树脂为纯度较高的环氧树脂和酚醛树脂中的一种，其中树脂5～15份，无水乙醇95～85份。
所述浸渍时间为5～10分钟，可浸渍1～3次，使其充分浸渍。
所述浸渍后氧化铝纤维板的烘干温度为80℃，干燥时间为10h。
所述氮化热处理温度为600～800℃，保温时间为5h。
本发明提出的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，采用上述技术方案，其有益效果为：1）本发明采用纯度较高的多晶氧化铝纤维为主要材料，所制备氧化铝纤维板具有较高的机械强度；2）本发明所制备的氧化铝纤维板密度较低；3）本发明方法简单，操作便捷；4）本发明所制备的氧化铝纤维制品经浸渍树脂并热处理后产生了大量的纳米微孔，进一步降低了材料的热导率，碳结合同时又提高了其机械强度，具有高耐压强度、低热导率、低密度的特点。
具体实施方式
结合给出的实施例对本发明加以说明：
实施例1：将氧化铝纤维短切为2～5mm，氧化铝纤维20份、氧化铝微粉20份、硅溶胶30份、水30份，充分搅拌均匀制成浆料，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯，在鼓风干燥箱中110℃干燥10h，烘干后放入高温电炉中煅烧，煅烧温度为1550℃，保温时间为3h。将烧成的纤维板放入含5wt%的酚醛树脂的无水乙醇中真空浸渍，浸渍3次，每次浸渍5分钟，充分浸渍后放入干燥箱中烘干，温度为80℃，时间10h，干燥后放入氮化炉中对其进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间5h。出炉后获得本发明所述的含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
实施例2：将氧化铝纤维短切为2～5mm，氧化铝纤维20份、氧化铝微粉20份、硅溶胶30份、水30份，充分搅拌均匀制成浆料，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯，在鼓风干燥箱中110℃干燥10h，烘干后放入高温电炉中煅烧，煅烧温度为1550℃，保温时间为3h。将烧成的纤维板放入含10wt%的酚醛树脂的无水乙醇中真空浸渍，浸渍3次，每次浸渍5分钟，充分浸渍后放入干燥箱中烘干，温度为80℃，时间10h，干燥后放入氮化炉中对其进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间5h。出炉后获得本发明所述的含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
实施例3：将氧化铝纤维短切为2～5mm，氧化铝纤维20份、氧化铝微粉20份、硅溶胶30份、水30份，充分搅拌均匀制成浆料，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯，在鼓风干燥箱中110℃干燥10h，烘干后放入高温电炉中煅烧，煅烧温度为1550℃，保温时间为3h。将烧成的纤维板放入含15wt%的酚醛树脂的无水乙醇中真空浸渍，浸渍3次，每次浸渍5分钟，充分浸渍后放入干燥箱中烘干，温度为80℃，时间10h，干燥后放入氮化炉中对其进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间5h。出炉后获得本发明所述的含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
实施例4：将氧化铝纤维短切为2～5mm，氧化铝纤维20份、氧化铝微粉20份、硅溶胶30份、水30份，充分搅拌均匀制成浆料，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯，在鼓风干燥箱中110℃干燥10h，烘干后放入高温电炉中煅烧，煅烧温度为1550℃，保温时间为3h。将烧成的纤维板放入含10wt%的环氧树脂的无水乙醇中真空浸渍，浸渍3次，每次浸渍5分钟，充分浸渍后放入干燥箱中烘干，温度为80℃，时间10h，干燥后放入氮化炉中对其进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间5h。出炉后获得本发明所述的含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
实施例5：将氧化铝纤维短切为2～5mm，氧化铝纤维20份、氧化铝微粉20份、硅溶胶30份、水30份，充分搅拌均匀制成浆料，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯，在鼓风干燥箱中110℃干燥10h，烘干后放入高温电炉中煅烧，煅烧温度为1550℃，保温时间为3h。将烧成的纤维板放入含15wt%的环氧树脂的无水乙醇中真空浸渍，浸渍3次，每次浸渍5分钟，充分浸渍后放入干燥箱中烘干，温度为80℃，时间10h，干燥后放入氮化炉中对其进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间5h。出炉后获得本发明所述的含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
实施例制备的氧化铝纤维板样品尺寸为1cm厚时，稳态时，热面温度1000℃，冷面温度约为300～320℃；热面温度1200℃，冷面温度约为320～350℃。其重烧线收缩率均小于1%。其他性能指标见下表：
表1 氧化铝纤维板的部分性能指标
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (10)

1.一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：制备方法是将氧化铝纤维板浸渍于混合有树脂的无水乙醇中一段时间，接着将其置于干燥箱中烘干，之后进行氮化热处理，形成一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品，具体步骤如下：
1）氧化铝纤维板的制备：
将已准备好的氧化铝纤维短切后投入水中，向其中掺入氧化铝微粉并搅拌使之混合均匀，在搅拌过程中逐滴加入硅溶胶水溶液作为粘结剂，充分搅拌均匀获得粘稠浆料，将浆料倒入模具中，经过机械加压和真空抽滤成型后得到纤维板湿坯；将湿坯放入干燥箱中烘干，然后再放入高温电炉中烧结得到氧化铝纤维板；
2）含树脂的无水乙醇的配置：
将树脂按一定比例溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀得到溶液；
3）浸渍：
将氧化铝纤维板置于步骤2）所得的溶液中真空浸渍；
4）干燥：
将步骤3）浸渍后的氧化铝纤维板先自然放置干燥，再放入干燥箱中烘干，得到干燥的纤维制品；
5）热处理：
将步骤4）烘干后的纤维制品放入氮化炉中进行热处理，得到含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品。
2.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维为氧化铝含量为95wt%的多晶纤维，所述氧化铝短切长度为2～5mm。
3.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述氧化铝微粉为α-Al2O3，粒径为1～10μm，纯度大于99%。
4.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶水溶液的浓度为5wt%。
5.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维板制备组分组成为：氧化铝纤维15～20份、氧化铝微粉15～20份、硅溶胶水溶液20～30份、水30～40份。
6.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维板湿坯的干燥温度为110℃，干燥时间为10h；所述氧化铝纤维板的煅烧温度为1500～1600℃，保温时间为2～4h。
7.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述树脂为纯度较高的环氧树脂和酚醛树脂中的一种，其中树脂5～15份，无水乙醇95～85份。
8.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述浸渍时间为5～10分钟，可浸渍1～3次，使其充分浸渍。
9.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述浸渍后氧化铝纤维板的烘干温度为80℃，干燥时间为10h。
10.如权利要求1所述的一种含有纳米微孔结构的氧化铝纤维制品的制备方法，其特征在于：所述氮化热处理温度为600～800℃，保温时间为5h。
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