CN114014665A - 一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法 - Google Patents

一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114014665A
CN114014665A CN202111581624.3A CN202111581624A CN114014665A CN 114014665 A CN114014665 A CN 114014665A CN 202111581624 A CN202111581624 A CN 202111581624A CN 114014665 A CN114014665 A CN 114014665A
Authority
CN
China
Prior art keywords
precursor
zrc
ceramic precursor
liquid
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111581624.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114014665B (zh
Inventor
吴金荣
赵广东
宋可茹
韩文波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Qilicheng Machinery Technology Group Co ltd
Original Assignee
Ningxia Qilicheng Machinery Technology Group Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Qilicheng Machinery Technology Group Co ltd filed Critical Ningxia Qilicheng Machinery Technology Group Co ltd
Priority to CN202111581624.3A priority Critical patent/CN114014665B/zh
Publication of CN114014665A publication Critical patent/CN114014665A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114014665B publication Critical patent/CN114014665B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5622—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on zirconium or hafnium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法。本发明涉及一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，本发明的目的是为了解决现有制备碳化物陶瓷材料的方法中合成温度较高、成本高的问题，本发明以合成ZrC陶瓷先驱体为目的，重点解决在反应过程中将Zr元素交联在乙二胺、二烯丙基胺中。由先驱体的XPS测试结果可知在反应过程中形成了新的化学键，即Zr‑N键，通过共价键将N、Zr连接起来，形成含有大量N、Zr、Cl、C元素的先驱体聚合物，得到一种ZrC陶瓷先驱体的制备方法。本发明在较低的温度环境中便可实现有机、无机转换，无需添加烧结助剂，成本低。本发明适用于陶瓷先驱体制备领域。

Description

一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法。
背景技术：
超高温陶瓷材料由于其优异的性能受到了广泛的关注，如硼化物、碳化物和氮化物。非氧化物陶瓷材料具有耐高温、强度高、良好的断裂韧性、抗氧化能力强等特点，在高温应用中有很大前景。特别是在航空航天工业中，用于高超音速飞行器、火箭发动机喷嘴和能够承受最极端进入条件的大气进入探针。
大多数文献都是由传统的溶胶-凝胶法制备碳化物陶瓷材料，这些陶瓷中的氧只能通过与游离碳的高温碳热反应来去除。应用碳热还原法制备ZrC陶瓷的温度一般在1500-1600℃左右，甚至需要更高的反应温度，而且由于反应原料难以充分接触容易导致反应不完全。此外，合成过程中需要使用大量惰性气体，能源消耗较大，不适用于大规模的高纯陶瓷粉体生产。
发明内容：
本发明的目的是为了解决现有制备碳化物陶瓷材料的方法中合成温度较高、成本高的问题，提供了一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法。
本发明一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法按以下步骤进行：
一、向甲苯溶液中加入四氯化锆，在30～50℃条件下搅拌均匀，得到先驱体溶液A；
二、向先驱体溶液A中加入乙二胺和二烯丙基胺，通入N2，在溶液温度为25～30℃条件下搅拌，在紫外线UV固化灯下进行交联反应，得到先驱体溶液B；
三、将先驱体溶液B升温至100～120℃，然后蒸馏1～2h，得到先驱体溶液C；
四、将先驱体溶液C在60～70℃下旋转蒸发，得到先驱体溶液D；
五、将先驱体溶液D放入烘箱中进行干燥固化，得到ZrC陶瓷先驱体。
本发明以合成ZrC陶瓷先驱体为目的，重点解决在反应过程中将Zr元素交联在乙二胺、二烯丙基胺中。由先驱体的XPS测试结果可知在反应过程中形成了新的化学键，即Zr-N键，通过共价键将N、Zr连接起来，形成含有大量N、Zr、Cl、C元素的先驱体聚合物，得到一种ZrC陶瓷先驱体的制备方案。在此过程中，再通过先驱体分子水平设计，可有效地调整ZrC陶瓷先驱体的结构，保证先驱体中元素分布的均匀性。随后通过紫外交联、固化使先驱体脱去小分子形成高聚物，最终经过热解形成稳定的ZrC陶瓷材料，由共价键连接所得到的陶瓷产物为纳米级，其具有更高的烧结活性。
本发明允许反应生成物在较低的热解温度下(≤1500℃)实现有机-无机转换，并且无需添加烧结助剂，降低了生产成本、减少环境污染，合成了纳米级的陶瓷产品；使用聚合物衍生陶瓷法调控锆源和氮源的比值可以从分子级别上进行改性，从而对陶瓷的组成、结构和性能进行调控。本发明提供了一种环境友好型、微观化学结构可调控的ZrC陶瓷先驱体制备方法，该制备方法获得的液相ZrC陶瓷先驱体同时具有分子结构可控，热解温度低等优点，可用于碳纤维增强陶瓷基复合材料等高附加值产品的制备，此外高温热解后形成的ZrC陶瓷颗粒尺寸为纳米级，扩大了材料的应用范围。在制备得到的液相ZrC陶瓷先驱体中，通过共价键将N、Zr连接起来，形成通过化合键稳定的高分子先驱体结构。根据加入试剂摩尔比的不同可得到不同陶瓷产率的先驱体聚合物。按照上述步骤制备得到ZrC先驱体的陶瓷产率25～32％，高温下热解得到ZrC纳米陶瓷粉体。
本发明的有益效果：
本发明用聚合物衍生陶瓷法(PDC)，PDC法从聚合物先驱体出发，经过紫外交联、固化、高温裂解处理，在较低的温度下成功制备出ZrC陶瓷。该方法的优势在于：(1)通过调整锆源和氮源的比值，从分子级别上进行改性，进而影响陶瓷的组成、结构和性能，说明得到聚合物先驱体可设计性极强。(2)具有高分子工艺性良好的特征，可制备成陶瓷纤维，复相陶瓷，层状结构等。(3)在较低的温度环境中便可实现有机、无机转换，无需添加烧结助剂，成本低。(4)可高效制备纳米级ZrC陶瓷粉体。
附图说明
图1为实例1中ZrC陶瓷先驱体热解后得到的ZrC陶瓷材料的X射线衍射(XRD)图；其中●为ZrC，◆为Zr7O8N4；
图2为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体的X射线光电子能谱(XPS)图；
图3为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体中N元素的X射线光电子能谱图；
图4为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体中Zr元素的X射线光电子能谱图；
图5为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体中O元素的X射线光电子能谱图；
图6为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体中C元素的X射线光电子能谱图；
图7为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体的热失重(TG)图片；
图8为实例1中所得ZrC陶瓷先驱体热解后得到的ZrC陶瓷材料的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法按以下步骤进行：
一、向甲苯溶液中加入四氯化锆，在30～50℃条件下搅拌均匀，得到先驱体溶液A；
二、向先驱体溶液A中加入乙二胺和二烯丙基胺，通入N2，在溶液温度为25～30℃条件下搅拌，在紫外线UV固化灯下进行交联反应，得到先驱体溶液B；
三、将先驱体溶液B升温至100～120℃，然后蒸馏1～2h，得到先驱体溶液C；
四、将先驱体溶液C在60～70℃下旋转蒸发，得到先驱体溶液D；
五、将先驱体溶液D放入烘箱中进行干燥固化，得到ZrC陶瓷先驱体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中四氯化锆与甲苯溶液的质量比为1:20。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中甲苯溶液的质量浓度为98％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中磁力搅拌4～5h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中乙二胺、二烯丙基胺与四氯化锆物质的量比为1:1:(0.5～2)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二搅拌时间为5～7h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二紫外线UV固化灯为365nm紫外线UV固化灯。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二交联反应4h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中升温速率为5℃/min。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中固化温度为60～150℃，固化时间为4～8h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1、一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法按照下述步骤来进行：
一、在带有循环冷凝水的圆底烧瓶中，称取四氯化锆加入甲苯溶液中，设置油浴锅的温度为30℃，磁力搅拌5h使溶液混合均匀得到先驱体溶液A；其中甲苯溶液的质量浓度为98％；四氯化锆与甲苯溶液的质量比为1:20；
二、溶液冷却至室温后，称取乙二胺和二烯丙基胺于先驱体溶液A中，通入N2，控制溶液温度为25℃并搅拌7h，在365nm紫外线UV固化灯光照下进行交联反应6h，得到先驱体溶液B；其中乙二胺、二烯丙基胺与四氯化锆物质的量比为1:1:(0.5～2)；
三、加热先驱体溶液B，控制升温速率为5℃/min，达到100℃后，持续蒸馏2h，得到先驱体溶液C；
四、将先驱体溶液C在65℃下旋转蒸发除去甲苯溶液，待旋转蒸发仪中没有液体蒸出时，得到先驱体溶液D；
五、将先驱体溶液D放入烘箱中进行干燥，固化温度为60℃，固化时间为8h，得到ZrC陶瓷先驱体。
六、将ZrC陶瓷先驱体在1500℃下进行热解，得到ZrC陶瓷材料。
本实施例制备的ZrC陶瓷先驱体热解后得到的ZrC陶瓷材料的XRD图片如图1所示，由图1可知，随着反应温度的升高结晶相增多，并在1500℃时完全转化成ZrC陶瓷。图2为本实施例制备的ZrC陶瓷先驱体的XPS图片，图3为ZrC陶瓷先驱体中N元素的X射线光电子能谱图；图4为ZrC陶瓷先驱体中Zr元素的X射线光电子能谱图；图5为ZrC陶瓷先驱体中O元素的X射线光电子能谱图；图6为ZrC陶瓷先驱体中C元素的X射线光电子能谱图；由上述图可知在ZrC陶瓷先驱体中形成了Zr-N键，ZrCl4与乙二胺和二烯丙基胺充分反应，成功合成了ZrC陶瓷先驱体。本实施例制备的ZrC陶瓷先驱体的TG图片如图7所示，由图7可知最终的陶瓷产率为28％。图8为本实施例步骤六热解后得到的ZrC陶瓷颗粒的SEM图片，由图8可知ZrC陶瓷颗粒的尺寸为20纳米左右。
实施例2
一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法按照下述步骤来进行：
一、在带有循环冷凝水的圆底烧瓶中，称取四氯化锆加入甲苯溶液中，设置油浴锅的温度为35℃，磁力搅拌4.5h使溶液混合均匀得到先驱体溶液A；其中甲苯溶液的质量浓度为98％；四氯化锆与甲苯溶液的质量比为1:20；
二、先驱体溶液A冷却至室温后，称取乙二胺和二烯丙基胺加入先驱体溶液A中，通入N2，控制溶液温度为27℃并搅拌6h，在365nm紫外线UV固化灯光照下进行交联反应4h，得到先驱体溶液B；其中乙二胺、二烯丙基胺与四氯化锆物质的量比为1:1:(0.5～2)；
三、加热先驱体溶液B，控制升温速率为5℃/min，达到110℃后，持续蒸馏1.5h，得到先驱体溶液C；
四、将先驱体溶液C在65℃下旋转蒸发除去甲苯溶液，待旋转蒸发仪中没有液体蒸出时，得到先驱体溶液D；
五、将先驱体溶液D放入烘箱中进行干燥，固化温度为100℃，固化时间为6h，得到ZrC陶瓷先驱体。
六、将ZrC陶瓷先驱体在1500℃下进行热解，得到ZrC陶瓷材料。
实施例3
一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法按照下述步骤来进行：
一、在带有循环冷凝水的圆底烧瓶中，称取四氯化锆于加入甲苯溶液中，设置油浴锅的温度为40℃，磁力搅拌4h使溶液混合均匀得到先驱体溶液A；其中甲苯溶液的质量浓度为98％；四氯化锆与甲苯溶液的质量比为1:20；
二、先驱体溶液A冷却至室温后，称取乙二胺和二烯丙基胺加入先驱体溶液A溶液中，通入N2，控制溶液温度为30℃并搅拌5h，在365nm紫外线UV固化灯光照下进行交联反应4h，得到先驱体溶液B；其中乙二胺、二烯丙基胺与四氯化锆物质的量比为1:1:(0.5～2)；
三、加热先驱体溶液B，控制升温速率为5℃/min，达到120℃后，持续蒸馏1h，得到先驱体溶液C；
四、将先驱体溶液C在65℃下旋转蒸发除去甲苯溶液，待旋转蒸发仪中没有液体蒸出时，得到先驱体溶液D；
五、将先驱体溶液D放入烘箱中进行干燥，固化温度为150℃，固化时间为4h，得到ZrC陶瓷先驱体。
六、将ZrC陶瓷先驱体在1500℃下进行热解，得到ZrC陶瓷材料。
由上述实施例可知，本发明在较低的温度下成功制备出ZrC陶瓷。

Claims (10)

1.一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、向甲苯溶液中加入四氯化锆，在30～50℃条件下搅拌均匀，得到先驱体溶液A；
二、向先驱体溶液A中加入乙二胺和二烯丙基胺，通入N2，在溶液温度为25～30℃条件下搅拌，在紫外线UV固化灯下进行交联反应，得到先驱体溶液B；
三、将先驱体溶液B升温至100～120℃，然后蒸馏1～2h，得到先驱体溶液C；
四、将先驱体溶液C在60～70℃下旋转蒸发，得到先驱体溶液D；
五、将先驱体溶液D放入烘箱中进行干燥固化，得到ZrC陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中四氯化锆与甲苯溶液的质量比为1:20。
3.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中甲苯溶液的质量浓度为98％。
4.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤一中磁力搅拌4～5h。
5.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于乙二胺、二烯丙基胺与四氯化锆物质的量比为1:1:(0.5～2)。
6.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤二搅拌时间为5～7h。
7.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤二紫外线UV固化灯为365nm紫外线UV固化灯。
8.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤二交联反应4h。
9.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤三中升温速率为5℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种液相ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于步骤五中固化温度为60～150℃，固化时间为4～8h。
CN202111581624.3A 2021-12-22 2021-12-22 一种ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法 Active CN114014665B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111581624.3A CN114014665B (zh) 2021-12-22 2021-12-22 一种ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111581624.3A CN114014665B (zh) 2021-12-22 2021-12-22 一种ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114014665A true CN114014665A (zh) 2022-02-08
CN114014665B CN114014665B (zh) 2022-08-09

Family

ID=80069403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111581624.3A Active CN114014665B (zh) 2021-12-22 2021-12-22 一种ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114014665B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102659107A (zh) * 2012-04-27 2012-09-12 中国矿业大学 一种耐超高温碳化锆陶瓷先驱体的合成方法
CN103121844A (zh) * 2013-03-04 2013-05-29 武汉科技大学 一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法
US8961840B1 (en) * 2012-03-02 2015-02-24 Dynamic Material Systems, LLC Method for producing bulk ceramic components from agglomerations of partially cured gelatinous polymer ceramic precursor resin droplets
CN104446480A (zh) * 2014-10-17 2015-03-25 武汉科技大学 一种碳化锆陶瓷有机前驱体及其制备方法
US20180186700A1 (en) * 2015-07-28 2018-07-05 Shandong Ul Traming Fine Ceramics Co., Ltd. Method for synthesizing high-purity ultrafine ZrC-SiC composite powder
CN112142471A (zh) * 2020-09-21 2020-12-29 西北工业大学 一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法
CN112573928A (zh) * 2019-09-27 2021-03-30 郑州大学 一种含硼聚合物先驱体陶瓷的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8961840B1 (en) * 2012-03-02 2015-02-24 Dynamic Material Systems, LLC Method for producing bulk ceramic components from agglomerations of partially cured gelatinous polymer ceramic precursor resin droplets
CN102659107A (zh) * 2012-04-27 2012-09-12 中国矿业大学 一种耐超高温碳化锆陶瓷先驱体的合成方法
CN103121844A (zh) * 2013-03-04 2013-05-29 武汉科技大学 一种纳米碳化锆陶瓷粉体及其制备方法
CN104446480A (zh) * 2014-10-17 2015-03-25 武汉科技大学 一种碳化锆陶瓷有机前驱体及其制备方法
US20180186700A1 (en) * 2015-07-28 2018-07-05 Shandong Ul Traming Fine Ceramics Co., Ltd. Method for synthesizing high-purity ultrafine ZrC-SiC composite powder
CN112573928A (zh) * 2019-09-27 2021-03-30 郑州大学 一种含硼聚合物先驱体陶瓷的制备方法
CN112142471A (zh) * 2020-09-21 2020-12-29 西北工业大学 一种碳化锆陶瓷前驱体及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114014665B (zh) 2022-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111454061B (zh) 一种聚碳硅烷不熔化预处理及其裂解转化三维陶瓷方法
Qian et al. Preparation of porous SiC ceramic with a woodlike microstructure by sol-gel and carbothermal reduction processing
CN110467467B (zh) 一种块体碳化硅聚合物先驱体陶瓷及共混再裂解制备方法
CN108129151B (zh) 一种石墨烯/碳化硅纳米复合结构单片陶瓷及其制备方法
Nghiem et al. Polymer derived Si–C–B–N ceramics via hydroboration from borazine derivatives and trivinylcyclotrisilazane
CN111848172B (zh) 二硅化钼/碳化硅三维聚合物先驱体陶瓷及其制备方法
Li et al. Porous SiC/SiCN composite ceramics fabricated by foaming and reaction sintering
CN115477309B (zh) 一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体抗水氧改性方法
Yu et al. Single-source-precursor synthesis and phase evolution of NbC–SiC–C ceramic nanocomposites with core− shell structured NbC@ C and SiC@ C nanoparticles
CN107226910B (zh) 一种以8-羟基喹啉铝为铝源制备聚铝碳硅烷先驱体的方法及其应用
Yu et al. Synthesis of α-silicon nitride powder from a polymeric precursor
Long et al. Synthesis of soluble and meltable pre‐ceramic polymers for Zr‐containing ceramic nanocomposites
CN114014665B (zh) 一种ZrC耐高温陶瓷先驱体的制备方法
Wu et al. Polymer precursor synthesis of novel ZrC–SiC ultrahigh-temperature ceramics and modulation of their molecular structure
CN112500574B (zh) 一种含Ti的Si-C-N陶瓷先驱体及其合成方法和应用
Saadati et al. A novel low cost method for the synthesis of ceramic nano silicon oxycarbide powder
CN106916311B (zh) 一种含铍陶瓷先驱体的制备方法
Sabaghi et al. Preparation of alumina/AlON and AlON/AlN composites from Al2O3/Carbon nanocomposite by solvothermal method
Nangrejo et al. Silicon carbide–titanium carbide composite foams produced using a polymeric precursor
CN112537961B (zh) 一种聚合物前驱体陶瓷气凝胶的制备方法
Bao et al. Different strategies for the synthesis of silicon carbide–silicon nitride composites from preceramic polymers
EP3597621B1 (en) Method for producing silicon-carbide-based composite
CN113880581B (zh) 一种四组元SiHfBC聚合物陶瓷先驱体的制备方法及其应用
CN109898179B (zh) 一种碳化钛纤维材料的制备方法
CN109970451B (zh) 一种SiBCN复合陶瓷粉末及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant