CN104909758A - 一种碳化锆粉末的制备方法 - Google Patents

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秦明礼
鲁慧峰
章林
贾宝瑞
何庆
刘昶
曲选辉
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Abstract

本发明涉及一种纳米碳化锆陶瓷粉末的制备方法，属于陶瓷粉末制备领域。通过将将氧氯化锆溶解于水中，加入无水乙醇或聚乙二醇，加入炭黑，进行搅拌，制成炭黑的悬浊液，再滴入或倒入配好的沉淀剂，并进行搅拌，将沉淀物进行真空抽滤或压滤，滤饼经洗涤都干燥，制得前驱物粉末。将制得的前驱物粉末置于石墨坩埚，置于真空炉中，在真空或氩气气氛下加热反应，反应温度为1400～1800℃，得到碳化锆粉末。得锆源与碳源紧密接触，克服了传统机械混合法由于原料密度差造成的混合不均匀现象，沉淀产物粒度细小，具有较高的反应活性，使得合成温度较低，所得碳化锆粉末纯度高，粒度细小，制备成本低等特点。

Description

一种碳化锆粉末的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备领域，提供了一种碳化锆陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
碳化锆(ZrC)属于过渡金属碳化物，具有较高的硬度、较高的导电与导热性能性能，极高的熔点。是良好的高温结构材料以及切削工具材料；ZrC对中子的吸收截面小，因此其具有较强的耐辐射性能，使其可以用做包覆核燃料颗粒阻挡层材料。此外，其具有高效吸收可见光，反射红外线的特点，将其添加于纺织物中时，人体红外线不易向外辐射，具有吸热，蓄热的特点，可应用于保温、调温纺织品中。
由于其高的熔点与稳定性，碳化锆陶瓷极难烧结，要得到高性能的碳化锆陶瓷，需要制备出纯度高、烧结性能好的碳化锆粉末。传统碳化锆粉体的制备方法有：直接合成法，即Zr和C在惰性气体或真空反应炉中直接反应合成，但其原料价格高，合成粉末粒度粗大，烧结活性低；碳热还原法：利用炭黑与氧化锆在真空或惰性气氛下反应，原料价格低，但原料混合均匀度较低，合成粉末纯度不高；高温自蔓延燃烧法：其制得粉末需经过破碎等环节，粉末粒度粗，纯度不高；溶胶凝胶法：其制备粉末较细，氧含量相对较少，但制备周期长，操作复杂。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法，解决传统制备方法中存在的反应温度高，反应时间长，纯度不高，制备过程复杂，成本高等问题。
一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于，通过改变反应前驱物的特性以及锆源与碳源的结合方式，使其更加均匀，前驱物更加细小，具有高的反应活性，在较低的反应温度与时间下能合成高质量的碳化锆粉末。
为了实现上述发明目的，本发明采用技术方案如下：
1.原料及配比：所采用的碳源为炭黑，锆源为氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)，沉淀剂为氨水或氢氧化钠溶液，表面改性剂为聚乙二醇或酒精。锆源和碳源按照摩尔比Zr:C＝1:(3～8)，锆源与沉淀剂按照摩尔比Zr：OH-＝1:(4～7)，聚乙二醇或酒精添加量为氧氯化锆溶液体积的1～5％。
2.前驱物的制备：将氧氯化锆溶解于水中，加入无水乙醇或聚乙二醇，加入炭黑，进行搅拌，制成炭黑的悬浊液，再滴入或倒入配好的沉淀剂，并进行搅拌，将沉淀物进行真空抽滤或压滤，滤饼经洗涤都干燥，制得前驱物粉末。
3.反应合成：将制得的前驱物粉末置于石墨坩埚，置于真空炉中，在真空或氩气气氛下煅烧，反应温度为1400～1800℃，得到碳化锆粉末。
本发明的优点在于：
1.通过制备沉淀前驱物，锆源沉淀过程中包覆于炭黑表面，使得碳源与锆源接触紧密，较传统的机械混合法均匀，克服了由于密度差造成的混合不匀现象，使得后期的反应完全，制得粉末纯度高。
2.由于炭黑的阻隔，避免了锆源在到达反应温度之前的烧结团聚现象，保留了原始沉淀物粒度细小的特点。
3.通过控制锆源与沉淀剂的浓度以及沉淀温度，可以控制前驱物的粒度，从而使得最终制备的碳化锆粉末粒度可控。
具体实施方式
实施实例1：
取0.2摩尔ZrOCl2·8H2O溶解于300ml水中，加入5ml无水乙醇，再加入0.8摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水1摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩埚中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min,反应温度为1500℃，保温2h，得到碳化锆粉末。
通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为150nm。
实施实例2：
取0.1摩尔ZrOCl2·8H2O溶解于300ml水中，加入5ml无水乙醇，再加入0.35摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水0.5摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩埚中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min,反应温度为1500℃，保温2h，得到碳化锆粉末。
通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为120nm。
实施实例3：
取0.5摩尔ZrOCl2·8H2O溶解于500ml水中，加入10ml无水乙醇，再加入3摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水1摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩埚中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min,反应温度为1500℃，保温2h，得到碳化锆粉末。
通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为180nm。
实施实例4：
取0.5摩尔ZrOCl2·8H2O溶解于500ml水中，加入10ml无水乙醇，再加入4摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水1摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩埚中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min,反应温度为1600℃，保温3h，得到碳化锆粉末。
通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为200nm。

Claims (6)

1.一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于，通过改变反应前驱物的特性以及锆源与炭黑的结合方式，使其更加均匀，前驱物更加细小，具有高的反应活性，在较低的反应温度与时间下能合成高质量的碳化锆粉末，具体方案如下：
(1)原料及配比：
锆源和炭黑按照摩尔比Zr:C＝1:(3～8)，锆源与沉淀剂按照摩尔比Zr：OH-＝1:(4～7)，表面改性剂添加量为氧氯化锆溶液体积的1～5％；
(2)前驱物的制备：
将锆源溶解于水中，加入表面改性剂和炭黑，进行搅拌，制成炭黑的悬浊液，再滴入或倒入配好的沉淀剂，并进行搅拌，将沉淀物进行真空抽滤或压滤，滤饼经洗涤都干燥，制得前驱物粉末；
(3)反应合成：
将制得的前驱物粉末置于石墨坩埚，置于真空炉中进行煅烧，得到碳化锆粉末。
2.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤一中所用锆源为氧氯化锆，即ZrOCl2·8H2O。
3.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述沉淀剂为氨水或氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面改性剂为聚乙二醇或酒精，表面改性剂添加量为氧氯化锆溶液体积的1～5％。
5.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述煅烧气氛为真空或者氩气气氛，反应温度为1400～1800℃。
6.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所制得粉末粒径为80～200nm。
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