CN1762895A - 一种合成铁铝尖晶石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁铝尖晶石及其制备方法。所采用的技术方案是：按Al离子与Fe离子的摩尔比为2∶1将含铝化合物和含铁化合物混合，外加1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟。成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时。在埋碳气氛下以0.5～10℃/分的速度升温，升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。本发明具有工艺简单、反应温度低、原料价格便宜的特点。在各烧成温度下所有铝和铁都转化为FeAl2O4，烧后显气孔率小于5％。
Description
一、技术领域
本发明属耐火材料技术领域。尤其涉及一种合成铁铝尖晶石及其制备方法。
二、背景技术
传统的水泥窑烧成带7碱性材料镁铬砖具有优良的抗高温和抗侵蚀性能，然而在碱的作用下，稳定的三价铬转化为氧化能力很强的六价铬，对人体危害很大，使镁铬砖的应用得到限制，随着人们的环保意识的增强，研制水泥窑用低铬或无铬的碱性砖势在必行。对于无铬碱性砖来说，若能在炉衬热面形成稳定的窑皮，便能显著提高炉衬的寿命。法国雷法集团(RHI或Refratechnik)研究发现，将铁铝尖晶石引入到无铬碱性砖中(RHI Bull，2003，1：25-28)，能够显著提高窑皮的附着性，该制品具有较高的耐火度，良好的抗碱、硫、氯和熟料等侵蚀能力和热震稳定性。
铁铝尖晶石(FeO.Al2O3)在自然界中存在极少，一般采用电熔法合成铁铝尖晶石，如以Al2O3和Fe为原料(Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2003，264：264-274)，但反应过程难以控制，且反应不够充分。机械化学合成铁铝尖晶石法是用行星磨将Al和Fe3O4研磨一定时间，然后在1200℃下氩气气氛中反应合成(Materials Chemistry and Physics，2002，76：104-109)，但采用二步处理方法，工艺复杂，且铝热反应容易发生，导致最终产物不易控制。以特级矾土、铁鳞和石墨为原料，采用反应烧结法合成了铁铝尖晶石(刘会明等.耐火材料，2003，37(6)：333-335)，然而合成温度高于1550℃且纯度低，如最终物相还残余有10％左右的Fe2O3和Al2O3，导致生产成本增加，品位下降。
三、发明内容
本发明的任务是提供一种合成温度低、工艺简单、成本适中的合成铁铝尖晶石及其制备方法，用该方法制备的合成铁铝尖晶石纯度高且烧结致密。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：按Al离子与Fe离子的摩尔比为2∶1将含铝化合物和含铁化合物混合，外加1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟，成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。
其中：含铝化合物为Al2O3、Al(OH)3、Al2O3.H2O、铝矾土中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目；含铁化合物为FeO、Fe2O3、Fe3O4、铁鳞中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目；结合剂为淀粉、粘土、树脂、硅溶胶、铝溶胶、聚乙烯醇、甘油、甲基纤维素中的一种或两种或两种以上的组合物。所述的成型为机压或等静压，成型压力为25～400Mpa。升温速度为0.5～10℃/分。
由于采用上述技术方案，本发明具有工艺简单、反应温度低、原料价格便宜的特点。在各烧成温度下所有铝和铁都转化为FeAl2O4，烧后显气孔率小于5％。
四、具体实施方式
实施例1：
按Al离子和Fe离子的摩尔比为2∶1的比例，将粒度为180目的Al(OH)3、Al2O3.H2O的含铝化合物与粒度为180目的Fe2O3、FeO的含铁化合物混合。其中：Al(OH)3在含铝化合物中含量为35～45wt％，Fe2O3在含铁化合物中含量为65～75wt％。其工艺条件是：将上述原料在行星磨干混，然后外加2～4wt％的甲基纤维素，混合30～180分钟，在40～200Mpa压力下机压成型，于烘箱中在110℃干燥24小时，以1～5℃/分的升温速度，在埋碳气氛下升温到1200～1500℃，保温30～240分钟，自然冷却后取出。
经X射线衍射测试制品中的物相为FeAl2O4。检测其性能为体积密度3.70cm3，显气孔率4％。
实施例2：
按Al离子和Fe离子的摩尔比为2∶1的比例，将粒度为325目的刚玉细粉、Al(OH)3、Al2O3.H2O的含铝化合物与粒度为180目的Fe2O3、FeO的含铁化合物混合。其中：刚玉细粉在含铝化合物中含量为37～45wt％、Al(OH)3在含铝化合物中含量为25～30wt％、Al2O3.H2O在含铝混合物中含量为26～35wt％；Fe2O3在含铁混合物中含量为65～75wt％。其工艺条件为：将上述原料在行星磨干混，然后外加3～5wt％的甘油，混合30～120分钟，在200～400Mpa压力下等静压成型，于烘箱中在110℃干燥24小时，然后在埋碳气氛下以1～5℃/分的升温速度烧成，烧成温度为1300～1600℃，保温30～120分钟，自然冷却后取出。
经X射线衍射测试制品中的物相为FeAl2O4。检测其性能为体积密度3.80cm3，显气孔率2％。
实施例3：
按Al离子和Fe离子的摩尔比为2∶1的比例，将粒度为180目的刚玉细粉、氧化铝含量为80wt％的特级矾土、Al(OH)3、Al2O3.H2O的含铝化合物与325目的Fe2O3、FeO、Fe3O4的含铁化合物混合。其中：刚玉在含铝化合物中含量为22～26wt％、Al(OH)3在含铝化合物中含量为15～20wt％、Al2O3.H2O在含铝化合物中含量为25～30wt％、特级矾土在含铝化合物中含量为25～35wt％；Fe2O3在含铁化合物中含量为45～55wt％、Fe3O4在含铁化合物中含量为30～40wt％、FeO在含铁化合物中含量为10～20wt％。其工艺条件为：将上述原料在行星磨干混，然后外加3～5wt％的铝溶胶，混合120～180分钟，在100～200Mpa压力下机压成型，于烘箱中在110℃干燥24小时，然后在埋碳气氛下以5～8℃/分的升温速度烧成。烧成温度为1600～1700℃，保温60～120分钟，自然冷却后取出。
经X射线衍射测试制品中的物相主要为FeAl2O4。检测其性能为体积密度3.65cm3，显气孔率5％。
Claims (7)
1、一种合成铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于按Al离子与Fe离子的摩尔比为2∶1将含铝化合物和含铁化合物混合，外加1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟，成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。
2、根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的含铝化合物为Al2O3、Al(OH)3、Al2O3.H2O、铝矾土中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目。
3、根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的含铁化合物为FeO、Fe2O3、Fe3O4、铁鳞中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目。
4、根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的结合剂为淀粉、粘土、树脂、硅溶胶、铝溶胶、聚乙烯醇、甘油、甲基纤维素中的一种或两种或两种以上的组合物。
5、根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的成型为机压或等静压，成型压力为25～400Mpa。
6、根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的升温速度为0.5～10℃/分。
7、根据权利要求1～6项所述的合成铁铝尖晶石的制备方法所制备的合成铁铝尖晶石。
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