CN114292155A - 一种热耦合提纯均三甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于属于均三甲苯精制技术领域,具体涉及一种热耦合提纯均三甲苯的方法,包括提纯部分和热耦合部分,所述提纯部分主要包括:脱碳八塔A、预处理塔B、脱轻塔C、脱重塔D、萃取精馏塔E、溶剂解吸塔F和缓冲罐O;热耦合部分包括:利用预处理塔B的塔顶气相物流热能为偏三甲苯塔H、脱轻塔C和脱重塔D加热;所述萃取精馏塔E中通入的溶剂丙三醇与二甲基亚砜的复合溶剂,本发明中通过热耦合手段,将塔顶的气相潜热充分利用,同时也充分利用了蒸汽凝水及其热量,降低了能耗,采用的溶剂成本相对较低,沸点也比较低,在操作过程中需要的操作温度低,在降低了成本同时降低了能耗,而且易于回收利用。
Description
技术领域
本发明属于属于均三甲苯精制技术领域,具体涉及一种热耦合提纯均三甲苯的方法。
背景技术
重整碳九(C9)芳烃主要来自炼油企业重整装置二甲苯塔塔底油,其组成相对简单,包括少量碳八、异丙苯、正丙苯、邻间对甲乙苯、偏三甲苯、均三甲苯、连三甲苯和均四甲苯等组分,这些组分都是具有很高的经济附加值的精细化工原料。均三甲苯属于有机化工原料,主要用于合成树脂、2,4,6-三甲基-3,5-二氨基苯磺酸、均三甲苯胺抗氧剂330、高效麦田除草剂、2,4,6-三甲基苯胺、二硝基均三甲苯、维生素E的中间体-三甲基氢酮、聚醋树脂稳定剂和醇酸树脂增塑剂,还可以用于生产活性艳蓝,K-R3等染料中间体,是染料工业的中间体,此外,均三甲苯在制药、农业除草剂和感光材料方面亦有着广泛的用途。
均三甲苯市场需求量大,但其价格偏高,主要原因是获得高纯均三甲苯的分离技术难度相对高。通过普通精馏提纯均三甲苯和连三甲苯,无法得到高纯(纯度≥99%)的均三甲苯和连三甲苯,这主要是由于邻甲乙苯与均三甲苯沸点相差仅0.5℃所致。
目前报道的均三甲苯的生产方法主要有以下几种:
1、C9重芳烃蒸馏及冷冻结晶法,均三甲苯的收率大于70%,但能耗极高,大多不采用;
2、烷基化法,此方法对于均三甲苯的分离效果也能达到90%以上,但存在的问题是催化剂有毒,对环境造成污染;
3、偏三甲苯异构化法,此方法存在的主要问题是均三甲苯收率较低,偏三甲苯含量过高,需要技术改进;
4、萃取精馏,主要通过萃取剂的使用,加大沸点极为相近的均三甲苯及邻甲乙苯的挥发度,通过精密蒸馏,从而获得高纯的均三甲苯,此方法中使用的萃取剂可回收利用,环境友好。
目前采用萃取精馏获得高纯均三甲苯的生产方法有:中国专利CN109627140A,公开了一种均三甲苯萃取精馏分离方法,该方法将重整C9通过脱轻、脱重后富集均三甲苯,将均三甲苯由初期的10%含量富集到60%含量。均三甲苯富集液与溶剂送入萃取精馏塔中,以三乙酸丙三醇酯为萃取剂进行萃取精馏,萃取精馏塔塔顶得到纯度为92%以上的均三甲苯。美国专利US3220933公开了一种碳九芳烃分离方法,该专利采用萃取精馏将均三甲苯和邻甲乙苯分离,得到纯度较高的均三甲苯,采用邻苯二甲酸二甲酯作为萃取剂。现有高纯均三甲苯生产工艺存在以下问题:1、由于均三甲苯在重整碳九中含量较低(5~15%),且轻组分间对甲乙苯和重组分偏三甲苯虽然沸点差大于2℃,但实际较难分离,致使能耗过高,均三甲苯单耗达到40t/t以上蒸汽,同时设备投资过大,最终装置的竞争力大大减弱;2、以上萃取精馏工艺中常使用单一溶剂,价格较高,分离效果不理想,致使均三甲苯收率低;操作温度过高,溶剂在分离过程中易结焦;另外溶剂回收过程中能耗过大。
发明内容
为解决以上问题,本发明提供了一种热耦合提纯均三甲苯的方法,该方法降低了能耗,利用塔顶汽相潜热,大大降低了提纯均三甲苯的能耗,采用的溶剂成本相对较低,沸点也比较低,在操作过程中需要的操作温度低,在降低了成本同时降低了能耗,而且易于回收利用;本发明得到纯度≥99%的均三甲苯产品和纯度≥99%偏三甲苯产品,均三甲苯收率达到95%以上。
本发明的具体技术方案如下:
一种热耦合提纯均三甲苯的方法,包括提纯部分和热耦合部分,所述提纯部分主要装置包括:脱碳八塔A、预处理塔B、脱轻塔C、脱重塔D、萃取精馏塔E、溶剂解吸塔F和缓冲罐O;热耦合部分包括:利用预处理塔B的塔顶气相物流4热能为偏三甲苯塔H、脱轻塔C和脱重塔D加热;所述萃取精馏塔E中通入的溶剂丙三醇与二甲基亚砜的复合溶剂。
优选地,提纯部分具体包括以下步骤:
(1)将重整碳九芳烃由中上部进入脱碳八塔A,通过普通精馏,将C8芳烃物流从塔顶脱除;
(2)脱碳八塔A的塔釜含有脱除碳八物流由中上部进入预处理塔B,塔顶得到气相物流,塔釜得到的富含偏三甲苯的重组分物流进入缓冲罐;从预处理B塔中下部侧线抽出富含均三甲苯物流;
(3)富含均三甲苯的物流由中上部进入脱轻塔C,塔顶得到富含间对甲乙苯的物流,塔釜得到脱除轻组分的富含均三甲苯物流;
(4)脱除轻组分的富含均三甲苯物流由中下部进入脱重塔D,塔顶得到脱除重组分的均三甲苯和邻甲乙苯物流,塔釜得到富含偏三甲苯物流进入缓冲罐O;
(5)均三甲苯和邻甲乙苯物流由中下部进入萃取精馏塔E,溶剂物流由中上部进入萃取精馏塔E,塔顶得到均三甲苯产品物流,塔釜得到溶剂与邻甲乙苯物流;
(6)溶剂与邻甲乙苯物流由中部进入溶剂解吸塔F,塔顶得到邻甲乙苯副产品物流,塔釜得到解吸的溶剂物流,溶剂物流分为两部分溶剂物流,一部分溶剂物流经过冷却器L降温后再进入到萃取精馏塔E,另一部分溶剂物流进行精制后再进行循环使用;
(7)从缓冲罐O出来的物流由中部进入偏三甲苯塔H,塔顶得到高纯偏三甲苯物流,塔釜得到高沸点芳烃溶剂物流。
优选地,预处理塔B的塔顶得到气相物流为SA1000I#高沸点芳烃溶剂,其中包括间对甲乙苯和轻组分,偏三甲苯塔H的塔釜得到高沸点芳烃溶剂物流为SA1500#高沸点芳烃溶剂;脱轻塔C塔顶得到富含间对甲乙苯的物流为SA1000II#高沸点芳烃溶剂。
优选地,步骤(6)中的另一部分溶剂物流进行精制包括:另一部溶剂物流由中部进入溶剂精制塔G中,塔顶得到精制后的溶剂物流,循环使用,塔釜得到重组分物流。溶剂精制,避免杂质含量增加,脱除溶剂中重组分再进行循环使用,更有利于分离。
进一步优选地,提纯工艺部分的操作条件具体如下:
(1)脱碳八塔A的操作条件:理论塔板数为30~80块,物流1进料温度为30~100℃,塔釜温度为150~250℃,塔顶温度为50~160℃,回流比为1.4~6,操作压力为10~90KPa;
(2)预处理塔B的操作条件:理论塔板数为60~200块,塔釜温度为150~250℃,塔顶温度140~180℃,回流比为10~18,操作压力为30~95KPa;
(3)脱轻塔C的操作条件:理论塔板数为80~150块,塔釜温度为100~140℃,塔顶温度50~120℃,回流比为20~30,操作压力为5~40KPa;
(4)脱重塔D的操作条件:理论塔板数为60~140块,塔釜温度为100~140℃,塔顶温度45~100℃,回流比为20~30,操作压力为4~35KPa;
(5)萃取精馏塔E的操作条件:理论塔板数为80~170块,溶剂物流30的进料温度为50~80℃,溶剂比为2~10:1,塔釜温度为180~250℃,塔顶温度130~160℃,回流比为1.2~5,操作压力为10~80KPa;
(6)溶剂解析塔F的操作条件:理论塔板数为20~60块,塔釜温度为190~260℃,塔顶温度为80~130℃,回流比为1~4,操作压力为4~60KPa;
(7)溶剂精制塔G的操作条件:理论塔板数为20~70块,塔釜温度为190~260℃,塔顶温度为180~250℃,回流比为1~3,操作压力为2~40KPa;
(8)偏三甲苯塔H的操作条件:理论塔板数为120~170块,塔釜温度为100~160℃,塔顶温度为76~100℃,回流比为3~15,操作压力为10~60KPa。
优选地,热耦合部分具体包括以下步骤:
(1)预处理塔B的塔顶气相物流流经再沸器M后经过换热后,形成汽液混合物流,气相物流为再沸器M提供热量,再沸器M再为偏三甲苯塔H加热;
(2)汽液混合物流进入汽包N进行换热后,转化成液相物流,液相物流中一部分液相物流回流入预处理塔B中,另一部分液相物流采出;将水物流流入汽包后转化成蒸汽物流分别为脱轻塔C和脱重塔D加热。
(3)整个过程收集的蒸汽凝液汇集,流入热水罐P,经过热水罐P出来的蒸汽物流为脱碳八塔A加热。
优选地,溶剂中丙三醇与二甲基亚砜的质量比为7:3。
现有技术中提纯均三甲苯的过程,能耗过高,难以获得纯度较高的均三甲苯,使用的萃取溶剂较为单一,价格较贵,分离效果较差,回收利用的能耗较大。本发明采用溶剂为复合溶剂,成本较低,沸点较低,在萃取精馏操作过程中需要的操作温度低,在降低了成本同时降低了能耗,而且易于回收利用,通过热耦合工艺,利用塔顶汽相潜热,分别为偏三甲苯塔H、脱轻塔C和脱重塔D提供热量,并同时也充分利用了蒸汽凝水及其热量,蒸汽凝水经过热水罐P加热成蒸汽为脱碳八塔A加热;本发明的整个工艺能耗降低56%以上,大大降低了能耗;本发明通过热耦合工艺和溶剂的选择,有效降低了生产的成本;本发明不仅获得高纯度均三甲苯,还可获得高纯偏三甲苯和高沸点芳烃溶剂等副产品。
本发明的热耦合萃取精馏提纯高纯均三甲苯方法,具有以下特点:
(1)在采用热耦合工艺,充分利用塔顶汽相潜热,充分利用了蒸汽凝水及其热量,大大降低了能耗,节约蒸汽56%以上的用量;
(2)采用的复合溶剂成本相对低,成本降低20%以上;
(3)采用的复合溶剂本身的沸点较低,萃取精馏操作温度较低,减少了结焦的产生,有利于延长装置的稳定运行周期,更有利于分离,同时溶剂解吸塔中的温度相对较低;
(4)本发明在获得纯度99%以上的均三甲苯的同时可获得高纯偏三甲苯和高沸点芳烃溶剂等副产品。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图中,A为脱碳八塔、B为预处理塔、C为脱轻塔、D为脱重塔、E为萃取精馏塔、G为溶剂精制塔、F为溶剂解吸塔、O为缓冲罐。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容做进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围,除特殊说明外,下述实施例中均采用常规现有技术完成。
下述的百分数为质量百分数,下述实施例中重整C9芳烃的组成如表5所示。
实施例1
一种热耦合提纯均三甲苯的方法:
提纯部分:
(1)首先需要重整C9芳烃物流1,由第15块理论板入脱碳八塔A,通过普通精馏,将C8芳烃物流2从塔顶脱除;
(2)脱碳八塔A的塔釜得到含有脱除碳八物流3由第40块理论板进入预处理塔B,从塔顶脱除气相物流4,气相物流4为SA1000I#高沸点芳烃溶剂;塔釜得到富含偏三甲苯的重组分物流5,进入缓冲罐O;从预处理B塔第70块理论板侧线抽出富含均三甲苯物流9;
(3)富含均三甲苯的物流9由第56块理论板进入脱轻塔C,精密分离该物流9中的间对甲乙苯,塔顶得到富含间对甲乙苯的物流10,此物流10为SA1000II#高沸点芳烃溶剂,塔釜得到脱除轻组分的富含均三甲苯物流11;
(4)脱除轻组分的富含均三甲苯物流11由第76块理论板进入脱重塔D,塔顶得到脱除重组分的均三甲苯和邻甲乙苯物流12,塔釜得到富含偏三甲苯物流13,进入缓冲罐O;
(5)均三甲苯和邻甲乙苯物流12由90块理论板进入萃取精馏塔E,溶剂采用丙三醇与二甲基亚砜复合溶剂,其比质量比为7:3,溶剂物流由第10块理论板进入萃取精馏塔E,塔顶得到均三甲苯产品物流14,塔釜得到溶剂与邻甲乙苯物流15;
(6)溶剂与邻甲乙苯物流15由第20块理论板进入溶剂解吸塔F,塔顶得到邻甲乙苯副产品物流16,塔釜得到解吸的溶剂物流17,溶剂物流17中一部分溶剂物流30经过冷却器L降温后进入到萃取精馏塔E中,另有一部分溶剂物流18需精制,脱除溶剂中重组分;
(7)另一部分溶剂物流18由10块理论板进入溶剂精制塔G中,塔顶得到精制的溶剂物流19,溶剂物流19可以再进入萃取精馏塔E循环使用,塔釜得到重组分物流20;
(8)富含偏三甲苯的重组分物流5与富含偏三甲苯物流13汇入缓冲罐O后,从缓冲罐O中出来的物流21由第80块进入偏三甲苯塔H,塔顶得到高纯偏三甲苯物流22,塔釜得到SA1500#高沸点芳烃溶剂物流23。
热耦合部分:
(1)预处理塔B的塔顶气相物流4流经再沸器M后经过换热,形成汽液混合物流7,气相物流4为再沸器M提供热量,再沸器M再为偏三甲苯塔H加热;
(2)汽液混合物流7进入汽包N进行换热后,转化成液相物流,液相物流中一部分液相物流29回流入预处理塔B中,另一部分液相物流6采出;将水物流24流入汽包后转化成蒸汽物流分别为脱轻塔C和脱重塔D加热;
(3)热耦合过程中收集的蒸汽凝液汇集至物流25,流入热水罐P,经过热水罐P出来的蒸汽物流26为脱碳八塔A加热。
在上述的流程中,各操作单元操作条件如下:
(1)脱碳八塔A的操作条件:理论塔板数为40块,物流1进料温度为30℃,塔釜温度为150℃,塔顶温度为129℃,回流比为3.4,操作压力为70KPa;
(2)预处理塔B的操作条件:理论塔板数为150块,塔釜温度为167℃,塔顶温度142℃,回流比为14,操作压力为65KPa;
(3)脱轻塔C的操作条件:理论塔板数为147块,塔釜温度为130℃,塔顶温度100℃,回流比为28,操作压力为15KPa;
(4)脱重塔D的操作条件:理论塔板数为140块,塔釜温度为134℃,塔顶温度95℃,回流比为28,操作压力为11KPa;
(5)萃取精馏塔E的操作条件:理论塔板数为160块,溶剂物流30的进料温度为50℃,溶剂比(溶剂物流30:物流12的质量比为10:1)塔釜温度为220℃,塔顶温度130℃,回流比为2.6,操作压力为20KPa;
(6)溶剂解析塔F的操作条件:理论塔板数为40块,塔釜温度为230℃,塔顶温度为126℃,回流比为2.6,操作压力为23KPa;
(7)溶剂精制塔G的操作条件:理论塔板数为20块,塔釜温度为230℃,塔顶温度为188℃,回流比为3,操作压力为10KPa;
(8)偏三甲苯塔H的操作条件:理论塔板数为160块,塔釜温度为143℃,塔顶温度为87℃,回流比为10,操作压力为50KPa。
通过上述的提纯方法,获得产品的含量及收率如下表1所示:
表1
序号 | 项目 | 含量/% | 收率/% |
1 | 均三甲苯 | 99% | 95.5 |
2 | 偏三甲苯 | 99% | 90.2 |
实施例2
一种热耦合提纯均三甲苯的方法:
提纯部分:
(1)首先需要分离的重整C9芳烃物流1由第35块理论板入脱碳八塔A,通过普通精馏,将C8芳烃从塔顶脱除物流2;
(2)含有脱除碳八物流3由第64块理论板进入预处理塔B,从塔顶脱除气相物流4,气相物流4为SA1000I#高沸点芳烃溶剂;塔釜得到富含偏三甲苯的重组分物流5,进入缓冲罐O;从预处理B塔第80块理论板侧线抽出富含均三甲苯物流9;
(3)富含均三甲苯的物流9由第45块理论板进入脱轻塔C,精密分离该物流中的间对甲乙苯,塔顶得到富含间对甲乙苯的物流10(SA1000II#高沸点芳烃溶剂),塔釜得到脱除轻组分的富含均三甲苯物流11;
(4)脱除轻组分的富含均三甲苯物流11由第56块理论板进入脱重塔D,塔顶得到脱除重组分的均三甲苯和邻甲乙苯物流12,塔釜得到富含偏三甲苯物流13,进入缓冲罐O;
(5)均三甲苯和邻甲乙苯物流12由86块理论板进入萃取精馏塔E,溶剂采用丙三醇与二甲基亚砜复合溶剂,其比质量比为7:3,溶剂物流30由第20块理论板进入萃取精馏塔E,塔顶得到均三甲苯产品物流14,塔釜得到溶剂与邻甲乙苯物流15;
(6)溶剂与邻甲乙苯物流15由第30块理论板进入溶剂解吸塔F,塔顶得到邻甲乙苯副产品物流16,塔釜得到解吸的溶剂物流17,一部分经过冷却器L降温后进入到萃取精馏塔E中,另一部分溶剂物流18需精制,脱除溶剂中重组分;
(7)物流18由第30块理论板进入溶剂精制塔G中,塔顶得到精制的溶剂物流19,循环使用,塔釜得到重组分物流20;
(8)富含偏三甲苯的重组分物流5与富含偏三甲苯物流13汇入缓冲罐O后,物流21由第60块进入偏三甲苯塔H,塔顶得到高纯偏三甲苯产品,塔釜得到SA1500#高沸点芳烃溶剂。
热耦合部分:
(1)预处理塔B的塔顶气相物流4流经再沸器M后,形成汽液混合物流7,气相物流4为再沸器M提供热量,再沸器M再为偏三甲苯塔H加热;
(2)汽液混合物流7进入汽包N进行换热后,转化成液相物流,液相物流中一部分液相物流29回流入预处理塔B中,另一部分液相物流6采出;将水物流24流入汽包后转化成蒸汽物流分别为脱轻塔C和脱重塔D加热;
(3)整个过程收集的蒸汽凝液汇集至物流25,进入热水罐P,经过热水罐P出来的蒸汽物流26为脱碳八塔A加热。
在上述的流程中,各操作单元操作条件如下:
(1)脱碳八塔A的操作条件:理论塔板数为80块,物流1进料温度为80℃,塔釜温度为200℃,塔顶温度为136℃,回流比为2.4,操作压力为86KPa;
(2)预处理塔B的操作条件:理论塔板数为130块,塔釜温度为230℃,塔顶温度156℃,回流比为10,操作压力为90KPa;
(3)脱轻塔C的操作条件:理论塔板数为90块,塔釜温度为100℃,塔顶温度78℃,回流比为20,操作压力为10KPa;
(4)脱重塔D的操作条件:理论塔板数为100块,塔釜温度为112℃,塔顶温度75℃,回流比为23,操作压力为9KPa;
(5)萃取精馏塔E的操作条件:理论塔板数为150块,溶剂物流30的进料温度为60℃,溶剂比(溶剂物流30:物流12的质量比为5:1)塔釜温度为200℃,塔顶温度124℃,回流比为5,操作压力为18KPa;
(6)溶剂解析塔F的操作条件:理论塔板数为60块,塔釜温度为210℃,塔顶温度为86℃,回流比为2.0,操作压力为16KPa;
(7)溶剂精制塔G的操作条件:理论塔板数为60块,塔釜温度为215℃,塔顶温度为180℃,回流比为2.3,操作压力为8KPa。
(8)偏三甲苯塔H的操作条件:理论塔板数为160块,塔釜温度为128℃,塔顶温度为78℃,回流比为8,操作压力为40KPa。
通过上述的提纯方法,获得产品的含量及收率如下表2所示:
表2
序号 | 项目 | 含量/% | 收率/% |
1 | 均三甲苯 | 99% | 95.1 |
2 | 偏三甲苯 | 99% | 90.4 |
实施例3
一种热耦合提纯均三甲苯的方法:
提纯部分:
(1)首先需要分离的重整C9芳烃物流1由第35块理论板入脱碳八塔A,通过普通精馏,将C8芳烃从塔顶脱除物流2;
(2)含有脱除碳八物流3由第90块理论板进入预处理塔B,从塔顶脱除绝大部分的间对甲乙苯和轻组分的气相物流4;塔釜得到富含偏三甲苯的重组分物流5,进入缓冲罐O;从预处理B塔第120块理论板侧线抽出富含均三甲苯物流9;
(3)富含均三甲苯的物流9由第66块理论板进入脱轻塔C,精密分离该物流中的间对甲乙苯,塔顶得到富含间对甲乙苯的物流10(SA1000II#高沸点芳烃溶剂),塔釜得到脱除轻组分的富含均三甲苯物流11;
(4)脱除轻组分的富含均三甲苯物流11由第34块理论板进入脱重塔D,塔顶得到脱除重组分的均三甲苯和邻甲乙苯物流12,塔釜得到富含偏三甲苯物流13,进入缓冲罐O;
(5)均三甲苯和邻甲乙苯物流12由50块理论板进入萃取精馏塔E,溶剂采用丙三醇与二甲基亚砜复合溶剂,其比质量比为7:3,溶剂物流30由第38块理论板进入萃取精馏塔E,塔顶得到均三甲苯产品物流14,塔釜得到溶剂与邻甲乙苯物流15;
(6)溶剂与邻甲乙苯物流15由第25块理论板进入溶剂解吸塔F,塔顶得到邻甲乙苯副产品物流16,塔釜得到解吸的溶剂物流17,一部分经过冷却器L降温后进入到萃取精馏塔E中,另一部分物流18需精制,脱除溶剂中重组分;
(7)物流18由35块理论板进入溶剂精制塔G中,塔顶得到精制的溶剂物流19,循环使用,塔釜得到重组分物流20;
(8)富含偏三甲苯的重组分物流5与富含偏三甲苯物流13汇入缓冲罐O后,物流21由第70块进入偏三甲苯塔H,塔顶得到高纯偏三甲苯产品,塔釜得到SA1500#高沸点芳烃溶剂。
热耦合部分:
(1)预处理塔B的塔顶气相物流4流经再沸器M后经过换热,形成汽液混合物流7,气相物流4为再沸器M提供热量,再沸器M再为偏三甲苯塔H加热;
(2)汽液混合物流7进入汽包N进行换热后,转化成液相物流,液相物流中一部分液相物流29回流入预处理塔B中,另一部分液相物流6采出;将水物流24流入汽包后转化成蒸汽物流分别为脱轻塔C和脱重塔D加热;
(3)热耦合过程中收集的蒸汽凝液汇集至物流25,流入热水罐P,经过热水罐P出来的蒸汽物流26为脱碳八塔A加热。
在上述的流程中,各操作单元操作条件如下:
(1)脱碳八塔A的操作条件:理论塔板数为80块,物流1进料温度为100℃,塔釜温度为240℃,塔顶温度为144℃,回流比为6,操作压力为90KPa;
(2)预处理塔B的操作条件:理论塔板数为186块,塔釜温度为160℃,塔顶温度140℃,回流比为17,操作压力为55KPa;
(3)脱轻塔C的操作条件:理论塔板数为142块,塔釜温度为100℃,塔顶温度60℃,回流比为30,操作压力为10KPa;
(4)脱重塔D的操作条件:理论塔板数为60块,塔釜温度为100℃,塔顶温度70℃,回流比为20,操作压力为8KPa;
(5)萃取精馏塔E的操作条件:理论塔板数为80块,溶剂物流30的进料温度为80℃,溶剂比(溶剂物流30:物流12的质量比为4:1)塔釜温度为250℃,塔顶温度160℃,回流比为2.1,操作压力为80KPa;
(6)溶剂解析塔F的操作条件:理论塔板数为50块,塔釜温度为200℃,塔顶温度为90℃,回流比为4.0,操作压力为30KPa;
(7)溶剂精制塔G的操作条件:理论塔板数为70块,塔釜温度为240℃,塔顶温度为200℃,回流比为1,操作压力为30KPa。
(8)偏三甲苯塔H的操作条件:理论塔板数为140块,塔釜温度为118℃,塔顶温度为98℃,回流比为4,操作压力为60KPa。
通过上述的提纯方法,获得产品的含量及收率如下表3所示:
表3
序号 | 项目 | 含量/% | 收率/% |
1 | 均三甲苯 | 99% | 95.7 |
2 | 偏三甲苯 | 99% | 90.8 |
实施例4
一种热耦合提纯均三甲苯的方法:
提纯部分:
(1)首先需要重整C9芳烃物流1由第23块理论板入脱碳八塔A,通过普通精馏,将C8芳烃从塔顶脱除物流2;
(2)含有脱除碳八物流3由第32块理论板进入预处理塔B,脱除绝大部分的间对甲乙苯和轻组分的气相物流4;塔釜得到富含偏三甲苯的重组分物流5,进入缓冲罐O;从预处理B塔第40块理论板侧线抽出富含均三甲苯物流9;
(3)富含均三甲苯的物流9由第78块理论板进入脱轻塔C,精密分离该物流中的间对甲乙苯,塔顶得到富含间对甲乙苯的物流10(SA1000II#高沸点芳烃溶剂),塔釜得到脱除轻组分的富含均三甲苯物流11;
(4)脱除轻组分的富含均三甲苯物流11由第45块理论板进入脱重塔D,塔顶得到脱除重组分的均三甲苯和邻甲乙苯物流12,塔釜得到富含偏三甲苯物流13,进入缓冲罐O;
(5)均三甲苯和邻甲乙苯物流12由70块理论板进入萃取精馏塔E,溶剂采用丙三醇与二甲基亚砜复合溶剂,其比质量比为7:3,溶剂物流30由第40块理论板进入萃取精馏塔E,塔顶得到均三甲苯产品物流14,塔釜得到溶剂与邻甲乙苯物流15;
(6)溶剂与邻甲乙苯物流15由第26块理论板进入溶剂解吸塔F,塔顶得到邻甲乙苯副产品物流16,塔釜得到解吸的溶剂物流17,一部分经过冷却器L降温后进入到萃取精馏塔E中,另一部分物流18需精制,脱除溶剂中重组分;
(7)物流18由24块理论板进入溶剂精制塔G中,塔顶得到精制的溶剂物流19,循环使用,塔釜得到重组分物流20;
(8)富含偏三甲苯的重组分物流5与富含偏三甲苯物流13汇入缓冲罐O后,物流21由第60块进入偏三甲苯塔H,塔顶得到高纯偏三甲苯产品,塔釜得到SA1500#高沸点芳烃溶剂。
热耦合部分:
(1)预处理塔B的塔顶气相物流4流经再沸器M后,形成汽液混合物流7,气相物流4为再沸器M提供热量,再沸器M再为偏三甲苯塔H加热;
(2)汽液混合物流7进入汽包N进行换热后,转化成液相物流,液相物流中一部分液相物流29回流入预处理塔B中,另一部分液相物流6采出;将水物流24流入汽包后转化成蒸汽物流分别为脱轻塔C和脱重塔D加热;
(3)整个过程收集的蒸汽凝液汇集至物流25,进入热水罐P,经过热水罐P出来的蒸汽物流26为脱碳八塔A加热。
在上述的流程中,各操作单元操作条件如下:
(1)脱碳八塔A的操作条件:理论塔板数为50块,物流1进料温度为75℃,塔釜温度为170℃,塔顶温度为130℃,回流比为4.4,操作压力为78KPa;
(2)预处理塔B的操作条件:理论塔板数为88块,塔釜温度为236℃,塔顶温度180℃,回流比为18,操作压力为75KPa;
(3)脱轻塔C的操作条件:理论塔板数为150块,塔釜温度为136℃,塔顶温度110℃,回流比为23,操作压力为8KPa;
(4)脱重塔D的操作条件:理论塔板数为80块,塔釜温度为132℃,塔顶温度102℃,回流比为30,操作压力为30KPa;
(5)萃取精馏塔E的操作条件:理论塔板数为130块,溶剂物流30的进料温度为70℃,溶剂比(溶剂物流30:物流12的质量比为10:1)塔釜温度为180℃,塔顶温度146℃,回流比为1.2,操作压力为16KPa;
(6)溶剂解析塔F的操作条件:理论塔板数为52块,塔釜温度为200℃,塔顶温度为110℃,回流比为1.6,操作压力为20KPa;
(7)溶剂精制塔G的操作条件:理论塔板数为48块,塔釜温度为260℃,塔顶温度为210℃,回流比为2.4,操作压力为20KPa。
(8)偏三甲苯塔H的操作条件:理论塔板数为120块,塔釜温度为158℃,塔顶温度为106℃,回流比为4,操作压力为53KPa。
通过上述的提纯方法,获得产品的含量及收率如下表4所示:
表4
序号 | 项目 | 含量/% | 收率/% |
1 | 均三甲苯 | 99% | 96.1 |
2 | 偏三甲苯 | 99% | 90.1 |
表5重整碳九芳烃的组成
本发明采用溶剂为复合溶剂,价格较低,沸点较低,在萃取精馏操作过程中需要的操作温度低,在降低了成本同时降低了能耗,而且易于回收利用,通过热耦合工艺,利用塔顶汽相潜热,分别为偏三甲苯塔H、脱轻塔C和脱重塔D提供热量,并同时也充分利用了蒸汽凝水及其热量,蒸汽凝水经过热水罐P加热成蒸汽为脱碳八塔A加热;本发明的整个工艺能耗降低56%以上,大大降低了能耗;本发明通过热耦合工艺和溶剂的选择,有效降低了生产的成本;本发明不仅获得高纯度均三甲苯,还可获得高纯偏三甲苯和高沸点芳烃溶剂等副产品。
Claims (6)
1.一种热耦合提纯均三甲苯的方法,其特征在于,包括提纯部分和热耦合部分,所述提纯部分主要包括:脱碳八塔A、预处理塔B、脱轻塔C、脱重塔D、萃取精馏塔E、溶剂解吸塔F和缓冲罐O;热耦合部分包括:利用预处理塔B的塔顶气相物流热能为偏三甲苯塔H、脱轻塔C和脱重塔D加热;所述萃取精馏塔E中通入的溶剂为丙三醇与二甲基亚砜的复合溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种热耦合提纯均三甲苯的方法,其特征在于,所述提纯部分具体包括以下步骤:
(1)将重整碳九芳烃由中上部进入脱碳八塔A,通过普通精馏,将C8芳烃物流从塔顶脱除;
(2)脱碳八塔A的塔釜含有脱除碳八物流由中上部进入预处理塔B,塔顶得到气相物流4,塔釜得到的富含偏三甲苯的重组分物流进入缓冲罐;从预处理B塔中下部侧线抽出富含均三甲苯物流;
(3)富含均三甲苯的物流由中上部进入脱轻塔C,塔顶得到富含间对甲乙苯的物流,塔釜得到脱除轻组分的富含均三甲苯物流;
(4)脱除轻组分的富含均三甲苯物流由中下部进入脱重塔D,塔顶得到脱除重组分的均三甲苯和邻甲乙苯物流,塔釜得到富含偏三甲苯物流进入缓冲罐O;
(5)均三甲苯和邻甲乙苯物流由中下部进入萃取精馏塔E,溶剂物流由中上部进入萃取精馏塔E,塔顶得到均三甲苯产品物流,塔釜得到溶剂与邻甲乙苯物流;
(6)溶剂与邻甲乙苯物流由中部进入溶剂解吸塔F,塔顶得到邻甲乙苯副产品物流,塔釜得到解吸的溶剂物流,溶剂物流分为两部分溶剂物流,一部分溶剂物流经过冷却器L降温后再进入到萃取精馏塔E,另一部分溶剂物流进行精制后再进行循环使用;
(7)从缓冲罐O出来的物流由中部进入偏三甲苯塔H,塔顶得到高纯偏三甲苯物流,塔釜得到高沸点芳烃溶剂物流。
3.根据权利要求2所述的一种热耦合提纯均三甲苯的方法,其特征在于,步骤(6)中另一部分溶剂物流进行精制的步骤如下:另一部溶剂物流由中部进入溶剂精制塔G中,塔顶得到精制后的溶剂物流,循环使用,塔釜得到重组分物流。
4.根据权利要求3的所述的一种热耦合提纯均三甲苯的方法,其特征在于,所述提纯工艺部分的操作条件具体如下:
(1)脱碳八塔A的操作条件:理论塔板数为30~80块,物流1进料温度为30~100℃,塔釜温度为150~250℃,塔顶温度为50~160℃,回流比为1.4~6,操作压力为10~90KPa;
(2)预处理塔B的操作条件:理论塔板数为60~200块,塔釜温度为150~250℃,塔顶温度140~180℃,回流比为10~18,操作压力为30~95KPa;
(3)脱轻塔C的操作条件:理论塔板数为80~150块,塔釜温度为100~140℃,塔顶温度50~120℃,回流比为20~30,操作压力为5~40KPa;
(4)脱重塔D的操作条件:理论塔板数为60~140块,塔釜温度为100~140℃,塔顶温度45~100℃,回流比为20~30,操作压力为4~35KPa;
(5)萃取精馏塔E的操作条件:理论塔板数为80~170块,溶剂物流30的进料温度为50~80℃,溶剂比为2~10:1,塔釜温度为180~250℃,塔顶温度130~160℃,回流比为1.2~5,操作压力为10~80KPa;
(6)溶剂解析塔F的操作条件:理论塔板数为20~60块,塔釜温度为190~260℃,塔顶温度为80~130℃,回流比为1~4,操作压力为4~60KPa;
(7)溶剂精制塔G的操作条件:理论塔板数为20~70块,塔釜温度为190~260℃,塔顶温度为180~250℃,回流比为1~3,操作压力为2~40KPa;
(8)偏三甲苯塔H的操作条件:理论塔板数为120~170块,塔釜温度为100~160℃,塔顶温度为76~100℃,回流比为3~15,操作压力为10~60KPa。
5.根据权利要求1所述的一种热耦合提纯均三甲苯的方法,其特征在于,所述热耦合部分具体包括以下步骤:
(1)预处理塔B的塔顶气相物流流经再沸器M后经过换热,形成汽液混合物流,气相物流为再沸器M提供热量,再沸器M再为偏三甲苯塔H加热;
(2)汽液混合物流进入汽包N进行换热后,转化成液相物流,液相物流一部分液相物流回流入预处理塔B中,另一部分液相物流采出;将水物流流入汽包后转化成蒸汽物流分别为脱轻塔C和脱重塔D加热。
(3)整个过程收集的蒸汽凝液汇集,流入热水罐P,经过热水罐P出来的蒸汽物流为脱碳八塔A加热。
6.根据权利要求1所述的一种热耦合提纯均三甲苯的方法,其特征在于,所述溶剂中丙三醇与二甲基亚砜的质量比为7:3。
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