CN114163320B - 一种龙涎酮中间体制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种龙涎酮中间体制备方法及其装置。具体地，本发明提供一种龙涎酮中间体的合成设备，所述的合成设备包括3M3P合成装置和ISOP合成装置。本发明所述的龙涎酮中间体的合成装置及其合成方法能够简单、快速、安全环保地合成高纯度的龙涎酮中间体，用于合成龙涎酮，从而提高龙涎酮的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料领域，具体涉及一种龙涎酮中间体制备方法及其装置。
背景技术
龙涎酮的分子式C16H26O，分子量234.29，化学名称为1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-乙酰基萘，龙涎酮的CAS号为：54464-57-2，结构式如下：
龙涎酮为无色至淡黄色液体，为合成的琥珀香香料。龙涎酮的商品名有ISOESuper、ISOcyclemeneE和Ketofix。龙涎酮具有独特、圆润、柔和的木香、琥珀香气，作为加香物和定香剂，广泛用于香水、化妆品、香皂、洗涤剂等日化产品中。龙涎酮在香精调配方面的应用范围广。它以持久的香气和稳定的性质而被用于各种香基、洗涤剂香精、香皂香精和化妆品香精的配制，可作为变调剂使用。由于龙涎酮兼具紫罗兰香气，并可以给花香型香精增强香气和赋予动物香香韵，尤其适用于香水香精的调配，在配方中的质量百分含量可以高达10％，另外，龙涎酮对提高烟草的香气品质有极佳的效果，可以用它调配烟用香精以用于烟草的加香。
目前很多国家的香料公司开展对龙涎酮合成的研究。美国国际香料公司在1975年就申请了三步法合成龙涎酮的专利。其化学反应式如下所示：
目前工业上比较普遍采用三步法合成工艺。第一步将原料Ⅰ(乙醛)和Ⅱ(丁酮)在浓硫酸作为催化剂下发生羟醛交叉缩合反应，生成的中间体再脱去一份子水，得到化合物Ⅲ(中间体3-甲基-3-戊烯-2-酮)，第二步中间体Ⅲ再经过和月桂烯IV发生分子间狄尔斯-阿德尔加成反应，生成加成产物Ⅴ(中间体2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5)；最后以磷酸为催化剂，化合物Ⅴ分子内关环得产物Ⅵ，即龙涎酮，其结构为多种异构体的混合物。
目前生产工艺存在以下不足：
1、第一步3-甲基-3-戊烯-2-酮制备中原料丁酮与乙醛进行缩合反应，目前常用的是用浓硫酸作为催化剂，浓硫酸具有强腐蚀性，对设备要求较高，生产危险性大，反应后有大量的废酸，需要大量碱中和，后续工段处理繁琐；使用硫酸作为催化剂只能在间歇反应釜中进行，产量较低，且得率只在89％左右。
2、第二步2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5制备中反应化合物Ⅲ(3-甲基-3-戊烯-2-酮)与月桂烯发生分子间狄尔斯-阿德尔加成反应，该反应需要加入催化剂进行催化反应，目前有报道工业上常使用路易斯酸如三氯化铝、三氯化铁以及三氟化硼等作为催化剂，使用该类型催化剂得率较低基本在60-65％左右，反应时间长，并且催化剂无法回收，反应后产生的废酸，需要大量碱中和，生成废盐水，污水处理难度大，增加生产成本；且路易斯酸催化剂水解产物极易发生乳化现象，增加水洗和分离难度。
3、化合物Ⅲ与月桂烯发生分子间狄尔斯-阿德尔加成反应使用路易斯酸作为催化剂，反应后产生目标产物2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5含量在55-65％，反应过程中还有2,3-二甲基-2-乙酰基-5-环己烯-5异构体4％以上产生，由于产生异构体对后续生产龙涎酮的香气有很大影响降低了产品的质量。
4、第二步反应中化合物Ⅲ与月桂烯反应为液-液不均相反应，该反应时间较长，反应一批需要24h，能耗较大，增加生产成本。
因此，本领域需要开发一种简单、安全环保、高纯度和便于工业化生产的龙涎酮的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于龙涎酮中间体的合成装置及其合成方法，所述的龙涎酮中间体的合成装置及其合成方法能够简单、快速地合成高纯度的龙涎酮中间体，用于合成龙涎酮，从而提高龙涎酮的应用价值。
本发明第一方面提供一种龙涎酮中间体的合成设备，所述的合成设备包括3M3P合成装置和ISOP合成装置；
所述的3M3P合成装置包括混合槽(1)、反应釜(2)、催化塔(3)、接液槽(4)、乙醛回收槽(5)、第一精馏塔(6)；
所述的混合槽通过管道与催化塔的塔中连接，所述的催化塔与所述反应釜上方连接，所述的反应釜的釜底通过第一循环管(7)与所述催化塔的顶部相连，所述的第一循环管上设有循环泵(8)；
所述催化塔的顶部通过管道与所述接液槽的顶部相连，所述的接液槽的顶部通过管道与所述乙醛回收槽相连，所述的接液槽的底部通过管道与所述第一精馏塔的塔中相连；
所述的第一精馏塔的塔顶设有第二循环管(9)，所述的第二循环管的两端管口与第一精馏塔的塔顶连接，所述的第二循环管设有冷凝器(10)，所述的第二循环管连接第一出液管(11)，所述的第一出液管与丁酮回收罐(12)相连；
所述的第一精馏塔的塔中设有第三循环管(13)，所述的第三循环管的两端管口与第一精馏塔的塔中连接，所述的第三循环管设有冷凝器(10)，所述的第三循环管连接第二出液管(14)，所述的第二出液管与3M3P收集罐(15)相连；
所述的第一精馏塔的塔底设有第四循环管(16)，所述的第四循环管的两端管口与第一精馏塔的塔底连接，所述的第四循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第四循环管连接第三出液管(18)，所述的第三出液管与重油回收罐(19)相连；
所述的ISOP合成装置包括月桂烯储液罐(21)、3M3P收集罐(15)、助溶剂储液罐(22)、混合器(23)、浮动床反应器(24)、第一级固定床反应器(25)、缓冲罐(26)和第二固定床反应器(27)；
所述的月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐通过管道与所述的混合器相连，所述的混合器上设有加热器，所述的混合器通过管道与所述的浮动床反应器相连，所述的浮动床反应器通过管道与所述的第一级固定床反应器相连，所述的第一级固定床反应器通过管道与所述缓冲罐相连，所述的缓冲罐通过管道与所述的第二固定床反应器相连；
所述的第二固定床反应器设有第五循环管(28)，所述的第五循环管的两端管口与第二固定床反应器连接，所述的第五循环管设循环泵(8)，所述的第五循环管连接第四出液管(29)，所述的第四出液管与所述的ISOP粗品收集罐(30)相连。
优选地，所述催化塔的塔顶设有一个压力调节阀。
优选地，所述催化塔内含有催化剂，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
优选地，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂(型号：CT-600/800)。
优选地，所述的第二循环管、第三循环管和/或第四循环管位于所述第一精馏塔的塔壁外。
优选地，所述第二循环管上的冷凝器冷凝的液体经第一出液管进入丁酮回收罐内。
优选地，所述第三循环管上的冷凝器冷凝的液体经第二出液管进入3M3P收集罐。
优选地，所述的第三出液管与所述第四循环管连接处位于所述第四循环管上的循环泵和再沸器之间。
优选地，所述的混合槽设有加热器。
优选地，所述的加热器包括电加热丝。
优选地，所述混合槽的底部设有搅拌棒。
优选地，所述的混合槽设有泄压阀。
优选地，所述的泄压阀与所述混合槽的槽腔相通。
优选地，所述催化塔的塔顶内设有液体分布器，所述催化塔的塔底内设有筛网。所述液体分布器可以保持物料液体均匀下流，所述的筛网可以防止催化剂流失。
优选地，所述筛网为不锈钢筛网。
优选地，所述反应釜设有加热器。
优选地，所述反应釜的底部设有搅拌棒。
优选地，所述的反应釜设有泄压阀。
优选地，所述的接液槽设有加热器。
优选地，所述的加热器包括电加热丝。
优选地，所述的第一精馏塔的直径为1000mm-1500mm，较佳地1100-1300mm，更佳地1200mm。
优选地，所述的第一精馏塔的塔高为25m-28m，更佳地26-28m，最佳地27m。
优选地，所述的第一精馏塔的塔板数为25-35，较佳地28-35，更佳地30。
优选地，所述的第一精馏塔的塔内填料采用金属316L孔板波纹填料。
优选地，所述的管道上设有输送泵。
优选地，所述的泵为液体输送泵。
优选地，所述乙醛回收槽设有冷却器。所述冷却器对乙醛回收槽进行冷却。
优选地，所述冷却器包括冷却管。
优选地，所述接液槽与所述第一精馏塔连接的管道上设有加热套。
优选地，所述加热套包括电加热丝。
优选地，所述的混合槽与所述催化塔连接的管道上设有循环泵。
优选地，所述的浮动床反应器含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
优选地，所述的第一级固定床反应器含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
优选地，所述的第二固定床反应器均含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
优选地，所述的管道上设有输送泵。
优选地，所述的加热器包括电加热丝。
优选地，所述的合成设备还包括ISOP纯化装置，所述的ISOP纯化装置包括ISOP粗品收集罐(30)、溶剂回收塔(31)、溶剂回收罐(32)、第二精馏塔(33)、精馏头回收罐(34)、杂质回收罐(35)和ISOP纯品收集罐(36)；
所述的ISOP粗品收集罐通过管道与溶剂回收塔的塔中连接；
所述的溶剂回收塔的塔顶设有第六循环管(37)，所述的第六循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔顶连接，所述的第六循环管设有冷凝器(10)，所述的第六循环管连接第五出液管(38)，所述的第五出液管与溶剂回收罐相连；
所述的溶剂回收塔的塔底设有第七循环管(39)，所述的第七循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔底连接，所述的第七循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第七循环管连接第六出液管(40)，所述的第六出液管位于所述第七循环管上的循环泵和再沸器之间；
所述的第六出液管与所述第二精馏塔相连，所述的第二精馏塔的塔板数为30；
所述的第二精馏塔的塔顶设有第八循环管(41)，所述的第八循环管的两端管口与第二精馏塔的塔顶连接，所述的第八循环管设有冷凝器(10)，所述的第八循环管连接第七出液管(42)，所述的第七出液管与精馏头回收罐相连；
所述的第二精馏塔的塔底设有第九循环管(43)，所述的第九循环管的两端管口与第二精馏塔的塔底连接，所述的第九循环管设有循环泵(8)和再沸器(17)；
所述的第二精馏塔还设有第十循环管(44)和第十一循环管(45)；
所述的第十循环管的两端管口与第二精馏塔相连，所述的第十循环管设有冷凝器(10)，所述的第十循环管连接第八出液管(46)，所述的第八出液管与杂质回收罐相连；
所述的第十一循环管的两端管口与第二精馏塔相连，所述的第十一循环管设有冷凝器，所述的第十一循环管连接第九出液管(47)，所述的第九出液管与ISOP纯品收集罐相连。
优选地，所述溶剂回收塔的塔板数为15-25，较佳地16-22，更佳地18-20，最佳地18。
优选地，所述第二精馏塔的塔板数为30-40，更佳地33-37，最佳地35。
优选地，所述的第十循环管的两端管口与第23-27(如25)塔板数的第二精馏塔处相连。
优选地，所述的第十一循环管的两端管口与第14-18(如16)塔板数的第二精馏塔处相连。
优选地，所述的第五出液管与所述的第六循环管的连接处位于第六循环管上的冷凝器与溶剂回收塔之间。
优选地，所述第八循环管上的冷凝器冷凝的液体经第七出液管进入精馏头回收罐内。
优选地，所述第十循环管上的冷凝器冷凝的液体经第八出液管进入杂质回收罐内。
优选地，所述第十一循环管上的冷凝器冷凝的液体经第九出液管进入ISOP纯品收集罐。
优选地，所述的管道上设有输送泵。
优选地，所述的龙涎酮中间体为化合物ISOP，化合物ISOP的结构如下：
本发明第二方面，提供一种通过如本发明第一方面所述的龙涎酮中间体的合成设备合成龙涎酮中间体的方法，所述的方法包括步骤：
(1)化合物3M3P的合成，所述的化合物3M3P的合成方法包括步骤：
乙醛与丁酮在混合槽进行混合，混合温度控制在13-17℃，混合均匀后，混合槽中的混合液通过管道由催化塔的塔中进入到反应釜中，反应釜温度控制在45-55℃，压力控制在4-6Bar，反应釜的混合液经过第一循环管不断的与催化塔的催化剂层接触进行反应，经过充分反应后，经在线色谱检测，化合物3M3P含量在40-43％时，反应釜中的反应液通过管道进入接液槽中，接液槽温度控制在75-85℃，未反应的乙醛通过管道进入乙醛回收槽冷却成液体回收，乙醛回收槽温度控制在8-12℃；接液槽的反应液通过管道经第一精馏塔的塔中进入精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶温度控制在55-65℃，塔中的温度控制在95-105℃，塔釜的温度控制在125-135℃，第一精馏塔系统真空控制在190-210mmHg；塔中的汽相化合物3M3P成品经过第三循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体第二出液管进入化合物3M3P收集罐中，得到化合物3M3P；
(2)所述龙涎酮中间体的合成，所述的龙涎酮中间体为化合物ISOP；
所述的化合物ISOP的合成方法包括步骤：
月桂烯储液罐中装有月桂烯和二丁基羟基甲苯，3M3P收集罐装有本发明所述的化合物3M3P，助溶剂储液罐装有乙醇；
月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐中的月桂烯、二丁基羟基甲苯、化合物3M3P和乙醇通过管道进入到混合器中，其中，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.7-0.9)：(0.4-0.6)：(0.1-0.3)，二丁基羟基甲苯的质量为月桂烯的0.4-0.6‰，经混合器混合和加热到35-45℃后进入浮动床反应器中反应，经过浮动床反应器反应后的反应液进入第一固定床反应器(25)反应，第一固定床反应器反应后的反应液进入缓冲罐，然后缓冲罐的反应液通过管道进入第二固定床反应器反应，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物ISOP粗品反应液通过与第五循环管连接的第四出液管进入ISOP粗品收集罐，得到化合物ISOP。
优选地，所述乙醛与丁酮按照质量比为0.3-0.5：1，较佳地0.35-0.45：1，更佳地0.4:1在混合槽进行混合。
优选地，所述反应釜温度控制在48-52℃，较佳地50℃。
优选地，所述的第一精馏塔的塔顶汽相丁酮经过第二循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体经第一出液管进入丁酮回收罐内。
优选地，所述第一精馏塔的塔釜重组分由第四循环管的循环泵经过再沸器进行加热，一部分重油经检测确认达到指标后退入重油回收罐。
优选地，本发明所述的化合物3M3P的合成方法包括步骤：
乙醛与丁酮在混合槽进行混合，混合温度控制在14-16℃，混合均匀后，混合槽中的混合液通过管道由催化塔的塔中进入到反应釜中，反应釜温度控制在48-52℃，压力控制在4-6Bar，反应釜的混合液经过第一循环管不断的与催化塔的催化剂层接触进行反应，经过充分反应后，经在线色谱检测，化合物3M3P含量在40-42％时，反应釜中的反应液通过管道进入接液槽中，接液槽温度控制在78-82℃，未反应的乙醛通过管道进入乙醛回收槽冷却成液体回收，乙醛回收槽温度控制在9-11℃；接液槽的反应液通过管道经第一精馏塔的塔中进入精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶温度控制在58-62℃，塔中的温度控制在98-102℃，塔釜的温度控制在128-132℃，第一精馏塔系统真空控制在195-205mHg；塔中的汽相化合物3M3P成品经过第三循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体第二出液管进入化合物3M3P收集罐中，得到化合物3M3P。
优选地，3M3P收集罐中的化合物3M3P的纯度为97-98％。
优选地，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.75-0.85)：(0.45-0.55)：(0.15-0.25)，较佳地0.8:0.5：0.2。
优选地，所述浮动床反应器中反应的温度为40-50℃，较佳地43-47℃，更佳地45℃。
优选地，所述浮动床反应器中反应的时间为0.5-1.5h，较佳地0.8-1.2h，更佳地1h。
优选地，所述第一固定床反应器中反应的温度为50-60℃，较佳地53-57℃，更佳地55℃。
优选地，所述第一固定床反应器中反应的时间为0.2-1.0h，较佳地0.4-0.8h，更佳地0.6h。
优选地，所述第二固定床反应器中反应的温度为60-70℃，较佳地63-67℃，更佳地65℃。
优选地，所述第二固定床反应器中反应的时间为1.0-2.0h，较佳地1.3-1.7h，更佳地1.5h。
优选地，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物龙涎酮粗品反应液通过第五循环管回到三级固定床反应器中。
优选地，本发明所述的化合物ISOP的合成方法包括步骤：
月桂烯储液罐中装有月桂烯和二丁基羟基甲苯，3M3P收集罐装有本发明所述的化合物3M3P，助溶剂储液罐装有乙醇；
月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐中的月桂烯、二丁基羟基甲苯、化合物3M3P和乙醇通过管道进入到混合器中，其中，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.75-0.85)：(0.45-0.55)：(0.15-0.25)，较佳地0.8:0.5：0.2，二丁基羟基甲苯的质量为月桂烯的0.45-0.55‰，经混合器混合和加热到38-42℃后进入浮动床反应器中反应，经过浮动床反应器反应后的反应液进入第一固定床反应器(25)反应，第一固定床反应器反应后的反应液进入缓冲罐，然后缓冲罐的反应液通过管道进入第二固定床反应器反应，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物ISOP粗品反应液通过与第五循环管连接的第四出液管进入ISOP粗品收集罐，得到化合物ISOP。
优选地，ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP的纯度为71-73％。
优选地，所述合成龙涎酮中间体的方法还包括步骤(3)：通过ISOP纯化装置对步骤(2)得到的粗品收集罐中的化合物ISOP粗品反应液进行纯化，得到化合物ISOP，所述的纯化包括步骤：
ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP粗品通过管道进入溶剂回收塔，塔顶汽相溶剂经第六循环管的冷凝器冷凝后一部分液体进入溶剂回收塔内，一部分液体进入溶剂回收罐后回收，溶剂回收塔的塔釜物料由第七循环管上的循环泵进入再沸器进行加热，一部分物料回到溶剂回收塔内，一部分物料通过第六出液管进入第二精馏塔，在反应过程中未反应的月桂烯与化合物3M3P汽相混合物经第八循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第七出液管进入到精馏头回收罐中，汽相杂油经第十循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第八出液管进入到杂质回收罐中回收，化合物ISOP纯品经第十一循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第九出液管进入到ISOP纯品收集罐中，得到化合物ISOP纯品，第二精馏塔的塔釜的重组分经第九循环管的循环泵进入再沸器进行加热后取样分析达到工艺指标后回收到重油槽。
优选地，所述溶剂回收塔的塔釜温度为85-95℃，塔顶温度为40-50℃，塔中温度为60-70℃。
优选地，所述溶剂回收塔的塔釜温度为88-92℃，塔顶温度为43-47℃，塔中温度为62-66℃。
优选地，所述溶剂回收塔的塔釜温度为90℃，塔顶温度为45℃，塔中温度为64℃。
优选地，所述所述第二精馏塔的塔釜温度为150-160℃，真空度为6-10mmHg。
优选地，所述所述第二精馏塔的塔釜温度为153-157℃，真空度为7-9mmHg。
优选地，所述所述第二精馏塔的塔釜温度为155℃，真空度为8mmHg。
优选地，塔板数为23-27(如25)的温度为65-75℃，较佳地68-72℃，更佳地70℃。
优选地，塔板数为14-18(如16)的温度为100-120℃，较佳地105-115℃，更佳地105℃。
优选地，ISOP纯品收集罐中的化合物ISOP纯品的纯度为97-98％。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。
附图说明
图1为3M3P合成装置的结构式示意图。
图2为ISOP合成装置的结构式示意图。
图3为ISOP纯化装置的结构式示意图。
具体实施方式
本发明开发了一种用于龙涎酮的合成装置和合成方法，所述的合成装置和合成方法能够简单、快速地合成高纯度的龙涎酮，从而提高龙涎酮的应用价值。
术语
除非另有定义，否则本文中所用的所有技术和科学术语的含义与本发明所属领域普通技术人员普遍理解的含义相同。
如本文所用，术语“包括”不仅包括开放式定义，还包括半封闭式、和封闭式定义。例如，所述术语包括了“由……构成”、“基本上由……构成”。
如本文所用，术语“第一”、“第二”和“第三”、“第四”、和“第五”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”和“第三”、“第四”、和“第五”等特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
如本文所用，术语“连接”和“相连”应该作广义理解，可以是固定连接或相连，也可以是可拆卸连接或相接。
如本文所用，术语“二丁基羟基甲苯”的CAS号是128-37-0。
如本文所用，月桂烯的结构式如下：
如本文所用，化合物3M3P的结构如如下：
如本文所用，化合物ISOP的结构如下：
如本文所用，“Ps-FeCl3”是指聚苯乙烯负载三氯化铁，是一种路易斯酸络合树脂。
在本发明中，塔板数是从精馏塔的塔底往塔顶的方向数。
为了便于说明，以下结合附图1、图2和图3进一步描述本发明，在本发明应当理解的是，附图并不限定本发明的范围。
应当理解的是，附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的；相同或相似的标号对应相同或相似的部件；附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
3M3P合成装置及其合成化合物3M3P的方法
本发明所述的3M3P合成装置包括混合槽(1)、反应釜(2)、催化塔(3)、接液槽(4)、乙醛回收槽(5)、第一精馏塔(6)；
所述的混合槽通过管道与催化塔的塔中连接，所述的催化塔与所述反应釜上方连接，所述的反应釜的釜底通过第一循环管(7)与所述催化塔的顶部相连，所述的第一循环管上设有循环泵(8)；
所述催化塔的顶部通过管道与所述接液槽的顶部相连，所述的接液槽的顶部通过管道与所述乙醛回收槽相连，所述的接液槽的底部通过管道与所述第一精馏塔的塔中相连；
所述的第一精馏塔的塔顶设有第二循环管(9)，所述的第二循环管的两端管口与第一精馏塔的塔顶连接，所述的第二循环管设有冷凝器(10)，所述的第二循环管连接第一出液管(11)，所述的第一出液管与丁酮回收罐(12)相连；
所述的第一精馏塔的塔中设有第三循环管(13)，所述的第三循环管的两端管口与第一精馏塔的塔中连接，所述的第三循环管设有冷凝器(10)，所述的第三循环管连接第二出液管(14)，所述的第二出液管与3M3P收集罐(15)相连；
所述的第一精馏塔的塔底设有第四循环管(16)，所述的第四循环管的两端管口与第一精馏塔的塔底连接，所述的第四循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第四循环管连接第三出液管(18)，所述的第三出液管与重油回收罐(19)相连。
优选地，所述催化塔内含有催化剂，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
优选地，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂(型号：CT-600/800)。
优选地，所述的第二循环管、第三循环管和/或第四循环管位于所述第一精馏塔的塔壁外。
优选地，所述第二循环管上的冷凝器冷凝的液体经第一出液管进入丁酮回收罐内。
优选地，所述第三循环管上的冷凝器冷凝的液体经第二出液管进入3M3P收集罐。
优选地，所述的第三出液管与所述第四循环管连接处位于所述第四循环管上的循环泵和再沸器之间。
优选地，所述的混合槽设有加热器。
优选地，所述的加热器包括电加热丝。
优选地，所述混合槽的底部设有搅拌棒。
优选地，所述的混合槽设有泄压阀。
优选地，所述的泄压阀与所述混合槽的槽腔相通。
优选地，所述催化塔的塔顶内设有液体分布器，所述催化塔的塔底内设有筛网。所述液体分布器可以保持物料液体均匀下流，所述的筛网可以防止催化剂流失。
优选地，所述筛网为不锈钢筛网。
优选地，所述反应釜设有加热器。
优选地，所述反应釜的底部设有搅拌棒。
优选地，所述的反应釜设有泄压阀。
优选地，所述的接液槽设有加热器。
优选地，所述的加热器包括电加热丝。
优选地，所述的第一精馏塔的直径为1000mm-1500mm，较佳地1100-1300mm，更佳地1200mm。
优选地，所述的第一精馏塔的塔高为25m-28m，更佳地26-28m，最佳低27m。
优选地，所述的第一精馏塔的塔板数为25-35，较佳地28-35，更佳地30。
优选地，所述的第一精馏塔的塔内填料采用金属316L孔板波纹填料。
优选地，所述的管道上设有输送泵。
优选地，所述的泵为液体输送泵。
优选地，所述乙醛回收槽设有冷却器。所述冷却器对乙醛回收槽进行冷却。
优选地，所述冷却器包括冷却管。
优选地，所述接液槽与所述第一精馏塔连接的管道上设有加热套。
优选地，所述加热套包括电加热丝。
优选地，所述的混合槽与所述催化塔连接的管道上设有循环泵
本发明还提供化合物3M3P的合成方法，化合物3M3P的结构式如下：
优选地，本发明所述的化合物3M3P的合成方法通过本发明所述的3M3P合成装置进行合成。
优选地，本发明所述的化合物3M3P的合成方法包括步骤：
乙醛与丁酮在混合槽进行混合，混合温度控制在13-17℃，混合均匀后，混合槽中的混合液通过管道由催化塔的塔中进入到反应釜中，反应釜温度控制在45-55℃，压力控制在4-6Bar，反应釜的混合液经过第一循环管不断的与催化塔的催化剂层接触进行反应，经过充分反应后，经在线色谱检测，化合物3M3P含量在40-43％时，反应釜中的反应液通过管道进入接液槽中，接液槽温度控制在75-85℃，未反应的乙醛通过管道进入乙醛回收槽冷却成液体回收，乙醛回收槽温度控制在8-12℃；接液槽的反应液通过管道经第一精馏塔的塔中进入精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶温度控制在55-65℃，塔中的温度控制在95-105℃，塔釜的温度控制在125-135℃，第一精馏塔系统真空控制在190-210mmHg；塔中的汽相化合物3M3P成品经过第三循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体第二出液管进入化合物3M3P收集罐中，得到化合物3M3P。
优选地，所述乙醛与丁酮按照质量比为0.3-0.5：1，较佳地0.35-0.45：1，更佳地0.4:1在混合槽进行混合。
优选地，所述反应釜温度控制在48-52℃，较佳地50℃。
优选地，所述的第一精馏塔的塔顶汽相丁酮经过第二循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体经第一出液管进入丁酮回收罐内。
优选地，所述第一精馏塔的塔釜重组分由第四循环管的循环泵经过再沸器进行加热，一部分重油经检测确认达到指标后退入重油回收罐。
优选地，本发明所述的化合物3M3P的合成方法包括步骤：
乙醛与丁酮在混合槽进行混合，混合温度控制在14-16℃，混合均匀后，混合槽中的混合液通过管道由催化塔的塔中进入到反应釜中，反应釜温度控制在48-52℃，压力控制在4-6Bar，反应釜的混合液经过第一循环管不断的与催化塔的催化剂层接触进行反应，经过充分反应后，经在线色谱检测，化合物3M3P含量在40-42％时，反应釜中的反应液通过管道进入接液槽中，接液槽温度控制在78-82℃，未反应的乙醛通过管道进入乙醛回收槽冷却成液体回收，乙醛回收槽温度控制在9-11℃；接液槽的反应液通过管道经第一精馏塔的塔中进入精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶温度控制在58-62℃，塔中的温度控制在98-102℃，塔釜的温度控制在128-132℃，第一精馏塔系统真空控制在195-205mHg；塔中的汽相化合物3M3P成品经过第三循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体第二出液管进入化合物3M3P收集罐中，得到化合物3M3P。
优选地，3M3P收集罐中的化合物3M3P的纯度为97-98％。
ISOP合成装置
本发明所述的ISOP合成装置包括月桂烯储液罐(21)、3M3P收集罐(15)、助溶剂储液罐(22)、混合器(23)、浮动床反应器(24)、第一级固定床反应器(25)、缓冲罐(26)和第二固定床反应器(27)；
所述的月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐通过管道与所述的混合器相连，所述的混合器上设有加热器，所述的混合器通过管道与所述的浮动床反应器相连，所述的浮动床反应器通过管道与所述的第一级固定床反应器相连，所述的第一级固定床反应器通过管道与所述缓冲罐相连，所述的缓冲罐通过管道与所述的第二固定床反应器相连；
所述的第二固定床反应器设有第五循环管(28)，所述的第五循环管的两端管口与第二固定床反应器连接，所述的第五循环管设循环泵(8)，所述的第五循环管连接第四出液管(29)，所述的第四出液管与所述的ISOP粗品收集罐(30)相连。
优选地，所述的浮动床反应器含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
优选地，所述的第一级固定床反应器含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
优选地，所述的第二固定床反应器均含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
优选地，所述的管道上设有输送泵。
优选地，所述的加热器包括电加热丝。
本发明还提供化合物ISOP的合成方法，化合物ISOP的结构式如下：
优选地，本发明所述的ISOP的合成方法通过本发明所述的ISOP合成装置进行合成。
优选地，本发明所述的化合物ISOP的合成方法包括步骤：
月桂烯储液罐中装有月桂烯和二丁基羟基甲苯，3M3P收集罐装有本发明所述的化合物3M3P，助溶剂储液罐装有乙醇；
月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐中的月桂烯、二丁基羟基甲苯、化合物3M3P和乙醇通过管道进入到混合器中，其中，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.7-0.9)：(0.4-0.6)：(0.1-0.3)，二丁基羟基甲苯的质量为月桂烯的0.4-0.6‰，经混合器混合和加热到35-45℃后进入浮动床反应器中反应，经过浮动床反应器反应后的反应液进入第一固定床反应器(25)反应，第一固定床反应器反应后的反应液进入缓冲罐，然后缓冲罐的反应液通过管道进入第二固定床反应器反应，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物ISOP粗品反应液通过与第五循环管连接的第四出液管进入ISOP粗品收集罐，得到化合物ISOP。
优选地，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.75-0.85)：(0.45-0.55)：(0.15-0.25)，较佳地0.8:0.5：0.2。
优选地，所述浮动床反应器中反应的温度为40-50℃，较佳地43-47℃，更佳地45℃。
优选地，所述浮动床反应器中反应的时间为0.5-1.5h，较佳地0.8-1.2h，更佳地1h。
优选地，所述第一固定床反应器中反应的温度为50-60℃，较佳地53-57℃，更佳地55℃。
优选地，所述第一固定床反应器中反应的时间为0.2-1.0h，较佳地0.4-0.8h，更佳地0.6h。
优选地，所述第二固定床反应器中反应的温度为60-70℃，较佳地63-67℃，更佳地65℃。
优选地，所述第二固定床反应器中反应的时间为1.0-2.0h，较佳地1.3-1.7h，更佳地1.5h。
优选地，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物龙涎酮粗品反应液通过第五循环管回到三级固定床反应器中。
优选地，本发明所述的化合物ISOP的合成方法包括步骤：
月桂烯储液罐中装有月桂烯和二丁基羟基甲苯，3M3P收集罐装有本发明所述的化合物3M3P，助溶剂储液罐装有乙醇；
月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐中的月桂烯、二丁基羟基甲苯、化合物3M3P和乙醇通过管道进入到混合器中，其中，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.75-0.85)：(0.45-0.55)：(0.15-0.25)，较佳地0.8:0.5：0.2，二丁基羟基甲苯的质量为月桂烯的0.45-0.55‰，经混合器混合和加热到38-42℃后进入浮动床反应器中反应，经过浮动床反应器反应后的反应液进入第一固定床反应器(25)反应，第一固定床反应器反应后的反应液进入缓冲罐，然后缓冲罐的反应液通过管道进入第二固定床反应器反应，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物ISOP粗品反应液通过与第五循环管连接的第四出液管进入ISOP粗品收集罐，得到化合物ISOP。
优选地，ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP的纯度为71-73％。
ISOP纯化装置
本发明所述的ISOP纯化装置包括ISOP粗品收集罐(30)、溶剂回收塔(31)、溶剂回收罐(32)、第二精馏塔(33)、精馏头回收罐(34)、杂质回收罐(35)和ISOP纯品收集罐(36)；
所述的ISOP粗品收集罐通过管道与溶剂回收塔的塔中连接；
所述的溶剂回收塔的塔顶设有第六循环管(37)，所述的第六循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔顶连接，所述的第六循环管设有冷凝器(10)，所述的第六循环管连接第五出液管(38)，所述的第五出液管与溶剂回收罐相连；
所述的溶剂回收塔的塔底设有第七循环管(39)，所述的第七循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔底连接，所述的第七循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第七循环管连接第六出液管(40)，所述的第六出液管位于所述第七循环管上的循环泵和再沸器之间；
所述的第六出液管与所述第二精馏塔相连，所述的第二精馏塔的塔板数为30；
所述的第二精馏塔的塔顶设有第八循环管(41)，所述的第八循环管的两端管口与第二精馏塔的塔顶连接，所述的第八循环管设有冷凝器(10)，所述的第八循环管连接第七出液管(42)，所述的第七出液管与精馏头回收罐相连；
所述的第二精馏塔的塔底设有第九循环管(43)，所述的第九循环管的两端管口与第二精馏塔的塔底连接，所述的第九循环管设有循环泵(8)和再沸器(17)；
所述的第二精馏塔还设有第十循环管(44)和第十一循环管(45)；
所述的第十循环管的两端管口与第二精馏塔相连，所述的第十循环管设有冷凝器(10)，所述的第十循环管连接第八出液管(46)，所述的第八出液管与杂质回收罐相连；
所述的第十一循环管的两端管口与第二精馏塔相连，所述的第十一循环管设有冷凝器，所述的第十一循环管连接第九出液管(47)，所述的第九出液管与ISOP纯品收集罐相连。
优选地，所述溶剂回收塔的塔板数为15-25，较佳地16-22，更佳地18-20，最佳地18。
优选地，所述第二精馏塔的塔板数为30-40，更佳地33-37，最佳地35。
优选地，所述的第十循环管的两端管口与第23-27(如25)塔板数的第二精馏塔处相连。
优选地，所述的第十一循环管的两端管口与第14-18(如16)塔板数的第二精馏塔处相连。
优选地，所述的第五出液管与所述的第六循环管的连接处位于第六循环管上的冷凝器与溶剂回收塔之间。
优选地，所述第八循环管上的冷凝器冷凝的液体经第七出液管进入精馏头回收罐内。
优选地，所述第十循环管上的冷凝器冷凝的液体经第八出液管进入杂质回收罐内。
优选地，所述第十一循环管上的冷凝器冷凝的液体经第九出液管进入ISOP纯品收集罐。
优选地，所述的管道上设有输送泵。
本发明还提供化合物ISOP的纯化方法，优选地，本发明所述的化合物ISOP的纯化方法通过本发明所述的ISOP纯化装置进行合成。
优选地，本发明所述的化合物ISOP的纯化方法包括步骤：
ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP粗品通过管道进入溶剂回收塔，塔顶汽相溶剂经第六循环管的冷凝器冷凝后一部分液体进入溶剂回收塔内，一部分液体进入溶剂回收罐后回收，溶剂回收塔的塔釜物料由第七循环管上的循环泵进入再沸器进行加热，一部分物料回到溶剂回收塔内，一部分物料通过第六出液管进入第二精馏塔，在反应过程中未反应的月桂烯与化合物3M3P汽相混合物经第八循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第七出液管进入到精馏头回收罐中，汽相杂油经第十循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第八出液管进入到杂质回收罐中回收，化合物ISOP纯品经第十一循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第九出液管进入到ISOP纯品收集罐中，得到化合物ISOP纯品，第二精馏塔的塔釜的重组分经第九循环管的循环泵进入再沸器进行加热后取样分析达到工艺指标后回收到重油槽。
优选地，所述溶剂回收塔的塔釜温度为85-95℃，塔顶温度为40-50℃，塔中温度为60-70℃。
优选地，所述溶剂回收塔的塔釜温度为88-92℃，塔顶温度为43-47℃，塔中温度为62-66℃。
优选地，所述溶剂回收塔的塔釜温度为90℃，塔顶温度为45℃，塔中温度为64℃。
优选地，所述所述第二精馏塔的塔釜温度为150-160℃，真空度为6-10mmHg。
优选地，所述所述第二精馏塔的塔釜温度为153-157℃，真空度为7-9mmHg。
优选地，所述所述第二精馏塔的塔釜温度为155℃，真空度为8mmHg。
优选地，塔板数为23-27(如25)的温度为65-75℃，较佳地68-72℃，更佳地70℃。
优选地，塔板数为14-18(如16)的温度为100-120℃，较佳地105-115℃，更佳地105℃。
优选地，ISOP纯品收集罐中的化合物ISOP纯品的纯度为97-98％。
本发明的效果主要包括：
1、本发明开发了一种用于龙涎酮中间体化合物ISOP的合成装置和合成方法，所述的合成装置和合成方法能够简单、快速地合成高纯度的龙涎酮中间体，从而提高龙涎酮的应用价值。
2、本发明所述的龙涎酮中间体化合物ISOP的合成装置和合成方法避免硫酸等强酸作为催化剂用于合成化合物3M3P(3-甲基-3-戊烯-2-酮)，解决了现有工艺中污水多，处理难度大，危险性高，得率低、工序繁琐等问题；
3、在龙涎酮中间体化合物ISOP合成反应中，加入助溶剂使反应在同一均相反应中进行，缩短反应时间提高生产效率；采用固定+浮动床连续反应，生产质量稳定、安全，可连续生产；使用新型的路易斯酸络合树脂(如Ps-FeCl3)作为催化剂，具有反应稳定、安全高效，可回收，制备的龙涎酮的收率高，异构体在1％以下，从而合成得到高纯度和高收率的龙涎酮，龙涎酮的纯度高、异构体杂质含量低使得龙涎酮成品质量稳定性越好，香气越持久，市场认可度高。
4.本发明所述的用于合成装置结构简单，成本低，有利于工业化应用。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1龙涎酮中间体的合成
(1)化合物3M3P的合成
(1.1)3M3P合成装置
3M3P合成装置结构参考图1所示，3M3P合成装置包括混合槽(1)、反应釜(2)、催化塔(3)、接液槽(4)、乙醛回收槽(5)和第一精馏塔(6)；
所述的混合槽通过管道与催化塔的塔中连接，所述的催化塔与所述反应釜上方连接，所述的反应釜的釜底通过第一循环管(7)与所述催化塔的顶部相连，所述的第一循环管上设有循环泵(8)；
所述催化塔的顶部通过管道与所述接液槽的顶部相连，所述的接液槽的顶部通过管道与所述乙醛回收槽相连，所述的接液槽的底部通过管道与所述第一精馏塔的塔中相连；
所述催化塔内含有催化剂，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂(型号：CT-600/800)，所述的第一精馏塔的塔顶设有第二循环管(9)，所述的第二循环管的两端管口与第一精馏塔的塔顶连接，所述的第二循环管设有冷凝器(10)，所述的第二循环管连接第一出液管(11)，所述的第一出液管与丁酮回收罐(12)相连；
所述的第一精馏塔的塔中设有第三循环管(13)，所述的第三循环管的两端管口与第一精馏塔的塔中连接，所述的第三循环管设有冷凝器(10)，所述的第三循环管连接第二出液管(14)，所述的第二出液管与3M3P收集罐(15)相连；
所述的第一精馏塔的塔底设有第四循环管(16)，所述的第四循环管的两端管口与第一精馏塔的塔底连接，所述的第四循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第四循环管连接第三出液管(18)，所述的第三出液管与重油回收罐(19)相连；
所述的第一精馏塔的直径为1200mm，所述的第一精馏塔的塔高为27m，所述的第一精馏塔的塔板数为30，所述的第一精馏塔的塔内填料采用金属316L孔板波纹填料；
所述的混合槽与所述催化塔连接的管道上设有循环泵；
所述的混合槽设有加热器，所述的加热器包括电加热丝，所述混合槽的底部设有搅拌棒，所述的混合槽设有泄压阀；
所述反应釜设有加热器，所述的加热器包括电加热丝，所述反应釜的底部设有搅拌棒，所述的反应釜设有泄压阀；
所述的接液槽设有加热器，所述的加热器包括电加热丝；
所述乙醛回收槽设有冷却器，所述冷却器对乙醛回收槽进行冷却；
所述接液槽与所述第一精馏塔连接的管道上设有加热套，所述加热套包括电加热丝。
(1.2)化合物3M3P合成方法
化合物3M3P在3M3P合成装置中合成，方法如下：
乙醛与丁酮按照0.4:1质量比在混合槽进行混合，混合温度控制在15℃，混合均匀后，混合槽中的混合液通过管道由催化塔的塔中进入到反应釜中，反应釜温度控制在50℃，压力控制在6Bar，反应釜的混合液经过第一循环管不断的与催化塔的催化剂层接触进行反应，经过充分反应后，经在线色谱检测，化合物3M3P含量在41％时，反应釜中的反应液通过管道进入接液槽中，接液槽温度控制在80℃，未反应的乙醛通过管道进入乙醛回收槽冷却成液体回收，乙醛回收槽温度控制在10℃；接液槽的反应液通过管道经第一精馏塔的塔中进入精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶温度控制在60℃，塔中的温度控制在100℃，塔釜的温度控制在130℃，第一精馏塔系统真空控制在200mmHg；塔顶汽相丁酮经过第二循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体经第一出液管进入丁酮回收罐内；塔中的汽相化合物3M3P成品经过第三循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体第二出液管进入化合物3M3P收集罐中，第一精馏塔的塔釜重组分由第四循环管的循环泵经过再沸器进行加热，一部分重油经检测确认达到指标后退入重油回收罐。
经检测和计算，3M3P收集罐中的化合物3M3P的纯度为97.56％。
(2)化合物ISOP合成
化合物ISOP的结构如下：
(2.1)ISOP合成装置
ISOP合成装置结构参考图2所示，ISOP合成装置包括月桂烯储液罐(21)、3M3P收集罐(15)、助溶剂储液罐(22)、混合器(23)、浮动床反应器(24)、第一级固定床反应器(25)、缓冲罐(26)和第二固定床反应器(27)；
所述的月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐通过管道与所述的混合器相连，所述的混合器上设有加热器，所述的混合器通过管道与所述的浮动床反应器相连，所述的浮动床反应器通过管道与所述的第一级固定床反应器相连，所述的第一级固定床反应器通过管道与所述缓冲罐相连，所述的缓冲罐通过管道与所述的第二固定床反应器相连；
所述的第二固定床反应器设有第五循环管(28)，所述的第五循环管的两端管口与第二固定床反应器连接，所述的第五循环管设循环泵(8)，所述的第五循环管连接第四出液管(29)，所述的第四出液管与所述的ISOP粗品收集罐(30)相连；
所述的浮动床反应器、第一级固定床反应器和第二固定床反应器均含有聚苯乙烯负载三氯化铁(Ps-FeCl3)。
(2.2)化合物ISOP合成方法
化合物ISOP在ISOP合成装置中合成，方法如下：
月桂烯储液罐中装有月桂烯和二丁基羟基甲苯，3M3P收集罐装有上述步骤“(1.2)化合物3M3P合成方法”合成的化合物3M3P，助溶剂储液罐装有乙醇；
月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐中的月桂烯、二丁基羟基甲苯、化合物3M3P和乙醇通过管道进入到混合器中，其中，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为0.8:0.5：0.2，二丁基羟基甲苯的质量为月桂烯的0.5‰，经混合器混合和加热到40℃后进入浮动床反应器中反应(反应温度为45℃，反应时间为1h)，经过浮动床反应器反应后的反应液进入第一固定床反应器(25)反应(反应温度为55℃，反应时间为0.6h)，第一固定床反应器反应后的反应液进入缓冲罐，然后缓冲罐的反应液通过管道进入第二固定床反应器反应(反应温度为65℃，反应时间为1.5h)，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物ISOP粗品反应液通过与第五循环管连接的第四出液管进入ISOP粗品收集罐，一部分化合物龙涎酮粗品反应液通过第五循环管回到三级固定床反应器中。
经检测和计算，ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP的纯度为72％。
(3)化合物ISOP的纯化
(3.1)ISOP纯化装置
ISOP纯化装置结构参考图3所示，ISOP纯化装置包括ISOP粗品收集罐(30)、溶剂回收塔(31)、溶剂回收罐(32)、第二精馏塔(33)、精馏头回收罐(34)、杂质回收罐(35)和ISOP纯品收集罐(36)；
所述的ISOP粗品收集罐通过管道与溶剂回收塔的塔中连接，所述溶剂回收塔的塔板数为18。
所述的溶剂回收塔的塔顶设有第六循环管(37)，所述的第六循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔顶连接，所述的第六循环管设有冷凝器(10)，所述的第六循环管连接第五出液管(38)，所述的第五出液管与溶剂回收罐相连；
所述的溶剂回收塔的塔底设有第七循环管(39)，所述的第七循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔底连接，所述的第七循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第七循环管连接第六出液管(40)，所述的第六出液管位于所述第七循环管上的循环泵和再沸器之间；
所述的第六出液管与所述第二精馏塔相连，所述的第二精馏塔的塔板数为30；
所述的第二精馏塔的塔顶设有第八循环管(41)，所述的第八循环管的两端管口与第二精馏塔的塔顶连接，所述的第八循环管设有冷凝器(10)，所述的第八循环管连接第七出液管(42)，所述的第七出液管与精馏头回收罐相连；
所述的第二精馏塔的塔底设有第九循环管(43)，所述的第九循环管的两端管口与第二精馏塔的塔底连接，所述的第九循环管设有循环泵(8)和再沸器(17)。
所述的第二精馏塔还设有第十循环管(44)和第十一循环管(45)；
所述第二精馏塔的塔板数为35；
所述的第十循环管的两端管口与第25塔板数的第二精馏塔处相连，所述的第十循环管设有冷凝器(10)，所述的第十循环管连接第八出液管(46)，所述的第八出液管与杂质回收罐相连；
所述的第十一循环管的两端管口与第16塔板数的第二精馏塔处相连，所述的第十一循环管设有冷凝器，所述的第十一循环管连接第九出液管(47)，所述的第九出液管与ISOP纯品收集罐相连。
(3.2)化合物ISOP纯化方法
化合物ISOP粗品在ISOP纯化装置中纯化，方法如下
ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP粗品通过管道进入溶剂回收塔(塔釜温度为90℃，塔顶温度为45℃，塔中温度为64℃)，塔顶汽相溶剂经第六循环管的冷凝器冷凝后一部分液体进入溶剂回收塔内，一部分液体进入溶剂回收罐后回收，溶剂回收塔的塔釜物料由第七循环管上的循环泵进入再沸器进行加热，一部分物料回到溶剂回收塔内，一部分物料通过第六出液管进入第二精馏塔(所述第二精馏塔的塔釜温度为155℃，第二精馏塔的真空度为8mmHg，塔板数为25的温度为70℃，塔板数为16的温度为110℃)，在反应过程中未反应的月桂烯与化合物3M3P汽相混合物经第八循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第七出液管进入到精馏头回收罐中，汽相杂油经第十循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第八出液管进入到杂质回收罐中回收，化合物ISOP纯品经第十一循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第九出液管进入到ISOP纯品收集罐中，得到化合物ISOP纯品，第二精馏塔的塔釜的重组分经第九循环管的循环泵进入再沸器进行加热后取样分析达到工艺指标后回收到重油槽。
经检测和计算，ISOP纯品收集罐中的化合物ISOP纯品的纯度为97.32％，收率为72％。
对比例1
本对比同实施例1，不同点在“(1.2)化合物3M3P合成方法”中，反应釜的温度为35℃，得到3M3P收集罐中的化合物3M3P的纯度为37％。
对比例2
本对比同实施例1，不同点在“(1.2)化合物3M3P合成方法”中，乙醛与丁酮按照0.2:1质量比在混合槽进行混合，得到3M3P收集罐中的化合物3M3P的纯度为16％。
对比例3
本对比同实施例1，不同点在“(2.2)化合物ISOP合成方法”中，
浮动床反应器中反应的温度为35℃，第一固定床反应器中反应的温度为50℃，第二固定床反应器中反应的温度为50℃，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为1:0.7:0.25，ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP的纯度为62％。
对比例4
本对比同实施例1，不同点在“(2.2)化合物ISOP合成方法”中，
浮动床反应器中反应的温度为40℃，第一固定床反应器中反应的温度为55℃，第二固定床反应器中反应的温度为60℃，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为0.8:0.8:0.1，ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP的纯度为60％。
以上所述是本发明针对一种案例设计的实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种通过龙涎酮中间体的合成设备合成龙涎酮中间体的方法，其特征在于，所述的龙涎酮中间体的合成设备包括如3M3P合成装置和ISOP合成装置；
所述的3M3P合成装置包括混合槽(1)、反应釜(2)、催化塔(3)、接液槽(4)、乙醛回收槽(5)、第一精馏塔(6)；
所述的混合槽通过管道与催化塔的塔中连接，所述的催化塔与所述反应釜上方连接，所述的反应釜的釜底通过第一循环管(7)与所述催化塔的顶部相连，所述的第一循环管上设有循环泵(8)；
所述催化塔的顶部通过管道与所述接液槽的顶部相连，所述的接液槽的顶部通过管道与所述乙醛回收槽相连，所述的接液槽的底部通过管道与所述第一精馏塔的塔中相连；
所述的第一精馏塔的塔顶设有第二循环管(9)，所述的第二循环管的两端管口与第一精馏塔的塔顶连接，所述的第二循环管设有冷凝器(10)，所述的第二循环管连接第一出液管(11)，所述的第一出液管与丁酮回收罐(12)相连；
所述的第一精馏塔的塔中设有第三循环管(13)，所述的第三循环管的两端管口与第一精馏塔的塔中连接，所述的第三循环管设有冷凝器(10)，所述的第三循环管连接第二出液管(14)，所述的第二出液管与3M3P收集罐(15)相连；
所述的第一精馏塔的塔底设有第四循环管(16)，所述的第四循环管的两端管口与第一精馏塔的塔底连接，所述的第四循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第四循环管连接第三出液管(18)，所述的第三出液管与重油回收罐(19)相连；
所述的ISOP合成装置包括月桂烯储液罐(21)、3M3P收集罐(15)、助溶剂储液罐(22)、混合器(23)、浮动床反应器(24)、第一级固定床反应器(25)、缓冲罐(26)和第二固定床反应器(27)；
所述的月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐通过管道与所述的混合器相连，所述的混合器上设有加热器，所述的混合器通过管道与所述的浮动床反应器相连，所述的浮动床反应器通过管道与所述的第一级固定床反应器相连，所述的第一级固定床反应器通过管道与所述缓冲罐相连，所述的缓冲罐通过管道与所述的第二固定床反应器相连；
所述的第二固定床反应器设有第五循环管(28)，所述的第五循环管的两端管口与第二固定床反应器连接，所述的第五循环管设循环泵(8)，所述的第五循环管连接第四出液管(29)，所述的第四出液管与ISOP粗品收集罐(30)相连；
所述的方法包括步骤：
(1)化合物3M3P的合成，所述的化合物3M3P的合成方法包括步骤：
乙醛与丁酮在混合槽进行混合，混合温度控制在13-17℃，混合均匀后，混合槽中的混合液通过管道由催化塔的塔中进入到反应釜中，反应釜温度控制在45-55℃，压力控制在4-6bar，反应釜的混合液经过第一循环管不断的与催化塔的催化剂层接触进行反应，经过充分反应后，经在线色谱检测，化合物3M3P含量在40-43％时，反应釜中的反应液通过管道进入接液槽中，接液槽温度控制在75-85℃，未反应的乙醛通过管道进入乙醛回收槽冷却成液体回收，乙醛回收槽温度控制在8-12℃；接液槽的反应液通过管道经第一精馏塔的塔中进入精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶温度控制在55-65℃，塔中的温度控制在95-105℃，塔釜的温度控制在125-135℃，第一精馏塔系统真空控制在190-210mmHg；塔中的汽相化合物3M3P成品经过第三循环管上的冷凝器冷凝后一部分液体回流到第一精馏塔内，一部分液体第二出液管进入化合物3M3P收集罐中，得到化合物3M3P；
其中，所述催化塔内含有催化剂，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂；
(2)所述龙涎酮中间体的合成，所述的龙涎酮中间体为化合物ISOP；
所述的化合物ISOP的合成方法包括步骤：
月桂烯储液罐中装有月桂烯和二丁基羟基甲苯，3M3P收集罐装有所述的化合物3M3P，助溶剂储液罐装有乙醇；
月桂烯储液罐、3M3P收集罐和助溶剂储液罐中的月桂烯、二丁基羟基甲苯、化合物3M3P和乙醇通过管道进入到混合器中，其中，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.7-0.9)：(0.4-0.6)：(0.1-0.3)，二丁基羟基甲苯的质量为月桂烯的0.4-0.6‰，经混合器混合和加热到35-45℃后进入浮动床反应器中反应，经过浮动床反应器反应后的反应液进入第一固定床反应器(25)反应，第一固定床反应器反应后的反应液进入缓冲罐，然后缓冲罐的反应液通过管道进入第二固定床反应器反应，经过第二固定床反应器反应后得到的一部分化合物ISOP粗品反应液通过与第五循环管连接的第四出液管进入ISOP粗品收集罐，得到化合物ISOP；
所述的合成设备还包括ISOP纯化装置，所述的ISOP纯化装置包括ISOP粗品收集罐(30)、溶剂回收塔(31)、溶剂回收罐(32)、第二精馏塔(33)、精馏头回收罐(34)、杂质回收罐(35)和ISOP纯品收集罐(36)；
所述的ISOP粗品收集罐通过管道与溶剂回收塔的塔中连接；
所述的溶剂回收塔的塔顶设有第六循环管(37)，所述的第六循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔顶连接，所述的第六循环管设有冷凝器(10)，所述的第六循环管连接第五出液管(38)，所述的第五出液管与溶剂回收罐相连；
所述的溶剂回收塔的塔底设有第七循环管(39)，所述的第七循环管的两端管口与溶剂回收塔的塔底连接，所述的第七循环管设循环泵(8)和再沸器(17)，所述的第七循环管连接第六出液管(40)，所述的第六出液管位于所述第七循环管上的循环泵和再沸器之间；
所述的第六出液管与所述第二精馏塔相连，所述的第二精馏塔的塔板数为30；
所述的第二精馏塔的塔顶设有第八循环管(41)，所述的第八循环管的两端管口与第二精馏塔的塔顶连接，所述的第八循环管设有冷凝器(10)，所述的第八循环管连接第七出液管(42)，所述的第七出液管与精馏头回收罐相连；
所述的第二精馏塔的塔底设有第九循环管(43)，所述的第九循环管的两端管口与第二精馏塔的塔底连接，所述的第九循环管设有循环泵(8)和再沸器(17)；
所述的第二精馏塔还设有第十循环管(44)和第十一循环管(45)；
所述的第十循环管的两端管口与第二精馏塔相连，所述的第十循环管设有冷凝器(10)，所述的第十循环管连接第八出液管(46)，所述的第八出液管与杂质回收罐相连；
所述的第十一循环管的两端管口与第二精馏塔相连，所述的第十一循环管设有冷凝器，所述的第十一循环管连接第九出液管(47)，所述的第九出液管与ISOP纯品收集罐相连；
所述合成龙涎酮中间体的方法还包括步骤(3)：通过ISOP纯化装置对步骤(2)得到的粗品收集罐中的化合物ISOP粗品反应液进行纯化，得到化合物ISOP，所述的纯化包括步骤：
ISOP粗品收集罐中的化合物ISOP粗品通过管道进入溶剂回收塔，塔顶汽相溶剂经第六循环管的冷凝器冷凝后一部分液体进入溶剂回收塔内，一部分液体进入溶剂回收罐后回收，溶剂回收塔的塔釜物料由第七循环管上的循环泵进入再沸器进行加热，一部分物料回到溶剂回收塔内，一部分物料通过第六出液管进入第二精馏塔，在反应过程中未反应的月桂烯与化合物3M3P汽相混合物经第八循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第七出液管进入到精馏头回收罐中，汽相杂油经第十循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第八出液管进入到杂质回收罐中回收，化合物ISOP纯品经第十一循环管的冷凝器冷凝的一部分液体进入第二精馏塔的塔内，一部分液体经第九出液管进入到ISOP纯品收集罐中，得到化合物ISOP纯品，第二精馏塔的塔釜的重组分经第九循环管的循环泵进入再沸器进行加热后取样分析达到工艺指标后回收到重油槽。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醛与丁酮按照质量比为0.3-0.5：1在混合槽进行混合；和/或
所述反应釜温度控制在48-52℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一精馏塔的塔内填料采用金属316L孔板波纹填料。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的浮动床反应器含有聚苯乙烯负载三氯化铁；
所述的第一级固定床反应器含有聚苯乙烯负载三氯化铁；和/或
所述的第二固定床反应器均含有聚苯乙烯负载三氯化铁。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔板数为30-40。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，月桂烯、化合物3M3P、乙醇的质量比为(0.75-0.85)：(0.45-0.55)：(0.15-0.25)；
所述浮动床反应器中反应的温度为40-50℃；
所述第一固定床反应器中反应的温度为50-60℃；和/或
所述第二固定床反应器中反应的温度为60-70℃。
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