CN112430185B - 一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于蒸馏纯化2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的方法，包括：在2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的粗合成液进行蒸馏或蒸馏之前控制2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇双异丁酸酯和2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的比值，使质量比值大于等于1。本发明在蒸馏过程中或蒸馏之前任意步骤中引入2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇双异丁酸酯并控制其与2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的质量比值，可以防止2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯在分离提纯过程中发生反应生成醇、酸及进一步发生其它反应，能够有效降低蒸馏获得的2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯中醇类杂质的含量，并且能够有效降低最终产品的酸值，提高产品质量。

Description

一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的 方法
技术领域
本发明涉及化工产品分离纯化领域，具体涉及一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法。
背景技术
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，又名十二碳醇酯，是一种高沸点、低冰点的非水溶性二元醇酯，它本身无毒，与多种溶剂均有非常好的相容性，是普遍公认的绿色溶剂。2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯是乳胶类聚合物的强溶剂且水解稳定性能高，适用范围广，但其主要功效是用于乳胶漆的成膜，是一种非常理想的成膜助剂。
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯目前主要的生产工艺通常为：在弱碱性条件下，首先由异丁醛自身进行羟醛缩合反应生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛，所得产物在碱性条件下与异丁醛进一步反应得到粗产品，该粗产品再经过分离提纯得到高纯度符合标准的产品。
例如公开号为CN1098712A的中国文献公开了一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其中公开了获得合成液后进行蒸馏和精馏，精馏后获得的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的纯度达到98％。为了进一步提高2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的纯度，现有技术中公开号为CN107400054B的中国发明专利，又公开了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备及精制过程，该文献记载的方法获得的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯成品的纯度也仅仅只提高到了99.2％。基于现有公开的工艺可知：目前，采用现有工艺获得的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成液采用现有蒸馏工艺进行分离提纯后，获得的成品的最终纯度最高也仅仅只能达到99.2％左右，成品中醇类杂质含量较高，因此，现有技术存在2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的纯度较低的问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，克服现有技术中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成液经过蒸馏纯化的分离获得的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的纯度较低的缺陷，从而提供有效提高纯度、降低醇含量的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法。
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，包括：
在2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液进行蒸馏或蒸馏之前控制粗合成液中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比值；使质量比值大于等于1。
本发明的蒸馏工艺中所用设备包括但不限于蒸馏塔、精制塔等，凡是利用能够实现2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的蒸馏工艺的设备均在本申请请求保护的范围内。例如：可以是罐、塔等结构形式中的一种或几种的组合。该设备的材质选用具有抗腐蚀性的不锈钢材料；设备中可以使用填料、分布器和加热管等内件；填料可以选用规整填料，也可以选用金属或非金属散堆填料。
蒸馏时，可以使用泵或利用压差将蒸馏原料送入蒸馏塔内，可以使用分布器或喷头等内件加强液体在塔内填料中的分布。蒸馏塔塔顶的气相物料经过冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔内部，另一部分送出至蒸馏塔外。蒸馏塔塔釜的液体物料一部分经加热器加热并部分气化后返回蒸馏塔塔釜，另一部分送出至蒸馏塔外。本发明使用加热器、冷凝器和保温的方法维持蒸馏工艺单元体系的温度，物料中的各组分依据“气液平衡”原理在蒸馏塔内发生传质和传热，依据“化学反应平衡”原理在蒸馏塔内发生化学反应。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.0-12.0:1。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.0-10.0:1，优选为1.0-5.0:1。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.2-3.0:1。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液中引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料；
所述含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料为含有2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的合成反应粗产品。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料直接引入到粗合成液合成的任意步骤中混合后再进行蒸馏；或者，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料与粗合成液同时进入蒸馏步骤中进行蒸馏。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料在蒸馏步骤中引入时，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料的引入位置在蒸馏塔的塔釜或者蒸馏塔的提馏段中。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液是以异丁醛为原料，在碱性条件下发生羟醛缩合反应得到的缩合产物。
所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的联产合成液。
所述联产合成液进行蒸馏之前先进行水洗。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明通过在蒸馏过程中或蒸馏之前任意步骤中控制2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比值，可以促使2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液中含有2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，防止2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯在分离提纯过程中发生反应生成醇、酸及进一步发生其它反应，能够有效降低蒸馏获得的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中醇类杂质的含量，并且能够有效降低最终产品的酸值，提高产品质量，在质量比值≥1的情况下，可以使最终产品中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯质量百分比可以达到99.7％以上，纯度更高。
2.本发明中进一步限定了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的质量比，通过质量比的控制，蒸馏时最终产品中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯质量百分比可以达到99.7％以上，且醇类杂质含量能够控制在0.2％以下，纯度的提高十分有利于下游产品性能的提高。
3.本发明中进一步控制2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯直接加入到粗合成液合成的任意步骤中混合后再进行蒸馏，即控制2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在粗合成液进入蒸馏步骤之前，可以有效减少蒸馏过程中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯分解的量，从而能够降低原料的消耗，使粗合成液中醇类等其它杂质更彻底的分离，提高产品的质量，使2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的产率更高。
4.本发明中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液还可以是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的联产合成液，因此本发明的方法还可应用于2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的联产项目中，有效提高原料的综合利用率，降低装置能耗，更有利于装置产品的多元化。
附图说明
为了更清楚地显示本发明的方法，本发明还提供以下附图。
图1为本发明2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯引入位置的示意图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，包括：在2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液进行蒸馏之前引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料。本实施例中该2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料的引入位置可以是在反应后进入蒸馏系统之前，如图1中的引入位置1。该引入位置也可以是蒸馏系统中，如图1中在蒸馏塔与异丁醛回收塔之间的引入位置2，又如图1中在异丁醛回收塔与醇回收塔之间的引入位置3，再如图1中醇回收塔与精制塔之间的引入位置4。
本实施例中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液，其可以是以异丁醛为原料，在碱性条件下发生羟醛缩合反应得到的缩合产物；该2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液中含有醛、醇、酯等杂质。本实施例所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液，其包括但不限于上述方法直接合成的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液；其还可以是对上述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液进行进一步精制后的仍含有醇类等杂质的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯产品。
本实施例中采用上述方法直接合成的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液作为原料进行分离提纯，加入位置为图1中的引入位置1，具体过程如下：
将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中。该2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液中以质量百分比计，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％。在向蒸馏塔送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液的同时，向蒸馏塔中连续地以64.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯纯组分，引入后，投入蒸馏塔的总物料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的质量比为1:1。本实施例中该2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在反应系统中合成液罐的出口处。本实施例中该蒸馏塔的分离条件为负压蒸馏，压力为-0.09mpa，塔顶温度53℃，在蒸馏塔中分离除去轻组分和醇类杂质等组分后，塔釜物料流出物送入精制塔去除重组分，该精制塔中采用负压蒸馏，压力为-0.09mpa，塔顶温度172℃，精制塔精制后得到纯化后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的终产品。
实施例2
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％。向蒸馏塔中连续地以71.2千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.1:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔中去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例3
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以649.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为10:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例4
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以324.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为5:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例5
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以194.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为3:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例6
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以519.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为8:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等轻组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例7
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以259.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为4:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例8
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以77.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.2:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等轻组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例9
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液连续地以100千克/小时的速度送入蒸馏塔中，其中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯含量65％、双醇含量8％、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯含量0.3％，向蒸馏塔中连续地以129.7千克/小时的速度引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，引入后的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为2:1，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在合成液罐出口，蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔去除重组分，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，蒸馏塔与精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例10-27
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，具体操作同实施例1-9，不同之处在于，改变2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置。本实施例中该蒸馏系统包括依次设置的蒸馏塔、异丁醛回收塔、醇回收塔和精制塔。实施例10-18与实施例1-9的区别在于，该2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在如图1所示的引入位置2，即醇回收塔之前。实施例19-27与实施例1-9的区别在于，本实施例19-27改变2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的引入位置在图1所示的引入位置4，即在精制塔之前。
实施例28-34
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，具体操作同实施例1，不同之处在于，通过控制合成反应阶段2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯在粗合成液中的质量比，而不额外引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，粗合成液经水洗后送入蒸馏系统中，实施例28-34中控制的质量比分别为1:1、1.2:1、2:1、3:1、4:1、5:1、10:1。蒸馏塔分离除去轻组分和醇类杂质等组分，蒸馏塔塔釜的物料流出物送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的精制塔，塔顶得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯终产品，塔釜送入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯精制塔，塔顶得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯终产品，蒸馏塔与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯精制塔的参数条件与实施例1相同。
实施例35
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，具体操作同实施例1，不同之处在于，在蒸馏过程中向蒸馏系统中引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为12:1。
对比例1
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，具体操作同实施例1，不同之处在于，在蒸馏过程中不向蒸馏系统中引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯。
对比例2
一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，具体操作同实施例1，不同之处在于，在蒸馏过程中向蒸馏系统中引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1:1.5。
实验例
采用气相色谱分析的方法检测实施例1-35、对比例1和对比例2中得到的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的终产品中的醇、酯类杂质的含量，检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002761467530000141
Figure BDA0002761467530000151
实施例10和实施例19与实施例1的结果基本一致，实施例11和实施例20与实施例2的结果基本一致，实施例12和实施例21与实施例3的结果基本一致，实施例13和实施例22与实施例4的结果基本一致，实施例14和实施例23与实施例5的结果基本一致，实施例15和实施例24与实施例6的结果基本一致，实施例16和实施例25与实施例7的结果基本一致，实施例17和实施例26与实施例8的结果基本一致，实施例18和实施例27与实施例9的结果基本一致。
由表1中的检测结果可知，采用本申请实施例1-9中提供的工艺能够将最终产品中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量含量提高到99.7％以上，酯类杂质质量含量降至0.25％以下；而在减压蒸馏过程中不加入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯，最终产品中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量含量仅仅只有99.18％，醇类杂质质量含量为0.62％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，包括：
在2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液进行蒸馏或蒸馏之前控制粗合成液中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比值；所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液中引入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料；所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.2-4.0:1。
2.根据权利要求1所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的质量比为1.2-3.0:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，
所述含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料为含有2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的合成反应粗产品。
4.根据权利要求3所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料直接引入到粗合成液合成的任意步骤中混合后再进行蒸馏；或者，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料与粗合成液同时进入蒸馏步骤中进行蒸馏。
5.根据权利要求3所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料在蒸馏步骤中引入时，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯或含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的物料的引入位置在蒸馏塔的塔釜或者蒸馏塔的提馏段中。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液是以异丁醛为原料，在碱性条件下发生羟醛缩合反应得到的缩合产物。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的粗合成液为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的联产合成液。
8.根据权利要求7所述的一种用于蒸馏纯化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征在于，所述联产合成液进行蒸馏之前先进行水洗。
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