CN109369409A - 硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统及间位油分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,包括第一精馏塔、醚化装置、计量输入装置、第一脱醇釜、水洗罐、第二精馏塔、第三精馏塔,所述计量输入装置用于储存甲醇钠溶液,计量输入装置与甲醇钠入口连接,以对进入醚化装置的甲醇钠溶液的加入方式进行控制,本发明先对间位油进行精馏分离,再将对硝基氯苯和间硝基氯苯送入醚化装置反应,在该醚化步骤中,由于甲醇钠与对硝基氯苯的反应活性最高与间硝基氯苯反应活性较低,如此,醇钠采用计量连续滴入方式加入,没有提供可供与间硝基氯苯反应的多余的甲醇钠,使得甲醇钠没有机会与间硝基氯苯反应,切断了间硝基氯苯转化为其他重组分杂质的途径,保证了间硝基氯苯的收率。
Description
技术领域
本发明涉及硝基氯苯生产技术领域,尤其涉及一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统及间位油分离方法。
背景技术
硝基氯苯生成过程中,产生大量的间位油,即由对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯各占1/3左右形成的混合物,对此间位油的回收处理时,有当做固废处理的,也有的利用邻硝基氯苯沸点较高的原理,先采用精馏先将邻硝基氯苯分离出来,但是对硝基氯苯、间硝基氯苯沸点差2℃,精馏很难分离,这也成为一个技术瓶颈。
有的专利中揭示了采用醚化的方法,生成对硝基苯甲醚和间硝基氯苯混合物,再采用精馏将二者分离开来,如专利号为CN2009100438000的技术中,就公开了此技术;
此件专利中,如权利1中的C步骤记载,“间硝基氯苯-对硝基氯苯混合物与氢氧化钠的甲醇溶液进行醚化反应”,由该步骤以及说明书26段中可知甲醇钠溶液是提前加入在醚化反应釜中的,其加入量并无单独控制,在说明书0016段可知,最后将间硝基氯苯采出。但是本专利存在的问题是:甲醇钠溶液在醚化反应釜中,为了使对硝基氯苯充分醚化,通常需要加入过量的甲醇钠溶液,这就存在过量的甲醇钠在于对硝基氯苯反应的同时,也会与间硝基氯苯反应,生产重组分杂质,从而使得间硝基氯苯不能充分、完全被采出,影响了间硝基氯苯的收率,造成资源的浪费。
还有的专利中,采用醚化方法,生成对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚、及间硝基氯苯混合物,在采用精馏将间硝基氯苯从醚类产品中分离出来,再通过加氢反应,生产对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚,如专利号为CN2013104658612的技术;
该专利并未将邻硝基氯苯预先分离出来,而是参与醚化反应,生产醚化产物,这与本发明的思路是完全不同的。而且,该件专利醚化反应时,也是将过量的甲醇钠溶液加入醚化反应釜内,所以也存在过量的甲醇钠会与间硝基氯苯反应,生产重组分杂质,从而使得间硝基氯苯不能充分、完全被采出,影响了间硝基氯苯的收率,造成资源的浪费。
发明内容
有必要提出一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统。
还有必要提出一种间位油分离方法。
一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,包括第一精馏塔、醚化装置、计量输入装置、第一脱醇釜、水洗罐、第二精馏塔、第三精馏塔,第一精馏塔侧壁的液相入口用于输入间位油,塔釜液相出口用于排出邻硝基氯苯,塔顶气相出口与醚化装置混硝入口连接,醚化装置为一封闭反应釜,在醚化装置的上封盖上设置混硝入口、甲醇钠入口、甲醇入口,所述计量输入装置用于储存甲醇钠溶液,计量输入装置与甲醇钠入口连接,以对进入醚化装置的甲醇钠溶液的加入方式进行控制,还在醚化装置的侧壁上部开设出料口,以将反应后的产物输送至第一脱醇釜,第一脱醇釜为封闭罐体,在第一脱醇釜内设置加热盘管,以对物料进行加热,在第一脱醇釜的封盖上设置蒸汽出口,以将甲醇蒸汽排出,还在第一脱醇釜的侧壁上部开设出料口,以将反应后的产物输送至水洗罐,水洗罐为一封闭罐体,在水洗罐的侧壁上部开设清料排出口,在水洗罐的底部设置重料排出口,以与第二精馏塔侧壁的液相入口连接,以将剩余物料送至第二精馏塔,第二精馏塔塔顶气相出口用于排出间硝基氯苯,塔釜液相出口通过管道与第三精馏塔侧壁的液相入口连接,以对对硝基苯甲醚、重组分焦油混合物进行分离,第三精馏塔塔顶气相出口用于排出对硝基苯甲醚,塔釜液相出口用于排出重组分焦油。
一种间位油分离方法,包括以下步骤:
一次精馏:利用第一精馏塔对间位油进行精馏,塔顶采出间硝基氯苯、对硝基氯苯混合物,塔釜采出邻硝基氯苯;
醚化:采用管道将上述混硝输送至醚化装置内,采用连续计量滴入的方式将甲醇钠溶液加入至醚化装置内,在醚化装置内,混硝和甲醇钠溶液发生醚化反应,生成包含间硝基氯苯的反应后的产物;
脱醇:对反应后的产物进行蒸发,脱去甲醇;
水洗:将脱醇后的产物进行水洗,除去可溶解于水的物质,剩余物质由水洗罐底部排出至第二精馏塔;
二次精馏:利用第二精馏塔对剩余物质进行二次精馏,塔顶采出间硝基氯苯,塔釜采出对硝基苯甲醚、重组分焦油;
三次精馏:利用第三精馏塔对对硝基苯甲醚、重组分焦油进行三次精馏,塔顶采出对硝基苯甲醚,塔釜采出重组分焦油,以完成对间位油的分离再利用。
本发明中,先对间位油进行精馏分离,将沸点较高的邻硝基氯苯分离出来,再将对硝基氯苯和间硝基氯苯送入醚化装置20反应,生成对硝基苯甲醚、间硝基氯苯、氯化钠、酚钠、甲醇钠、重组分焦油等粗产物,在该醚化步骤中,由于甲醇钠采用计量连续滴入方式加入,该加入方式使得甲醇钠始终处于少量的状态,由于甲醇钠与对硝基氯苯的反应活性最高,相比之下,与间硝基氯苯反应活性较低,如此,进入的少量的甲醇钠首先与对硝基氯苯反应,生成对硝基苯甲醚,根本没有过量的甲醇钠与间硝基氯苯反应,也可以理解为根本没有提供可供与间硝基氯苯反应的多余的甲醇钠,甲醇钠根本没有机会与间硝基氯苯反应,如此,也就切断了此醚化步骤中间硝基氯苯转化为其他重组分杂质的途径,保证了间硝基氯苯全部被采出,收率接近100%。
此方式不同于现有技术中预先将足量或过量的甲醇钠溶液加入在醚化装置20内的方式,降低了间硝基氯苯的转化率,提高了间硝基氯苯的收率。
附图说明
图1为硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统的结构示意图。
图中:第一精馏塔10、醚化装置20、混硝入口21、甲醇钠入口22、甲醇入口23、烧碱入口24、氮气充入口25、计量输入装置30、第一脱醇釜40、水洗罐50、缓冲储槽51、第二精馏塔60、第三精馏塔70、甲醇钠溶液储槽80、第二脱醇釜90、甲醇蒸汽出口91。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
参见图1,本发明实施例提供了一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,包括第一精馏塔10、醚化装置20、计量输入装置30、第一脱醇釜40、水洗罐50、第二精馏塔60、第三精馏塔70,第一精馏塔10侧壁的液相入口用于输入间位油,塔釜液相出口用于排出邻硝基氯苯,塔顶气相出口(采出混硝,经管道输送至醚化装置)与醚化装置20混硝入口21连接,用于将对硝基氯苯和间硝基氯苯形成的混硝输送至醚化装置20,醚化装置20为一封闭反应釜,在醚化装置20的上封盖上设置混硝入口21、甲醇钠入口22、甲醇入口23,所述计量输入装置30用于储存甲醇钠溶液,计量输入装置30与甲醇钠入口22连接,以对进入醚化装置20的甲醇钠溶液的加入方式进行控制,还在醚化装置20的侧壁上部开设出料口,以将反应后的产物(对硝基苯甲醚;间硝基氯苯;氯化钠、酚钠、甲醇;甲醇钠;重组分焦油)输送至第一脱醇釜40,第一脱醇釜40为封闭罐体,在第一脱醇釜40内设置加热盘管,以对物料进行加热,在第一脱醇釜40的封盖上设置蒸汽出口,以将甲醇蒸汽排出,还在第一脱醇釜40的侧壁上部开设出料口,以将反应后的产物(对硝基苯甲醚;间硝基氯苯;氯化钠、酚钠;甲醇钠;重组分焦油)输送至水洗罐50,水洗罐50为一封闭罐体,罐体内用于盛放水,以通过水将氯化钠、酚钠;甲醇钠溶解,形成水溶液,在水洗罐50的侧壁上部开设清料排出口,以将氯化钠、酚钠;甲醇钠排出,在水洗罐50的底部设置重料排出口,以与第二精馏塔60侧壁的液相入口连接,以将剩余物料(对硝基苯甲醚;间硝基氯苯;重组分焦油)送至第二精馏塔60,第二精馏塔60塔顶气相出口用于排出间硝基氯苯,塔釜液相出口通过管道与第三精馏塔70侧壁的液相入口连接,以对对硝基苯甲醚、重组分焦油混合物进行分离,第三精馏塔70塔顶气相出口用于排出对硝基苯甲醚,塔釜液相出口用于排出重组分焦油。
进一步,所述计量输入装置30为滴加式计量装置,以控制甲醇钠溶液进入醚化装置20的方式为连续滴入式。
进一步,所述再利用系统还包括用于储槽甲醇钠溶液的甲醇钠溶液储槽80、循环泵,还在醚化装置20的上封盖上设置烧碱入口24,以使烧碱和甲醇在醚化装置20内部发生反应,生成甲醇钠溶液,所述循环泵用于将生成的甲醇钠溶液打入甲醇钠溶液储槽80,循环泵还用于将储存于甲醇钠溶液储槽80内的甲醇钠溶液再次打入醚化装置20。
如此,可形成两种实施方案,第一:醚化装置20一物两用,在醚化反应之前,预先将甲醇和烧碱打入,生产甲醇钠溶液,然后使用循环泵将甲醇钠溶液打出,至甲醇钠溶液储槽80储存,之后,醚化装置20作为醚化反应的设备,在通过循环泵将甲醇钠溶液打入参与醚化反应;第二,可以单独设置甲醇钠溶液储槽80,此时,醚化装置20无需设置烧碱入口24,可优先将烧碱和甲醇打入甲醇钠溶液储槽80,反应生成甲醇钠溶液,再利用循环泵打入醚化装置20,参与醚化反应。
进一步,所述再利用系统还包括第二脱醇釜90,第二脱醇釜90设置于第一脱醇釜40、水洗罐50之间,以对反应后的产物进行二次脱醇。在第一脱醇釜和第二脱醇釜顶部设置甲醇蒸汽出口91。还在水洗槽与第二精馏塔之间设置缓冲储槽51。
进一步,还在醚化装置20、第一脱醇釜40、第二脱醇釜90的封盖上设置氮气充入口25,以通过压入氮气的方式将物料排出。
本发明还提出一种利用硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统进行间位油分离的方法,包括以下步骤:
一次精馏:利用第一精馏塔10对间位油进行精馏,塔顶采出间硝基氯苯、对硝基氯苯混合物,即混硝,塔釜采出邻硝基氯苯;
醚化:采用管道将上述混硝输送至醚化装置20内,采用连续计量滴入的方式将甲醇钠溶液加入至醚化装置20内,在醚化装置20内,混硝和甲醇钠溶液发生醚化反应,生成包含间硝基氯苯的反应后的产物(对硝基苯甲醚;间硝基氯苯;氯化钠、酚钠、甲醇;甲醇钠;重组分焦油);
脱醇:对反应后的产物进行蒸发,脱去甲醇;
水洗:将脱醇后的产物进行水洗,除去可溶解于水的物质,剩余物质(对硝基苯甲醚;间硝基氯苯;重组分焦油)由水洗罐50底部排出至第二精馏塔60;
二次精馏:利用第二精馏塔60对剩余物质进行二次精馏,塔顶采出间硝基氯苯,塔釜采出对硝基苯甲醚、重组分焦油;
三次精馏:利用第三精馏塔70对对硝基苯甲醚、重组分焦油进行三次精馏,塔顶采出对硝基苯甲醚,塔釜采出重组分焦油,以完成对间位油的分离再利用。
进一步,所述连续计量滴入方式的具体操作为:将一计量装置设置在甲醇钠储槽与醚化装置20之间,计量装置控制储槽内的甲醇钠溶液一滴一滴连续不断加入至醚化装置20内。此方式不同于现有技术中预先将足量或过量的甲醇钠溶液加入在醚化装置20内的方式,降低了间硝基氯苯的转化率,提高了间硝基氯苯的收率。
本发明中,利用上述系统和方法,将间位油分离成间硝基氯苯、领硝基氯苯、对硝基苯甲醚,而这三种产品正是我司主要生产的产品,从而不仅解决了我司间位油废物处理的问题,也同时生产了我司所需的产品,一举两得。
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,其特征在于:包括第一精馏塔、醚化装置、计量输入装置、第一脱醇釜、水洗罐、第二精馏塔、第三精馏塔,第一精馏塔侧壁的液相入口用于输入间位油,塔釜液相出口用于排出邻硝基氯苯,塔顶气相出口与醚化装置混硝入口连接,醚化装置为一封闭反应釜,在醚化装置的上封盖上设置混硝入口、甲醇钠入口、甲醇入口,所述计量输入装置用于储存甲醇钠溶液,计量输入装置与甲醇钠入口连接,以对进入醚化装置的甲醇钠溶液的加入方式进行控制,还在醚化装置的侧壁上部开设出料口,以将反应后的产物输送至第一脱醇釜,第一脱醇釜为封闭罐体,在第一脱醇釜内设置加热盘管,以对物料进行加热,在第一脱醇釜的封盖上设置蒸汽出口,以将甲醇蒸汽排出,还在第一脱醇釜的侧壁上部开设出料口,以将反应后的产物输送至水洗罐,水洗罐为一封闭罐体,在水洗罐的侧壁上部开设清料排出口,在水洗罐的底部设置重料排出口,以与第二精馏塔侧壁的液相入口连接,以将剩余物料送至第二精馏塔,第二精馏塔塔顶气相出口用于排出间硝基氯苯,塔釜液相出口通过管道与第三精馏塔侧壁的液相入口连接,以对对硝基苯甲醚、重组分焦油混合物进行分离,第三精馏塔塔顶气相出口用于排出对硝基苯甲醚,塔釜液相出口用于排出重组分焦油。
2.如权利要求1所述的硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,其特征在于:所述计量输入装置为滴加式计量装置,以控制甲醇钠溶液进入醚化装置的方式为连续滴入式。
3.如权利要求1所述的硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,其特征在于:所述再利用系统还包括用于储槽甲醇钠溶液的甲醇钠溶液储槽、循环泵,还在醚化装置的上封盖上设置烧碱入口,以使烧碱和甲醇在醚化装置内部发生反应,生成甲醇钠溶液,所述循环泵用于将生成的甲醇钠溶液打入甲醇钠溶液储槽,循环泵还用于将储存于甲醇钠溶液储槽内的甲醇钠溶液再次打入醚化装置。
4.如权利要求1所述的硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,其特征在于:所述再利用系统还包括第二脱醇釜,第二脱醇釜设置于第一脱醇釜、水洗罐之间,以对反应后的产物进行二次脱醇。
5.如权利要求1所述的硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统,其特征在于:还在醚化装置、第一脱醇釜、第二脱醇釜的封盖上设置氮气充入口,以通过压入氮气的方式将物料排出。
6.一种利用如权利要求1至5之一所述的硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统进行间位油分离的方法,其特征在于包括以下步骤:
一次精馏:利用第一精馏塔对间位油进行精馏,塔顶采出间硝基氯苯、对硝基氯苯混合物,塔釜采出邻硝基氯苯;
醚化:采用管道将上述混硝输送至醚化装置内,采用连续计量滴入的方式将甲醇钠溶液加入至醚化装置内,在醚化装置内,混硝和甲醇钠溶液发生醚化反应,生成包含间硝基氯苯的反应后的产物;
脱醇:对反应后的产物进行蒸发,脱去甲醇;
水洗:将脱醇后的产物进行水洗,除去可溶解于水的物质,剩余物质由水洗罐底部排出至第二精馏塔;
二次精馏:利用第二精馏塔对剩余物质进行二次精馏,塔顶采出间硝基氯苯,塔釜采出对硝基苯甲醚、重组分焦油;
三次精馏:利用第三精馏塔对对硝基苯甲醚、重组分焦油进行三次精馏,塔顶采出对硝基苯甲醚,塔釜采出重组分焦油,以完成对间位油的分离再利用。
7.如权利要求6所述的间位油分离的方法,其特征在于:所述连续计量滴入方式的具体操作为:将一计量装置设置在甲醇钠储槽与醚化装置之间,计量装置控制储槽内的甲醇钠溶液一滴一滴连续不断加入至醚化装置内。此方式不同于现有技术中预先将足量或过量的甲醇钠溶液加入在醚化装置内的方式,降低了间硝基氯苯的转化率,提高了间硝基氯苯的收率。
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