CN101962393B - 一种型煤粘结剂腐植酸钠的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

一种型煤粘结剂腐植酸钠的提取工艺及配套装置,将提取反应分成二个阶段:提温阶段与恒温阶段,提温阶段设置提温釜,将腐植酸含量为40-60%的褐煤与浓度6%-8%的液碱加入提温釜反应,溶液发生转化反应而起泡,液位上涨,由提温釜溢流到恒温釜,进入恒温阶段;溢流到恒温釜内的反应物在恒温釜内维持反应温度继续反应,使溶液继续反应至完全,直至腐植酸钠全部提取出来。该工艺的配套装置设置三个单一的腐植酸钠反应釜为一组,其中居中的为提温釜,提温釜两边连接的为两个恒温釜,提温釜和恒温釜通过溢流槽连接。本发明反应转化率高,反应时间短,质量高,经济效益显著。

Description

一种型煤粘结剂腐植酸钠的提取工艺
技术领域
本发明涉及煤制合成氨工业技术领域,特别是一种型煤粘结剂——腐植酸钠的提取工艺,本发明还涉及与该工艺配套的装置。 
背景技术
目前,型煤粘结剂——腐植酸钠提取的工艺基本是多个单釜并联工艺,腐植酸钠提取反应釜为常压敞开式设备,物料从釜顶料口加入,蒸汽自底部通入熬制,釜内配有搅拌框,间歇作业。一釜溶液熬制好后排放掉再进行第二次加料,重新熬制,这样的多个釜并联,各作业各的,熬好后的腐植酸钠溶液备放入掺配绞笼,与粉煤掺配。反应釜的蒸汽加入管结构是一根管子插到釜底,蒸汽压力0.4MPa,无蒸汽缓冲装置或降压自控阀。这样的结构造成:(一)加入蒸汽无压力缓释装置,受釜内液位限制加入量很小,延长了反应时间。(二)当釜内物料达到反应温度时,溶液迅速起泡,液位上涨,很容易冒罐,为防止冒罐,操作上往往不敢把温度提到反应温度范围内,由此大大降低了反应率。(三)釜内物料粘稠度较大,蒸汽加入中断会迅速堵管,蒸汽不能停使得熬好的提取液水份不好控制。这些问题都直接导致了型煤质量不能保障,承待进一步改进。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能克服上述缺陷,反应转化率高,反应时间短,经济而高质量的腐植酸钠提取工艺及配套装置。 
本发明的技术问题采用下述技术方案解决: 
一种型煤粘结剂腐植酸钠的提取工艺, 
将提取反应分成二个阶段:提温阶段与恒温阶段,按下述步骤进行: 
a.提温阶段,设置提温釜,将腐植酸含量为40-60%的褐煤与浓度6%-8%的液碱按0.6∶1的配比在提温釜反应,反应温度:90-95℃;反应釜压力:0.01-0.02MPa;反应釜搅拌速度:20-30转/分,溶液发生转化反应而起泡,液位上涨,由提温釜溢流到恒温釜,进入恒温阶段; 
b.恒温阶段,溢流到恒温釜内的反应物在恒温釜内维持反应温度继续反应, 使溶液继续反应至完全,直至腐植酸钠全部提取出来。 
所述型煤粘结剂腐植酸钠提取工艺的配套装置,包括蒸汽总管、反应釜、放液管、轴流电机、液碱保温贮槽、液碱槽、液碱泵、液碱分配盘、蒸汽分配盘及掺配绞笼,其特征在于设置三个单一的腐植酸钠反应釜为一组,其中居中的为提温釜,提温釜两边连接的为两个恒温釜,提温釜和恒温釜通过溢流槽连接。 
所述的提温釜是在釜内底部设蒸汽喷淋盘管,蒸汽喷淋盘管上设有多个垂直向下的蒸汽加入管口,釜内底部设蒸汽单管。 
所述的恒温釜是在釜内顶部增设冷却喷淋盘管,冷却喷淋盘管设喷水孔,釜内底部设蒸汽单管。 
所述蒸汽总管上设有蒸汽自动调节阀装置。 
本发明解决了腐植酸钠在提取过程中容易冒罐的问题,消除了冒出的高温液体烫伤操作人员的安全隐患,也消除了冒罐造成的环境环境污染和物料浪费。解决了腐植酸钠提取反应温度不达标的问题,本发明实施后,可保证腐植酸钠提取反应温度提高到指标内(90-95℃),使反应转化率高,提取的腐植酸钠质量好。本发明的工艺缩短了腐植酸钠提取时间,提高了生产能力。 
附图说明
图1为本发明反应釜结构示意图; 
图2为图1的俯视图; 
图3为本发明提温釜结构示意图; 
图4为图3的剖视图; 
图5为蒸汽加热喷淋盘管结构示意图; 
图6为恒温釜剖视图; 
图7为冷却喷淋盘管结构示意图; 
图8为本发明工艺流水线路图。 
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。 
本发明是将多个单釜并联工艺改进为二级反应串联工艺的一种型煤粘结剂 腐植酸钠的提取工艺,将提取反应分成二个阶段:提温阶段与恒温阶段,按下述步骤进行: 
1、提温阶段,将褐煤与液碱按0.6∶1的配比在提温釜1反应,褐煤中腐殖酸含量:40-60%;液碱浓度:NaOH 6%-8%;反应温度:90-95℃;反应釜压力:0.01-0.02MPa;反应釜搅拌速度:20-30转/分,溶液发生转化反应而起泡,液位上涨,由提温釜1溢流到恒温釜2,进入恒温阶段; 
2、恒温阶段,溢流到恒温釜2内的反应物在恒温釜2内维持反应温度继续反应,使溶液继续反应至完全,直至腐植酸钠全部提取出来。 
本发明提取工艺的配套装置包括蒸汽总管、反应釜、放液管3、轴流电机6、液碱保温贮槽13、液碱槽14、液碱泵15、液碱分配盘16、蒸汽分配盘17及掺配绞笼18。是将三个单一的腐植酸钠反应釜组成一组,中间的作提温釜1、旁边的两个作恒温釜2,用溢流槽5连接提温釜1和恒温釜2,腐植酸钠与液碱先在提温釜1反应,然后由提温釜1溢流到恒温釜2再继续反应直至腐植酸钠全部提取出来,也就是将腐植酸钠提取反应由原来的一级反应变为二级反应。 
提温釜1是在釜内底部设蒸汽喷淋盘管9,保证足够的蒸汽通入量,使溶液迅速提温至反应温度;蒸汽喷淋盘管9上设有多个垂直向下的蒸汽加入管口10,蒸汽加入后,向下喷到釜底,将釜底的沉淀物吹起,避免了堵塞出液管3的现象;多个蒸汽加入口10,使蒸汽加入量均匀;使溶液温度迅速提起,缩短了反应时间。釜内底部设蒸汽单管4。 
恒温釜2是在釜内顶部增设冷却喷淋盘管11,冷却喷淋盘管11设喷水孔12,釜内底部设蒸汽单管4,能满足溶液保温即可。 
溢流槽5在提温釜1一侧的高度高于在恒温釜2一侧的高度。腐植酸和碱液逐渐升温达到反应温度时,溶液迅速发泡、液位上升,溶液自提温釜1从溢流槽5流向恒温釜2。 
本发明在蒸汽总管上设有蒸汽自动调节阀装置19。 
实施例1 
1、提温阶段,将腐植酸含量为40%的褐煤600kg与浓度6%的液碱1000kg从提温釜1顶部料口加入,蒸汽由自动调节阀装置调至0.02MPa,后自蒸汽喷淋 盘管加入,在提温釜1反应,将物料温度迅速提到90℃以内,溶液发生剧烈转化反应而起泡,液位上涨达到溢流槽高度,通过溢流槽由提温釜1溢流到恒温釜2,进入恒温阶段。 
2、恒温阶段,溢流到恒温釜2内的反应物在恒温釜2内维持反应温度在90℃继续反应,加入的蒸汽量应维持反应温度在90℃,使溶液继续反应至完全,转化率达到100%为止,使腐植酸钠全部提取出来。 
当反应热过大,液位趋向上涨时开启冷却喷淋盘管,防止冒罐。 
3、熬制好的溶液自恒温釜放入掺配绞笼,与粉煤掺配,经过沤制、压棒、烘干制成成品煤棒。 
实施例2 
1、提温阶段,将腐植酸含量为60%的褐煤300kg与浓度8%的液碱500kg从提温釜1顶部料口加入,蒸汽由自动调节阀装置调至0.01MPa,后自蒸汽喷淋盘管加入,在提温釜1反应,将物料温度迅速提到95℃,溶液发生剧烈转化反应而起泡,液位上涨达到溢流槽高度,通过溢流槽由提温釜1溢流到恒温釜2,进入恒温阶段。 
2、恒温阶段,溢流到恒温釜2内的反应物在恒温釜2内维持反应温度在95℃继续反应,加入的蒸汽量应维持反应温度在95℃,使溶液继续反应至完全,转化率达到100%为止,使腐植酸钠全部提取出来。 
当反应热过大,液位趋向上涨时开启冷却喷淋盘管,防止冒罐。 
3、熬制好的溶液自恒温釜放入掺配绞笼,与粉煤掺配,经过沤制、压棒、烘干制成成品煤棒。 

Claims (1)

1.一种型煤粘结剂腐植酸钠的提取工艺,其特征在于将提取反应分成二个阶段:提温阶段与恒温阶段,按下述步骤进行:
a.提温阶段,将腐植酸含量为40-60%的褐煤与浓度6%-8%的液碱按0.6∶1的配比在提温釜(1)反应,反应温度:90~95℃;反应釜压力:0.01-0.02MPa;反应釜搅拌速度:20-30转/分,溶液发生转化反应而起泡,液位上涨,由提温釜(1)溢流到恒温釜(2),进入恒温阶段;
b.恒温阶段,溢流到恒温釜(2)内的反应物在恒温釜(2)内维持反应温度继续反应,使溶液继续反应至完全,直至腐植酸钠全部提取出来。
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