CN110813983A - 烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法及其装置。该方法包括：将酚渣加水打浆，使酚渣完全分散，获得料浆；然后将料浆进行压滤，获得滤液和滤饼；将滤液进行酸化处理获得粗烷基苯酚和酸化后的上清液；将酸化后的上清液进行碱处理，干燥得到固体烷基苯磺酸钠。本发明的回收处理方法对现有处理技术进行优化革新，通过简单的处理过程和廉价的处理原料能够将酚渣中的有效成分进行回收，尤其能够回收酚渣中大量的烷基苯磺酸钠，避免浪费，而且能够减少酚渣固废量的产生，在降低成本的同时，有效回收了烷基苯磺酸钠，而且有利于环保。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法及其装置。
背景技术
现代工业中烷基苯酚(特别是对甲酚)的制备方法有异丙基甲苯法、天然分离法、甲苯直接氧化法、甲苯磺化碱熔法等。其中常用的主要是烷基苯磺化碱熔法(例如公开号为CN109400446A的专利申请)。烷基苯通过与硫酸或其它磺化剂进行磺化，生成烷基苯磺酸，然后中和生成烷基苯磺酸钠，烷基苯磺酸钠与氢氧化钠在高温下进行反应生成烷基苯酚钠，再经过酸化、精馏等工序最终生成烷基苯酚。
然而，烷基苯磺酸钠在碱熔工序反应不完全，其与后续烷基苯酚互溶，在脱水精馏过程中，产生酚渣。粗渣的常用处理方式是利用高温蒸出其中所含的少量酚后，直接进行焚烧，这种处理方式既造成酚渣中所含的烷基苯磺酸钠的浪费，同时也带来了很大的环保压力。
发明内容
基于现有烷基苯酚工艺中固废酚渣处理上的缺陷，本发明的目的在于提供一种烷基苯酚工艺所产固废酚渣的回收处理方法。本发明的回收处理方法对现有处理技术进行优化革新，将酚渣中有效成分进行回收，并减少固废量的产生；在降低成本的同时更加环保。
本发明的目的通过以下技术手段得以实现：
一方面，本发明提供一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法，其包括以下步骤：
步骤一，将酚渣加水打浆，使酚渣完全分散，获得料浆；然后将料浆进行压滤，获得滤液和滤饼；
步骤二，将滤液进行酸化获得粗烷基苯酚和酸化后的上清液；
步骤三，将酸化后的上清液进行碱处理，干燥得到固体烷基苯磺酸钠。
本申请人早期申请的烷基苯酚工艺(公开号：CN109400446A)中，在精馏工段过程中，精馏分离过程产生的酚渣处理方式为：将酚渣输送至蒸渣釜中，在负压下进行蒸馏除去水分，后直接用于煤焦焚烧处理；然而这种处理方式既造成酚渣中所含的烷基苯磺酸钠的浪费，同时也带来了很大的环保压力。
烷基苯酚工艺中产生的酚渣主要成分如下表1所示：
表1：
| 酚渣成分 | NaCl | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> | P-SO<sub>3</sub>Na | 重酚油 | 不溶物 |
| 含量 | 0.04％ | 6.7％ | 42.75％ | 5.44％ | 45.07％ |
由表1可以看出，烷基苯酚工艺中产生的酚渣含有42.75％左右的烷基苯磺酸钠，采取常规处理方法易造成烷基苯磺酸钠的浪费，而且对环境也会造成污染。基于此，本发明人发明了一种对固废酚渣进行打浆、压滤、酸化、碱处理回收处理工艺，通过简单的处理过程和廉价的处理原料能够将酚渣中的有效成分进行回收，尤其能够回收酚渣中大量的烷基苯磺酸钠，避免浪费，而且能够减少酚渣固废量的产生，在降低成本的同时，有效回收了烷基苯磺酸钠，而且有利于环保。
上述的方法中，优选地，在步骤一中，酚渣与水的打浆质量比为1：(1-5)；更加优选地，酚渣与水的打浆质量比为1:2。此种打浆配比，尤其是酚渣与水的打浆质量比为1:2比例几乎能以最小的水耗全部溶解酚渣中所含的可溶性盐。
上述的方法中，优选地，在步骤一中，压滤获得的滤饼(主要为不溶于水的高分子聚合物)用于配煤或作为合成树脂的原料。
上述的方法中，优选地，在步骤一中，酚渣源自蒸渣釜熔融获得的，其在进行打浆分散后还包括对其进行降温处理，降温的温度为30℃～50℃。
上述的方法中，优选地，在步骤二中，将滤液进行酸化处理所采用的酸处理剂包括硫酸或二氧化硫。酸化处理主要涉及到的化学反应如下：
R-O-+SO2+H2O＝R-OH+HSO3 -(R表示烷基苯)
上述的方法中，优选地，在步骤二中，将滤液进行酸化处理使其pH值为3～6；优选pH值为4～5。本发明酸化处理中设定的pH值既能确保酸化反应完全，又能避免二氧化硫或硫酸使用过量造成浪费。
上述的方法中，优选地，在步骤二中，获得的粗烷基苯酚进一步纯化获得烷基苯酚。
上述的方法中，优选地，在步骤三中，将酸化后的上清液进行碱处理所采用的碱处理剂包括氢氧化钠。碱处理主要涉及到的化学反应如下：
OH-+HSO3 -＝H2O+SO3 2-
上述的方法中，优选地，在步骤三中，将酸化后的上清液进行碱处理使其pH值为7～9；优选pH值为7.5～8.5。本发明的碱处理中设定的pH值既能将氢氧化钠单耗控制在较低水平，又能避免酸性溶液对设备产生腐蚀。
另一方面，本发明还提供一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理装置，该回收处理装置包括：
打浆罐，用于将酚渣和水进行打浆处理获得料浆；
压滤机，用于将料浆进行压滤获得滤饼和滤液；
酸化器，用于将滤液进行酸化处理获得粗烷基苯酚和酸化后的上清液；
酸化分离器，用于将酸化器处理后获得的粗烷基苯酚和酸化后的上清液进行分离；
低位槽，用于将酸化后的上清液进行碱处理获得烷基苯磺酸钠溶液；
干燥机，用于将磺酸钠溶液进行干燥获得固体烷基苯磺酸钠。
上述的回收处理装置中，该回收处理装置还包括：收集罐，用于收集打浆罐中的料浆；
冷凝器，用于将干燥机中蒸发的水分冷凝回收利用。
本发明的有益效果：
本发明的回收处理方法对现有处理技术进行优化革新，通过简单的处理过程和廉价的处理原料能够将酚渣中的有效成分进行回收，尤其能够回收酚渣中大量的烷基苯磺酸钠，避免浪费，而且能够减少酚渣固废量的产生，在降低成本的同时，有效回收了烷基苯磺酸钠，而且有利于环保。
附图说明
图1为本发明实施例中烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法，如图1所示，其包括如下步骤：
(1)将经过预处理过蒸发出部分酚的酚渣放入打浆罐，同时按照每100g酚渣加入200g水的量进行打浆，直至酚渣分散完全，降温至30℃后通过泵打入浆液收集罐。
(2)待浆液收集罐达到4/5液位后，通过泵打入压滤机进行压滤，压滤完的滤饼进行配煤或作为合成树脂的原料，滤液进入酸化器。
(3)通过控制硫酸或二氧化硫的加入量调节pH值至4，将酸化过程中产生的少量粗烷基苯酚通过底部放料口进行收集。
(4)每天对收集的粗烷基苯酚进行统一纯化处理(收集量5.05g/100g渣)，生成精致烷基苯酚。
(5)顶部上清液通过溢流进入低位槽，加入氢氧化钠调节pH值至8。
(6)将调好pH值的溶液打入干燥机进行干燥，得到固体磺酸钠(43.6g/100g渣)。
实施例2
本实施例提供一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法，如图1所示，其包括如下步骤：
(1)将经过预处理过蒸发出部分酚的酚渣放入打浆罐，同时按照每100g酚渣加入400g水的量进行打浆，直至酚渣分散完全，降温至35℃后通过泵打入浆液收集罐。
(2)待浆液收集罐达到4/5液位后，通过泵打入压滤机进行压滤，压滤完的滤饼进行配煤或作为合成树脂的原料，滤液进入酸化器。
(3)通过控制硫酸或二氧化硫的加入量调节pH值至5，将酸化过程中产生的少量粗烷基苯酚通过底部放料口进行收集。
(4)每天对收集的粗烷基苯酚进行统一纯化处理(收集量4.52g/100g渣)，生成精致烷基苯酚。
(5)顶部上清液通过溢流进入低位槽，加入氢氧化钠调节pH值至7.5。
(6)将调好pH值的溶液打入干燥机进行干燥，得到固体磺酸钠(45.2g/100g渣)。
采取常规处理工艺和本发明的处理工艺，吨成本核算对比如下表2所示。
表2：
| 原料 | 常规处理工艺 | 本发明回收工艺 | 价格 | 差值 |
| 电 | 120度 | 90度 | 1 | |
| 蒸汽 | -- | 2.5t | 100元/t | |
| 二氧化硫 | -- | 20kg | 1.5元/kg | |
| 氢氧化钠 | -- | 10kg | 3元/kg | |
| 产品 | -- | |||
| 磺酸钠 | -- | -427.5kg | 5元/kg | |
| 烷基苯酚 | -- | -54.4kg | 15元/kg | |
| 合计 | 120 | -2553.5 | 2433.5元 |
由表2可以看出，采用本发明工艺，处理每吨酚渣相比常规处理工艺要省下约2433.5元的成本费用。
本发明的回收处理方法对现有处理技术进行优化革新，通过简单的处理过程和廉价的处理原料能够将酚渣中的有效成分进行回收，尤其能够回收酚渣中大量的烷基苯磺酸钠，避免浪费，而且能够减少酚渣固废量的产生，在降低成本的同时，有效回收了烷基苯磺酸钠，而且有利于环保。
Claims (10)
1.一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理方法，其包括以下步骤：
步骤一，将酚渣加水打浆，使酚渣分散，获得料浆；然后将料浆进行压滤，获得滤液和滤饼；
步骤二，将滤液进行酸化处理获得粗烷基苯酚和酸化后的上清液；
步骤三，将酸化后的上清液进行碱处理，干燥得到固体烷基苯磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤一中，酚渣与水的打浆质量比为1：(1-5)；优选地，酚渣与水的打浆质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤一中，压滤获得的滤饼用于配煤或作为合成树脂的原料。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤二中，将滤液进行酸化处理所采用的酸处理剂包括硫酸或二氧化硫。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在步骤二中，将滤液进行酸化处理使其pH值为3～6；优选pH值为4～5。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤二中，获得的粗烷基苯酚进一步纯化获得烷基苯酚。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤三中，将酸化后的上清液进行碱处理所采用的碱处理剂包括氢氧化钠。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，在步骤三中，将酸化后的上清液进行碱处理使其pH值为7～9；优选pH值为7.5～8.5。
9.一种烷基苯酚生产工艺所产固废酚渣的回收处理装置，该回收处理装置包括：
打浆罐，用于将酚渣和水进行打浆处理获得料浆；
压滤机，用于将料浆进行压滤获得滤饼和滤液；
酸化器，用于将滤液进行酸化处理获得粗烷基苯酚和酸化后的上清液；
酸化分离器，用于将酸化器处理后获得的粗烷基苯酚和酸化后的上清液进行分离；
低位槽，用于将酸化后的上清液进行碱处理获得烷基苯磺酸钠溶液；
干燥机，用于将烷基苯磺酸钠溶液进行干燥获得固体烷基苯磺酸钠。
10.根据权利要求9所述的回收处理装置，其中，该回收处理装置还包括：
收集罐，用于收集打浆罐中的料浆；
冷凝器，用于将干燥机中蒸发的水分冷凝回收利用。
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