CN1120030A - 利用炼油厂废酚渣合成高效混凝土减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种利用炼油厂废酚渣制备高效混凝土减水剂的方法。利用该法不仅可以消除炼油厂废酚渣对环境的污染，而且还可以变废为宝，制成机场跑道、水坝、高等级公路等建筑施工过程中急需的高效混凝土减水剂。该法的工艺过程为：废酚渣→浓硫酸磺化→缩合→中和→喷雾干燥→粉末产品。产品的主要成分为烷基酚磺酸-芳香族稠环化合物磺酸甲醛或氨基甲醛的缩合物以及硫酸钠。当混凝土中的掺量为0.5～1‰时，减水率可达15～20％。

Description

利用炼油厂废酚渣合成高效混凝土减水剂
本发明属建筑材料水泥外加剂的生产方法，具体地说是利用炼油厂排放出来的废酚渣合成高效混凝土减水剂的方法。
在石油炼制过程中，常有大量的废酚混合物排出。其基本成份为苯酚、甲酚、二甲酚和其他芳香族稠环化合物。该工业废渣不溶于水、有毒、加热时里沥青状，目前仅回收一部分用来制备低效农药，因苯酚的生物分解性差，故对环境造成严重污染，若直接排放至江河中，则污染更为恶劣。本发明的目的是提出一种利用炼油厂废酚渣合成高效混凝土减水剂的方法。使用该法不仅可以解决炼油厂废酚渣的排放，以及控制污染的问题，而且又能得到建筑部门重要的水泥外加剂——高效混凝土减水剂。
目前，市售的高效混凝土减水剂，多采用萘为原料，因而生产成本高。本发明直接采用炼油厂废酚渣，利用磺化、缩合、中和、喷雾干燥等工序，制成高效混凝土减水剂。该减水剂是棕褐色粉末，当混凝土中加入水泥量的0.4％时，减水率可达15～20％。
该工艺的主要过程及化学反应如下：
1、磺化反应
为表述方便，上述反应式右边以PhSO3H来表示。
2、缩合反应：或：
3、中和反应：
Figure A9410474900043
Figure A9410474900044
4、喷雾干燥，形成粉状产品
本发明的实施过程如下：
用1～5小时向石油废酚渣中加人硫酸物料，加完后升温至60～150℃，保温2～8小时，在40～100℃的温度范围内，逐渐加人甲醛，加料时间控制在1～5小时，甲醛加完后，可进一步加入改性剂，并于相同温度下维持反应1～10小时，直至反应完全，然后冷却至30～50℃，逐渐加人NaOH水溶液，使PH＝7～9，形成的产物经过滤、喷雾干燥而制得棕褐色的粉末产品。
在磺化反应中，浓硫酸的浓度控制在98％，硫酸与石油废酚渣之比应控制在：1.0～3.0∶1。
在缩合反应中，废酚渣∶甲醛∶氨基化合物应控制在1∶0.05～0.2∶0～0.3。
由于本发明的起始原料炼油厂废酚渣，是一种苯酚、甲酚、二甲酚和其他稠环芳香族化合物的混合物。故制得的高效混凝土减水剂主要成份是烷基酚磺酸、芳香族稠环磺酸甲醛缩聚物和硫酸钠以及氨基树脂改性物和硫酸钠。使用时当添加水泥量的0.3～0.6％时，减水率达15～20％。所以是一种高效减水剂。
实施例：
按98％浓硫酸∶石油废酚渣∶甲醛＝1.75∶1∶0.2的重量比，称取500kg废酚渣放人2000L搪瓷釜中，加热至70℃，滴加875kg98％浓硫酸，滴加完后升温至90～120℃，保温5小时，然后降温至50℃，用1小时缓慢滴加100kg 37％的甲醛溶液，滴加完毕后用1小时升温至105℃，保温5小时，待物料粘稠可流动、无甲醛味时，加入NaOH溶液中和，使pH＝7～9，然后进行浓缩干燥，得棕褐色粉末产品。
本发明工艺简单，生产周期短，原料价廉易得，所制得的减水剂能显著改善混凝土性能，节约水泥用量，缩短工期，提高工程质量。

Claims (4)

1、一种利用炼油厂废酚渣制备高效混凝土减水剂的方法。该法的工艺流程包括：炼油厂废酚渣→浓硫酸磺化→缩合→中和→喷雾干燥→形成棕褐色粉末产品→包装。其主要特征是，于60～150℃的条件下，以适当的速度加人浓硫酸，加料时间1～5小时，加料结束后，于60～150℃下保温2～8小时。然后于30～100℃条件下加入甲醛，升温至70～150℃继续反应1-10小时。待物料较粘稠时，可适量添加氨基化合物，直至反应完全。反应产物用烧碱中和至pH＝7-9。最后，喷雾干燥、成品包装。
2、按权利要求1所述，利用炼油厂废酚渣制备高效混凝土减水剂的方法。其主要特征是，磺化时，98％浓硫酸与炼油厂废酚渣之重量比为1.0～3.0∶1，缩合反应时，废酚渣∶37％甲醛∶氨基化合物＝1∶0.05～0.3∶0～0.3。
3、按权利要求1，所用氨基化合物为尿素、三聚氰胺及其衍生物。
4、按权利要求1所述方法，利用其他工业废酚渣，如棉酚废渣，精制双酚A废渣等合成高效混凝土减水剂。
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